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165工艺技术食品科学2009, Vol. 30, No. 20 菠萝蜜果皮中果胶的提取工艺优化 姚 定，董 明 * (安徽农业大学茶与食品科技学院，安徽 合肥 230036) 摘 要：通过单因素和正交试验研究水提温度、pH 值、提取时间、料液比 4 个理化因素对菠萝蜜果皮中果胶得 率的影响，确定菠萝蜜皮果胶提取的最佳工艺参数。结果表明，酸提取最佳工艺为提取温度 95、pH1.0、提 取时间 2.5h、液料比 30:1(水:物料，m/m)，果胶得率为 12.46%；超声波辅助提取最佳工艺为 80、50min、液 料比 40:1、pH1.0、450W，果胶得率为 13.17%。超声波辅助提取可提高果皮中果胶得率和缩短时间。 关键词：菠萝蜜；果胶；提取；超声波 Optimization of Pectin Extraction from Peel of Artocarpus heterophyllus Lam. YAO Ding，DONG Ming* (College of Tea and Food Science and Technology, Anhui Agricultural University, Hefei 230036, China) Absrtact ：Effects of physical and chemical factors such as temperature, pH value, extraction time and ratio of liquid to material on extraction efficiency of pectin from Artocarpus heterophyllus Lam. were investigated through single-factor and orthogonal array design experiments. Results indicated that the optimal conditions for pectin extraction from peel of Artocarpus heterophyllus Lam. were 95 of reaction temperature, 2.5 h of extraction time, pH 1.0, and 30:1 of liquid/material ratio. The pectin yield was 12.46% under these optimal conditions of acid extraction. Moreover, the optimal conditions for ultrasonic extraction were also investigated to be 80 of reaction temperature, 50 min of extraction time, pH 1.0, 40:1 of solvent-material ratio and 450 W of ultrasonic power. The yield of pectin was 13.17% under these optimal conditions of ultrasonic extraction. The above results clearly indicated that ultrasonic-assisted extraction could improve the pectin yield and reduce the extraction time. Key words：Artocarpus heterophyllus Lam.；pectin；extraction；ultrasonic 中图分类号：TS202.3 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2009)20-0165-04 收稿日期：2008-11-24 作者简介：姚定(1983 )，男，硕士，研究方向为农产品加工与贮藏工程。E-mail： * 通讯作者：董明(1958 )，男，副教授，硕士，研究方向为果蔬加工与贮运技术。E-mail： 果胶(pectin)又叫果胶酯酸，由半乳糖醛酸组成的 高分子物质。因果胶具有良好的凝胶性和乳化稳定性， 所以在食品工业中有广泛应用。现已用于食品、医药、 纺织、化妆品等多个领域。在食品工业上作为添加剂， 具有低糖、低热量的性能，有较大的需求量。有资料 显示，果胶的需求量在相当长的时间内将以每年 15% 的 速度增长，而我国每年的消耗量约为 1500t，进口约占 80%1。因此，大力开发果胶资源，尤其利用野生资源 生产果胶，对于发展我国食品工业有重要意义。 菠萝蜜(Artocarpus heterophyllus Lam.)为桑科木菠 萝属植物2 。我国主要热带水果之一，产量较大，可 食用部分占果实的 42%，而不可食用的果皮占40%，因 此，大量丢弃的果皮不仅降低了其经济效益，而且对 环境造成一定的污染。经检测，菠萝蜜果皮中含有丰 富的果胶。本实验通过酸提取和超声波辅助提取方法提 取果胶，旨在提高菠萝蜜的经济效应，并解决菠萝蜜 果皮丢弃带来的环境污染问题。 1材料与方法 1.1材料、试剂与仪器 菠萝蜜 合肥百福食品有限公司。 