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文档简介
第 28 卷第 23 期农 业 工 程 学 报Vol.28No.23 2012年12月Transactions of the Chinese Society of Agricultural EngineeringDec. 2012277 挤压玉米粉制备高麦芽糖浆工艺优化 叶玲玲,肖志刚,王利民,马秀婷, 刘宇欣,孙旭,李杰,任运宏,郑环宇 (东北农业大学食品学院,哈尔滨 150030) 摘要:为缩短超高麦芽糖浆的生产周期、节约能源,该文系统地研究了挤压玉米粉作预处理后生产高麦芽糖浆 的工艺,分析了机筒温度、螺杆转速、模孔直径及物料水分与麦芽糖含量、糖浆收率的关系。结果表明:挤压工 艺的因素排序为机筒温度物料含水率螺杆转速模孔直径;最佳挤压条件为:59、23%、200 r/min、6 mm, 液化 10 min, 糖化 8 h, 经高效液相色谱分析, 所制备的糖浆中麦芽糖质量分数为 69.19%, 糖浆收率可达 100.62%, 研究结果可为工业化生产麦芽糖提供数据参考。 关键词:挤压,工艺,优化,超高麦芽糖,玉米粉,糖浆收率 doi:10.3969/j.issn.1002-6819.2012.23.037 中图分类号:TS24文献标志码:A文章编号:1002-6819(2012)-23-0277-09 叶玲玲,肖志刚,王利民,等. 挤压玉米粉制备高麦芽糖浆工艺优化J. 农业工程学报,2012,28(23):277 285. Ye Lingling, Xiao Zhigang, Wang Limin, et al. Process optimization for high maltose syrup preparation by extrusion of corn flourJ. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2012, 28(23): 277285. (in Chinese with English abstract) 0引言 麦芽糖浆由于麦芽糖含量高,葡萄糖含量低, 糖浆无色透明,黏性大,增稠性强,甜味适口, 甜 度只有蔗糖的 1/3,不参加胰岛素代谢,吸湿性低, 抗结晶性好等显著特点,在食品、医药、化妆品行 业中得到广泛应用1- 2。 根据麦芽糖浆中麦芽糖含量 的高低,麦芽糖浆可分为普通麦芽糖浆、高麦芽糖 浆和超高麦芽糖浆。麦芽糖质量分数在 60%以下的 麦芽糖浆为普通麦芽糖浆,麦芽糖质量分数在 60%70%之间称为高麦芽糖浆,麦芽糖质量分数 70%以上称为超高麦芽糖浆。 国内外采用传统酶法生产麦芽糖浆,先用湿法 提取玉米中的淀粉,再以淀粉为原料进行酶法生产 麦芽糖,其工艺复杂,建厂费用、水耗、能耗都很 高,产生大量污染废水3。20 世纪末,挤压机就被 作为一种反应器,将玉米干粉经挤压处理后制取淀 收稿日期:2012- 06- 17修订日期:2012- 11- 07 基金项目:黑龙江省教育厅科学技术研究重点项目(12511z006) ; “十 二五”农村领域国家科技支撑计划课题(2012BAD34B02) ;哈尔滨市 学科带头人基金(2012RFXXN107) 。 作者简介:叶玲玲(1986) ,女(汉) ,黑龙江佳木斯人,博士生,主 要从事农产品加工及贮藏工程方面的研究。哈尔滨 东北农业大学食品 学院,150030。Email: Busy- 通信作者:肖志刚(1972) ,男(汉) ,黑龙江庆安人,教授,博士 生导师。主要从事农产品加工及贮藏工程方面的研究。哈尔滨 东北农 业大学食品学院,150030。Email: 粉糖浆,不仅可以提高经济效益,节约资源,而且 缩短生产周期4- 5, 省去了酶法生产糖浆的淀粉生产 和喷射液化工序和设备等工艺。在中国,超高麦芽 糖的开发和利用备受重视,尤其是在糖果行业,一 些发达国家正向着用超高麦芽糖来替代葡萄糖的 方向发展6。