乙醇、乙醚、盐酸、咔唑、硫酸、氢氧化钠、 半乳糖醛酸均为分析纯。 DS-1 型高速组织捣碎机、DZ220/4-1 型真空干燥箱 南京实验仪器厂；DHG-9140A 型电热恒温鼓风干燥箱 上海一恒科技有限公司；722s 可见分光光度计 上海棱 光技术有限公司；DK-S24 型电热恒温水浴锅 西安禾 普生物科技有限公司；KQ-500DE 型数控超声波清洗器 上海楚定分析仪器有限公司。 1.2方法 2009, Vol. 30, No. 20食品科学工艺技术166 1.2.1原材料预处理 菠萝蜜果皮经干燥、粉碎并过 120 目筛，干粉加 入 70% 乙醇回流，充分搅拌以提取糖类，过滤，反复 操作至滤液不呈糖反应，残渣用无水乙醇洗涤，再用 无水乙醚洗涤，风干乙醚，制得干燥菠萝蜜果皮粉作 为果胶提取实验材料。 1.2.2酸提取果胶工艺流程 干燥菠萝蜜果皮粉酸解过滤脱色醇沉(4 倍 乙醇)4静置过夜干燥(40真空干燥)研碎果胶 成品 1.2.3超声波提取工艺流程 干燥菠萝蜜果皮粉调酸超声波浸提过滤脱 色醇沉(4倍乙醇)4静置过夜干燥(40真空干燥) 研碎果胶成品 1.2.4酸提取果胶的单因素试验 在其他条件保持不变时，考察不同提取时间、pH 值、温度、液料比(水:物料，m/m)对果胶得率的影响。 1.2.5正交试验设计 酸提果胶的正交试验设计 在单因素试验的基础上选择提取温度、时间、pH 值、液料比为考察因素，以果胶得率为指标。采用正 交表 L9(34)进行正交试验(表 1)，确定果胶提取的最佳工 艺条件。 水平A温度()B pHC时间(h)D液料比(m/m) 1751.01.520:1 2851.52.030:1 3952.02.540:1 表1 酸提果胶正交试验因素水平表 Table 1 Factors and levels in orthogonal array design for optimizing acid extraction of pectin 水平A功率(W)B时间(min)C液料比D温度()E pH 13503030:1501.0 24004040:1601.5 34505050:1702.0 45006060:1802.5 表2 超声波提取果胶正交试验因素水平表 Table 2 Factors and levels in orthogonal design for optimizing ultrasonic-assisted extraction of pectin 超声波辅助提取果胶的正交试验设计 考察超声波功率、浸提时间、液料比、温度、pH 值对果皮中果胶得率的影响，采用正交表L16(45)进行正 交试验(表 2)，确定超声波辅助提取的最佳工艺条件3。 瓶中，用此溶液配制一组浓度为1070g/ml 的半乳糖 醛酸标准溶液。 取8 支50ml 比色管，各加入12ml 浓硫酸，置于冰 水浴中，边冷却边加入浓度为 0、10、20、30、40、 50、60、70g/ml 的半乳糖醛酸标准溶液2ml，充分混 合后，再置冰水浴中冷却，然后沸水浴中准确加热 10min，用流动水迅速冷却至室温，各加入 0.15% 咔唑 试剂1ml，置室温暗处放置 2h，以 0 号管为空白在波长 530nm 处测定吸光度，绘制标准工作曲线。 1.2.7样品测定 取果胶提取液，用水稀释到适当浓度(含半乳糖醛 酸1070g/ml)。取2ml 稀释液于50ml 比色管中，以 下按制作标准曲线方法操作，测定吸光度。从标准曲 线上查出半乳糖醛酸浓度( g/ml)。 cVK 果胶得率(%，以半乳糖醛酸计)= 100 m106 式中：c 为查标准曲线所得半乳糖醛酸质量浓度 ( g/ml)；V 为果胶提取液总体积(ml)；K 为提取液稀释 倍数；m 为样品质量(g)。 2结果与分析 2.1半乳糖醛酸标准曲线 2.2单因素试验结果 2.2.1不同时间对果胶得率的影响 图2 浸提时间对果胶得率的影响 Fig.2 Effect of extraction time on pectin yield 9.5 9 8.5 8 7.5 7 6.5 6 果胶得率(%) 时间(h) 0.511.522.53 1.2.6半乳糖醛酸标准曲线绘制 取半乳糖醛酸 100mg，用蒸馏水定容于 100ml 容量保持 90、pH1.0、液料比 30:1 不变，研究不同 图1 半乳糖醛酸标准曲线 Fig.1 Standard curve of galacturonic acid 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 y=0.005x0.0011 R2=0.9983 吸光度 半乳糖醛酸浓度( g/ml) 020406080 167工艺技术食品科学2009, Vol. 30, No. 20 浸提时间对果胶得率的影响(图 2)。从图中可知，随着 提取时间的延长，果胶得率不断增加，在 2.5h 时得率 最高，以后果胶得率逐渐下降。可见长时间的水解会 造成果胶的分解。 2.2.2不同 pH 值对果胶得率的影响 保持 90、液料比 30:1、时间 2.5h 不变，研究不 同 pH 值对果胶得率的影响(图 3)。从图中可知，随着 pH 值得不断升高，果胶得率迅速下降，pH0.5 时有最 大果胶得率，考虑到 pH 值太低有可能造成果胶的降 解，因此选择 pH1.0。 2.2.3不同液料比对果胶得率的影响 保持 90、pH1.0、浸提时间 2.5h 不变，研究不 同液料比对果胶得率的影响(图 4)。