国内外文献介绍了应用挤压机蒸煮谷 物淀粉及淀粉的糊化、液化、糖化过程的研究7- 17, 2006 年, 张云茹等18以玉米淀粉乳为原料生产麦芽 糖,糖化时间 72 h,收率为 94.5%。2010 年,叶红 玲19以碎米为原料,采用全酶法喷射液化技术生产 超高麦芽糖浆, 糖化 48 h麦芽糖质量分数达 70.7%。 本研究是在课题组前期试验基础上,并综合考虑前 人研究结果,以麦芽糖达到超高麦芽糖含量标准, 缩短生产周期同时考虑提高产品收率为目标,进一 步优化玉米粉挤压预处理的工艺参数,为麦芽糖浆 及其深加工制品生产提供综合经济效益较好的工 艺技术。 1材料与方法 1.1材料仪器与设备 1.1.1螺杆挤压机 双螺杆挤压机(东北农业大学食品学院农产品 加工实验室自制):挤压机为剖分式,可沿轴向张 开。其机筒温度为 0300连续可调,螺杆转速为 0300 r/min 无级可调。挤压机模孔长度与轴头间 农业工程学报2012 年 278 隙长度有级可调。 1.1.2材料试剂 玉米粉,产地长春,长春大成实业集团有限公 司(含水率 14.23%,淀粉质量分数 5.59%、蛋白质 质量分数 8.05%、脂肪质量分数 1.04%);中温 - 淀粉酶,酶活 2 234 U/g(湖州米纯生物科技有限 公司);普鲁兰酶,酶活 2 078 U/mL(湖州米纯生 物科技有限公司); - 淀粉酶,酶活90 860 U/g(江 苏锐阳生物科技有限公司);麦芽糖、葡萄糖标准品 (色谱级丹麦NOVO 公司);其他试剂均为分析纯。 1.1.3仪器设备 安捷伦 Hi- Plex Pb 高效液相色谱 (安捷伦科技 中国有限公司);GL- 12M 高速离心机(湖南湘仪 实验室仪器开发有限公司);自动定氮仪(丹麦 FOSS 全自动定氮仪公司);PHS- 25型数字酸度 计(上海大普仪器有限公司);DWF- 100 型电动粉 碎机(河北省黄晔市科研仪器厂);DF110 电子分 析天平 (中国轻工机械总公司常熟衡器工业公司) ; 2WAJ 型阿贝折光仪(上海天平仪器厂);HH- 4 型数显搅拌水浴锅(常州赛普实验仪器厂);SHB- 循环水式多用真空泵(郑州市长城科工贸有限 公司)。 1.2麦芽糖浆制备方法 1.2.1工艺流程 玉米粉称量测定物料含水率调节物料 含水率挤压膨化室温冷却干燥粉碎(过 40 目 筛)称量挤压粉碎物调浆 (料液比为 13mL/g) 添加液化酶液化灭酶冷却添加糖化酶 糖化灭酶离心取上清液指标测定。 1.2.2基础条件 为了准确得到最适液化糖化时间,根据前期挤 压膨化预试验,选择挤压条件尽量包括在中心点, 边缘点为出发点的共 5 种样品进行液化糖化试验, 来确定最适液化糖化时间,为后文的单因素和优化 试验做准备,样品挤压条件见表 1。 表 1样品条件 Table 1Sample conditions 样品 机筒温度/ 螺杆转速/ (r min- 1) 含水率/ % 模孔直径/ mm 1402002010 250220238 360200206 470200354 585200202 1.2.3操作要点 1)液化 准确称取样品 25.00 g 挤压粉碎物配置成质量 分数为 25%的粉乳, 用 0.l mol/L 的 NaOH 准确调粉 乳 pH 值至 6.4 于 70恒温磁力搅拌水浴锅中保温 2 min, 加入占物料质量的中温 a- 淀粉酶 2.5 U/g19, 全程搅拌,液化准确记时。时间到迅速灭酶,沸水 浴 10 min,冷却至 60,用真空度为 0.1 MPa 真空 泵抽滤16- 17,得液化糖浆。 2)糖化 样品按上述操作液化 10 min,液化后的玉米粉 乳灭酶冷却到 60, 用 0.1 mol/L 的 HCL 调 pH 值, 严格控制在 5.35.5 之间。加入占物料质量的 - 淀 粉酶 50 U/g 和普鲁蓝酶 32 U/g,于 60恒温磁力 搅拌水浴中糖化,全程磁力搅拌,糖化开始为了防 止酸败 pH 值下降,保证 pH 值在 5.35.5 之间, 可以加入冷的硫代硫酸钠溶液19,糖化结束后立即 经沸水浴 10 min 灭酶处理16- 17,离心 8 000 r/min, 30 min,取上清液,指标测定。 1.3试验方法 1.3.1液化时间试验 研究表 1 中 5 种不同挤压条件下样品的液化条 件,以液化时间为因素,以葡萄糖值 DE(dextrose equivalent)为指标进行液化试验。分别液化 5、10、 15、20、25 min 时,测定液化糖浆 DE 值。考察液 化时间对 DE 值的影响。 1.3.2糖化时间试验 研究表 1 中 5 种不同挤压条件下样品的糖化条 件,在液化 10min 条件下,以糖化时间为因素,以 葡萄糖值 DE 为指标进行糖化试验。 分别糖化 2、 4、 6、8、10 h 时,测定液化糖浆 DE 值。考察糖化时 间对糖浆 DE 值的影响。 1.3.3挤压单因素试验 以机筒温度、物料含水率、螺杆转速、模孔直 径为因素,以麦芽糖质量分数,糖浆收率为指标, 在液化 10 min,糖化 8 h 条件下进行单因素试验。 固定各因素值分别取机筒温度 70、物料含水率 20%、螺杆转速 200 r/min、模孔直径为 10 mm,考 查各因素对指标影响的单因素变化值分别为:挤压 温度 40、 50、 60、 70、 80, 物料含水率 15%、 20%、 25%、30%、35%,螺杆转速 120、160、200、240、 280 r/min,模孔直径为 2、4、6、8、10 mm。 1.3.4挤压响应面试验 采用可旋转中心组合设计方法进行试验方案 的设计,借助高效液相色谱,以机筒温度、物料含 水率、螺杆转速和模孔直径 4 个因素为自变量,以 麦芽糖质量分数(Y1)和糖浆收率(Y2)为响应值, 设计了四因素五水平共 36 个点(12 个中心点)的 响应面试验。 第 23 期叶玲玲等:挤压玉米粉制备高麦芽糖浆工艺优化 279 表 2试验因素水平及编码 Tab. 2Code and level of experimental factors 因素 水平 机筒温度 X1/ 物料含水率 X2/% 螺杆转速 X3/(r min- 1) 模孔直径 X4/mm - 245141602 - 150171804 055202006 160232208 2652624010 1.4指标分析方法 1.4.1液化指标 葡萄糖值(DE)的测定方法:参考 GB/T20885 2007 DE 值= (还原糖质量/固形物质量) 100%; 还原糖含量测定: GB/T5009.72008 食品中还原糖 的测定方法中直接滴定法;固形物含量测定:阿贝 折光仪直接测定;pH 值测定:GB/T208852007 中测定方法。 1.4.2糖化指标 糖浆收率的测定参考淀粉糖品生产与应用手 册中的方法20 =100% 糖液质量 固形物质量分数 糖浆收率 原料质量淀粉质量分数 (1) 麦芽糖浆的各项指标测定参考:GB/T20883 2008 麦芽糖质量分数是指麦芽糖质量占总糖质量 的百分比,公式如下: =100% 麦芽糖质量 麦芽糖质量分数 糖液质量 固形物质量分数 (2) 葡萄糖和麦芽糖含量测定方法21- 24:高效液相 色谱法 色谱条件为:色谱柱 Hi- Plex Pb 7.7 300Pb2+ PL1170- 6820, 柱温 70; 流动相是: 稀硫酸 (500 L 硫酸加到 950 mL 水中);流速是 0.5 mL/min;进 样 10 L;RI- 101 SHODEX 示差折光检测器型号。 样品处理:样品经 8 000 r/min 离心 25 min 后取上 清液配成一定浓度备用,使用前用 0.45 m 的滤膜 过滤。 葡萄糖、麦芽糖标准曲线的绘制:准确配制不 同浓度葡萄糖、麦芽糖标准品溶液,进样均为 10 L,使用前用 0.45 m 的滤膜过滤。以峰面积为 纵坐标,标准品溶液浓度为横坐标绘制葡萄糖、麦 芽糖标准曲线,如图 1 所示。 