从图中可知，随着 液料比的不断增加，果胶得率逐渐增加，当液料比为 30:1 以后，果胶得率有所下降。根据扩散定律知，随 着提取液的增加，溶剂中多糖总量增加。而随着原料 中多糖总量减少，导致浓度差变小，扩散速度会降低， 逐渐达到基本平衡状态4。 2.2.4不同温度对果胶得率的影响 保持 pH1.0、浸提时间 2.5h、液料比 30:1，研究 不同温度对果胶得率的影响(图 5)。研究结果表明，随 着温度的升高，果胶得率不断增加，95以后趋于平 缓。从得到的果胶产品发现，随着温度升高，果胶色 泽加深，而且温度过高会造成果胶的分解，故选择95 作为果胶提取的合适温度。 2.3酸提取正交试验结果 试验号 因素 果胶得率(%) ABCD 111118.52 212226.73 313335.30 421238.50 522317.09 623125.06 7313212.46 832136.81 933215.81 K16.859.836.807.14 K26.886.877.018.08 K38.365.398.286.87 R1.514.441.481.21 表3 菠萝蜜果皮果胶提取工艺正交试验结果 Table 3 Results of orthogonal array design experiments for optimizing acid extraction of pectin 变异来源平方和自由度均方F值显著水平 A8.923524.46185.85*F(2,8)0.05=4.26 B61.1934230.596740.13*F(2,8)0.01=8.02 C7.740023.87005.08* D4.869922.43503.19 误差6.180.7625 表4 酸提取正交试验方差分析 Table 4 Variance analysis for pectin yield with various conditions of acid extraction of pectin 为得到果胶提取的最佳工艺，对果胶提取中影响得 率的提取时间、温度、pH 值、液料比 4 个因素进行了 正交试验。正交试验结果见表 3，方差分析见表 4。根 据极差分析结果，4 个因素对果胶得率影响的主次顺序 是 pH 值温度提取时间液料比。根据正交试验结 果，果胶提取工艺的最佳组合为A3B1C3D2，即pH1.0、温 度 95、提取时间 2.5h、液料比 30:1。在此条件下， 果胶最大得率为 12.46%。 2.4超声波辅助提取的正交试验 图3 不同p H 值对果胶得率的影响 Fig.3 Effect of pH value on pectin yield 13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 果胶得率(%) pH 00.511.522.5 图4 不同液料比对果胶得率的影响 Fig.4 Effect of liquid/material ratio on pectin yield 10 9 8 7 6 5 4 果胶得率(%) 液料比(m/m) 10:1 20:1 30:1 40:1 50:160:1 图5 不同温度对果胶得率的影响 Fig.5 Effect of extraction temperature on pectin yield 14 13 12 11 10 9 8 果胶得率(%) 温度() 7580859095100 注：*.差异显著，P 0.05；*.差异极显著，P 0.01；下同。 2009, Vol. 30, No. 20食品科学工艺技术168 试验号 因素 果胶得率(%) ABCDE 1111118.40 2122228.20 3133336.05 4144446.45 5212345.61 6221435.81 7234128.56 82432110.07 93134211.02 103243111.46 11331246.41 12342136.45 13414236.25 14423146.05 154324113.17 16441327.80 K17.287.827.117.3710.78 K27.517.888.367.738.90 K38.848.548.297.736.14 K48.327.698.1810.366.13 R1.560.851.252.994.65 表5 菠萝蜜果皮果胶超声波辅助提取正交试验结果 Table 5 Results of orthogonal design for optimizing ultrasonic- assisted extraction of pectin 变异来源平方和自由度均方F值显著水平 A12.483334.161115.81*F(3,15)0.05=3.29 B3.521731.17394.35*F(3,15)0.01=5.42 C8.390732.796910.35* D14.275534.758517.62* E123.6580341.2193152.67* 误差4.05150.27 表6 超声波辅助提取正交试验方差分析 Table 6 Variance analysis for pectin yield with various conditions of ultrasonic-assisted extraction of pectin 超声波辅助提取效应主要表现在超声波对植物组织 细胞的破坏作用，即“空化效应” 5 ，