1.5数据处理方法 用 Sigma Plot 9.0 分析软件绘制试验中散点图, 用 Design- Expert 统计分析软件对各参数进行响应 面分析。 图 1葡萄糖和麦芽糖标准曲线 Fig.1Standard curve of glucose and maltose 2结果与分析 2.1液化时间和糖化时间对 DE 值的影响 如图 2 显示液化 DE 值随液化时间的延长而逐 渐上升,但液化程度应控制在适当范围内,前人已 有研究发现随着液化程度的延长麦芽糖产率反而 降低25- 26,液化 DE 值最好在 10%16%。液化时 间在 10 min 左右时, DE 值大约 (除样品 1) 为 13% 左右,符合要求。 图 2液化时间与 DE 值关系 Fig.2Relationship between liquefaction time and the dextrose equivalentvalue 2.2糖化时间对 DE 值的影响 从图 3 可以看出, 当糖化时间小于 8 h 的时候, 糖化液的 DE 值会随着糖化时间的延长而急剧增 大。 当糖化时间大于 8 h 后, DE 变化幅度趋于平缓, 为了节约能源缩短时间,糖化时间选择在 8 h。 农业工程学报2012 年 280 图 3糖化时间与 DE 值关系 Fig.3Relationship between saccharification time and dextrose equivalentvalue 2.2挤压工艺单因素试验结果分析 2.2.1机筒温度的影响 如图 4 显示,随着挤压机机筒温度的升高,麦 芽糖质量分数与糖浆收率都呈现先上升后下降的 趋势。在 4060时,随着机筒温度的升高,温度 越来越接近玉米淀粉的糊化温度,糊化程度随之变 高,对糖化有利,使得麦芽糖质量分数与糖浆收率 增加。综上所述,在 5060挤压物料时,得到麦 芽糖质量分数与糖浆收率较为理想。 注:固定因素为物料含水率 20%,转速 200 r/min,模孔直径 10 mm 图 4机筒温度对麦芽糖质量分数和糖浆收率的影响 Fig.4Effects of barrel temperature on maltose content and syrup yield 2.2.2物料含水率的影响 如图 5 显示,随着物料含水率的增加,麦芽糖 质量分数与糖浆收率呈现先升高后下降的趋势。在 注:固定因素为机筒温度 70,转速 200 r/min,模孔直径 10 mm 图 5物料含水率对麦芽糖质量分数和糖浆收率的影响 Fig.5Effects of material moisture on maltose content and syrup yield 挤压过程中,当物料含水率较低时,淀粉颗粒膨胀 不完全27,在挤压机内部物料与螺杆摩擦强度随之 加剧,剪切力变大,使物料中的淀粉糊化降解;挤 出物粉碎后调成乳状液时,粘度较大,不易操作。 物料含水率较高时,水起润滑作用,物料在挤压机 内部摩擦强度减弱,剪切作用变小。综上所述,选 择物料含水率在 20%左右为较佳。因此,将响应面 法优化的物料含水率条件限设定在 14%26%。 2.2.3螺杆转速 如图 6 显示,随着螺杆转速增大麦芽糖质量分 数与糖浆收率都是先增加后降低,麦芽糖质量分数 与糖浆收率在 200 r/min 时取得最大值。 随着螺杆转 速的增加,物料与螺杆以及机筒之间的摩擦和剪切 作用增强,加速了物料颗粒的分解和糊化28。挤压 过程中螺杆转速过快,部分物料淀粉发生降解程度 太大,酶的底物浓度相对降低,得到的麦芽糖质量 分数下降,而部分物料没有受到剪切,使得麦芽糖 质量分数降低程度较大,糖浆收率降低。所以当螺 杆转速在 200 r/min 时较为适宜。 注:固定因素为机筒温度 70,物料含水率 20%,模孔直径 10 mm 图 6螺杆转速对麦芽糖质量分数和糖浆收率的影响 Fig.6Effects of screw speed on maltose content and syrup yield 2.2.4模孔直径 如图 7 显示,随着挤压机模孔直径的变大,糖 浆收率呈现先升高后下降的趋势,糖浆收率在模孔 注:固定因素为机筒温度 70,物料含水率 20%,转速 200 r/min 图 7模孔直径对麦芽糖质量分数和糖浆收率的影响 Fig.7Effects of aperture diameter on maltose content and syrup yield 第 23 期叶玲玲等:挤压玉米粉制备高麦芽糖浆工艺优化 281 直径 6 mm 时达到最高;麦芽糖含量逐渐升高,最 后变化趋于平缓。所以麦芽糖质量分数和糖浆收率 综合考虑选择模孔直径为 68 mm 为最合适。 2.3响应面试验数据分析 以麦芽糖质量分数和糖浆收率为指标, 在前文已 确定的液化与糖化工艺下综合优化挤压加工参数。 本 试验因素水平按表 2 选定, 采用四因素五水平二次旋 转正交组合试验, 试验安排与不同挤压条件下麦芽糖 质量分数和糖浆收率的测定结果见表 3 所示。 表 3试验设计及结果 Table 3Experimental design and results 序号X1/X2/%X3/(r min- 1) X4/mmY1/%Y2/% 1111156.8494.50 2111- 169.0094.46 311- 1168.2098.28 411- 1- 163.6898.47 51- 11171.9592.19 61- 11- 165.2192.30 71- 1- 1152.4792.93 81- 1- 1- 147.2193.66 9- 111150.2688.31 10- 111- 162.2186.31 11- 11- 1153.5891.88 12- 11- 1- 165.8488.94 13- 1- 11151.3288.10 14- 1- 11- 152.0087.26 15- 1- 1- 1145.8788.20 16- 1- 1- 1- 146.2187.78 17200061.8997.94 18- 200055.2686.42 19020064.7996.18 200- 20052.3791.87 21002055.5391.77 2200- 2049.0095.13 23000247.4290.51 24000- 250.3686.84 25000074.7898.76 26000069.5898.34 27000066.0098.70 28000065.7998.18 29000066.9498.07 30000067.1698.47 31000067.9097.80 32000063.5798.73 33000067.6397.42 34000066.9597.95 35000066.3797.03 36000067.5398.29 注:X1为机筒温度,;X2为物料含水率,%;X3为螺杆转速,r/min, X4为模孔直径,mm;Y1为麦芽糖质量分数,%;Y2为糖浆收率,%。 2.3.1麦芽糖含量和糖浆收率的回归方程 本试验通过其响应面回归方程数据分析,建立 描述麦芽糖质量分数(以 Y1表示)和糖浆收率(以 Y2表示)的二阶响应回归模型,并进而分析各试验 因素 X 对响应值 Y 的影响。经分析整理,剔除不显 著项后,得到二元二次回归方程分别为: 1123 142324 2222 1234 67.523.443.432.03 1.973.862.68 1.941.693.264.11 YXXX X XX XX X XXXX (3) 21234 2 1214231 222 234 98.153.041.140.980.52 0.660.450.701.59 1.131.282.47 YXXXX X XX XX XX XXX (4) 式中,Y1为麦芽糖质量分数,%;Y2为糖浆得率, %;X1为机筒温度,;X2为物料含水率,%;X3 为螺杆转速,r/min;X4模孔直径,mm。 2.3.2回归方程的方差分析 由表 4、5 的方差分析及结果可以看出,麦芽 糖质量分数和糖浆收率的失拟 P 值均大于 0.05,这 说明其他因素对试验结果干扰较小,模型均能较好 的反映数据;而麦芽糖含量和糖浆收率的模型 P 值 均小于 0.05,说明方程与实际情况拟合良好,能够 反映麦芽糖含量和糖浆收率与机筒温度、物料水 分、 螺杆转速和模孔直径之间的关系: 同时方程 (3) 决定系数R12(0.8961)与方程 (4) 决定系数R22(0.9875) 均大于 0.8000,因此,此模型能充分地表明各因素 之间的关系。 表 4方差分析结果 Table 4Analysis of variance results 方差来源平方和 自由度 平均 平方和 F 值P 值显著性 模型2 281.0014162.9312.940.0001* 失拟项184.331018.432.530.0718 误差264.462112.59 麦芽糖 模型 总和2 545.4635 模型672.121448.01118.710.0001* 失拟项5.37100.541.890.1559 误差8.49210.4 糖浆收 率模型 总和680.6235 注:*为差异极显著(P0.01)。 表 5回归模型系数显著性检验 Table 5Significance test of regression coefficient 方差来源平方和 自由度 平均 平方和 F 值P 值显著性 X1283.801283.8022.540.0001* X2281.601281.6022.360.0001* X399.19199.197.880.0106* X429.82129.822.370.1388 X1X211.58111.580.920.3486 X1X353.11527 X1X462.37162.374.950.0371* X2X3238.011238.0118.900.0003* X2X4114.651114.659.100.0066* X3X414.50114.501.150.2955 X12120.111120.119.540.0056* X2290.98190.987.220.0138* X32341.111341.1127.090.0001* 麦 芽 糖 模 型 X42540.191540.1942.900.0001* 农业工程学报2012 年 282 续表 方差来源平方和 自由度 平均 平方和 F 值P 值显著性 X1222.351222.35549.810.0001* X231.17131.1777.070.0001* X322.87122.8756.560.0001* X46.5616.5616.230.0006* X1X26.9316.9317.140.0005* X1X30.5910.591.460.2409 X1X43.2313.237.990.0101* X2X37.9417.9419.630.0002* X2X41.1911.192.950.1005 X3X4 6.806E- 0 031 6.806E - 003 0.0170.8980 X1281.19181.19200.750.0001* X2240.97140.97101.320.0001* X3252.05152.05128.700.0001* 糖 浆 收 率 模 型 X42195.081195.08482.390.0001* 注:X1为机筒温度,;X2为物料含水率,%;X3为螺杆转速,r/min; X4为模孔直径, mm; *为差异极显著 (P0.01) ; *为差异显著 (P0.05) 。 2.3.3自变量对响应值的影响规律 挤压法制备麦芽糖受回归方程的回归系数影 响。由表 4 可知,X1、X2、X3、X1X4、X2X3、X2X4、 X12、 X22、 X32、 X42项对麦芽糖质量分数有显著影响, 其他因素影响不显著;X1、X2、X3、X4、X1X2、X1X4、 X2X3、X12、X22、X32、X42项对糖浆收率有显著影响, 其他因素影响不显著。对回归方程进行中心标准化 处理,可以直接从回归系数绝对值的大小来分析各 个因素的改变对麦芽糖质量分数和糖浆收率影响 大小。2 个回归方程一次项的回归系数绝对值大小 依次均为 X1、X2、X3、X4,表明机筒温度对麦芽糖 质量分数和糖浆收率影响最大,其次是物料含水率、 螺杆转速、模孔直径。响应面图形是响应值对各试 验因子机筒温度、物料含水率、螺杆转速、模孔直 径所构成的三维空间的曲面图。麦芽糖质量分数响 应面结果如图 8, 可看出, 物料水分与螺杆转速的交 互作用最大,物料含水率与模孔直径次之,机筒温 度与模孔直径再次之;糖浆收率响应面结果如图 9, 物料含水率与螺杆转速的交互作用最大,机筒温度 与物料水分次之,机筒温度与模孔直径再次之。 由图 8a 可以看出,麦芽糖质量分数随温度的 增加先上升后下降。在机筒温度约为 4560时, 麦芽糖质量分数随温度增加而增加,这是由于机体 内部的能量有所提升, 接近淀粉糊化温度,淀粉粒开 始膨胀,挤压后淀粉链裸露, 这种变化即为酶的作用 提供了更大的作用面积,又加快了酶解进程,在短 时间酶解下得到的麦芽糖质量分数相对提高;当温 度在较高 (大于 60) 时, 由于机体内部能量过高, 物料中的淀粉过分降解,挤出物还原糖含量超过了 最适合液化的 DE 值的要求16- 17。 注:双因素交互作用对麦芽糖质量分数影响不显著的响应面图未列出。 图 8双因素交互作用对麦芽糖质量分数影响的响应面图 Fig.8Response surface plots demonstrating pairwise interactive effects of four extraction conditions on maltose content 由图 8b、8c 可知,麦芽糖质量分数随物料含 水率的增加而增加,当水分约为 14%23%时,麦 芽糖质量分数随水分的增加而增加的速度较快,当 物料含水率大于 23%时,麦芽糖质量分数降低。主 要是由于水是一种高效润滑剂和增塑剂,随着水分 的增大,物料与螺杆的摩擦力降低,剪切力变弱, 滞留时间缩短,不利于淀粉的糊化降解及酶的作 用,从而导致麦芽糖质量分数的下降。 由图 8b 可以看出,麦芽糖质量分数随螺杆转 速的增大先升后降,螺杆转速在 160200 r/min 时 麦芽糖质量分数变化趋势明显,主要是将物料向前 挤压借助挤压螺杆的推动力,高剪切力作用、搅拌 和摩擦及挤压机内部的热量,使得淀粉颗粒解体, 有序的晶形结构逐渐转变为非晶形,利于酶解,提 高麦芽糖质量分数。 由图 9a、9b 可以看出,糖浆收率随温度的增加 先上升后趋于平缓。在机筒温度约为 4560时, 糖浆收率随温度增加而增加,变化幅度明显,是因 第 23 期叶玲玲等:挤压玉米粉制备高麦芽糖浆工艺优化 283 为温度越高,淀粉降解程度越大,酶解之后产生的 糖浆越多;当温度在 6065,温度十分接近玉米 淀粉糊化温度,挤出物在还原糖含量增加,结合图 7a 分析,可能是酶解之后葡萄糖含量增加,麦芽糖 减少,导致糖浆收率变化不大。糖浆收率随模孔直 径的增加先升后降,模孔直径在 6 mm 时糖浆收率 最大。同时机筒温度对糖浆收率的响应曲面相比物 料水分和模孔直径对糖浆收率的响应曲面变化更 为陡峭,说明机筒温度比物料水分和模孔直径对糖 浆收率的影响强度都大。 由图 9c 可以看出,糖浆收率随物料含水率的 增加先升后降,在物料含水率约为 14%23%时, 糖浆收率随着物料水分含量的增加而增加的速度 较快;大于 23%,糖浆收率下降。糖浆收率随螺杆 转速的变大先升后降,螺杆转速在 160200 r/min 时糖浆收率增加,在 200240 r/min 时糖浆收率下 降。螺杆转速和物料水分含量的交互作用显著,同 时物料含水率对糖浆收率的响应曲面相比螺杆转 速对糖浆收率的相应曲面变化更为陡峭,说明物料 含水率比螺杆转速对糖浆收率的影响强度更大。 注:双因素交互作用对糖浆收率影响不显著的响应面图未列出。 图 9双因素交互作用对糖浆收率影响的响应面图 Fig.9Response surface plots demonstrating pairwise interactive effects of four extraction conditions on syrup yield 2.4优化工艺条件的验证试验 利用 Design- Expert 软件进一步对响应面模型 进行分析,利用软件中的优化程序,对参数进行要 求和范围的选择,得出优化方案。由于本试验要求 在最大的糖浆收率下,尽可能的提高麦芽糖质量分 数,参数要求见表 6。 表 6参数标准设置 Table 6Setting of independent variables 参数目标最小值最大值权重重要性 机筒温度/范围内506013 物料含水率/%范围内172313 转速/(r min- 1)范围内18022013 模孔直径/mm范围内4813 麦芽糖含量/%最大437415 糖浆收率/%最大8610215 根据响应面模型和设定条件,得到最优挤压条 件:机筒温度 59.49,物料含水率 23.00%,螺杆 转速 194.02 r/min,模孔直径 5.87 mm,考虑到试验 条件的可操作性,将最佳条件修正为:机筒温度 59,物料含水率 23%,螺杆转速 200 r/min,模孔 直径 6 mm,进行验证试验。综上,麦芽糖质量分 数 69.19%,糖浆收率为 100.62%,样品中以麦芽糖 较多,含有少量的葡萄糖和麦芽低聚糖。试验中麦 芽糖质量分数和糖浆收率理论计算值与实测值的 相差均小于 5%。 2.5糖浆产品的各项指标检测 制备的糖浆中麦芽糖质量分数基本符合超高 麦芽糖标准,并检测糖浆其他指标,结果见表 7。 表 7超高麦芽糖浆各项指标检测结果 Table 7Physico- chemical and sensory properties of prepared extremely high maltose syrup under optimized conditions 序号检测项目指标检测结果单项判定 1外观 呈黏稠状透明液体 无肉眼可见杂质 呈黏稠状透明液体 无肉眼可见杂质 合格 2色泽白色或无色无色合格 3滋味舒润纯在、无异味 舒润纯在、无异味合格 4pH 值4.6- 6.04.8合格 5DE 值/%4251合格 6干物质%7576合格 7 麦芽糖 质量分数/% 7069.19合格 8 葡萄糖 质量分数/% 21.72合格 从表中可以看出,制备的糖浆各项指标基本符 合标准。 本研究工艺麦芽糖质量分数为 69.19%, 满 农业工程学报2012 年 284 足高麦芽糖浆的规定,并且 8 h 的糖化时间远小于 现有文献报道1948 h 的糖化时间。糖化时间缩短可 能因为挤压过程中一定温度下,淀粉受剪切力、摩 擦力使淀粉链裸露,长链淀粉被剪切,为酶更好利 用提供较大比表面积,缩短酶解时间。挤压法制备 超高麦芽糖可以省去传统玉米淀粉糖浆的淀粉生 产过程和喷射液化过程及设备,省去其水耗、 电耗和 环境污染,但在工业生产中还受到多种因素的限 制,对液化时料液浓度、糖化时间以及酶类型选择 及配比等的工业化模拟,应是本课题进一步延伸重 要探讨的问题。 3结论 本试验研究表明挤压加工参数对麦芽糖质量 分数和糖浆收率影响大小的顺序依次均为机筒温 度物料水分螺杆转速模孔直径。挤压法制备 超高麦芽糖的最佳工艺为:机筒温度 59,物料含 水率 23%,螺杆转速 200 r/min,模头直径 6 mm; 液化 10 min 结束,DE 值在 12%;糖化 8h,以此条 件下获取的糖浆中麦芽糖质量分数 69.19%, 糖浆收 率 100.62%。 参考文献 1徐丽霞, 扶雄, 黄强, 等. 酶法高纯度麦芽糖的生产J. 工业科技,2007,28(11):234236. 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