24388化学试剂 气相色谱用载体有效塔板数的测定标准HG 3-1467-1982.pdf

中华人民共和国化学工业部部标准 h g 3 一1 4 6 7 一8 2 化学试剂 气相色谱用载体有效塔板数的测定 本标准适用于气相色谱载体有效塔板数测定。 1 仪器 1 . 1 气相色谱仪。 1 . 2 气相色谱仪之灵敏度及稳定性应符合h g 3 -1 0 1 0 -7 6 第一章第1 , 2 条之规定。 2 测定方法 2 . 1 硅藻土载体 2 . 1 . 1 涂渍 称取固定液角鳖烷溶于适量的乙醚溶剂中， 涂演于硅藻土载体上 ( 固定液与白色硅藻土载体之比 为1 5 : 1 0 0 w/ w; 固定液与红色硅藻土载体之比 为2 0 : l 0 0 w/ w) ， 在红外灯下， 不时轻徽摇动， 将溶 剂烘干。 2 . 1 . 2 装柱 将烘干后的固定相装人长l m，内径4 m m的色谱柱内。 2 . 1 . 3 老化 通氮气，流速不低于4 0 m l / m i n ，于1 0 0 老化4 h , 2 . 1 . 4 测定条件 检测器:热导检测器; 载气:氢气; 载气流速: 4 0 m l / m i n ; 柱温度:5 9 -6 1 c : 汽 化 室 温 度 : 1 3 51 4 5 c ; 检测器温度: 9 5 -1 0 5 c ; 桥电 流: 1 5 0- 1 8 0 m a ; 进样量: 0 . 5 -2 p l , 2 . 2 有机载体 2 . 2 . 1 老化 先将有机载体装人2 m柱内， 于老化炉中， 通氮气逐渐升温至2 0 0 老化如， 冷却， 敲出。 2 . 2 . 2 装柱 将老化后的有机载体装人长l m，内径4 m m色谱柱内， 再通氮气于2 3 0 老化4 h , 2 - 2 - 3 测定条件 检测器:热导检测器; 载气:氢气; 载气流速: 4 0 m l / m i n ; 柱温度: 1 6 9 -1 7 1 c ; 气化室温度:1 9 5 - 2 0 5 c; 中华人民共和国化学工业部1 9 8 2 一 0 1 一 2 8 发布 1 9 8 2 一 1 2 一 0 1实施 hg 3 一 1 4 6 7 一 8 2 检 测 室 温 度 : 1 9 5 - 2 0 5 c ; 桥电流: 1 5 0 2 0 0 m a ; 进样量: 。 . 3 - 0 . 5 p 1 e 硅藻土载体以 正庚烷为进样物， 有机载体以 正丁醇为进样物， 空气峰的 保留 时间作为死时间 3 计算方法 11 式中 有效理论塔板数的计算公式如下 ( 见色谱流出曲线图) 、 一 5. 54 货“ 川 n 4f qk 一 一 有效理论塔板数; t ; 进样物的保留时间 t o 空气峰的保留时间 ，m m ， m m ; y -z 一 半 高 峰 宽， 有效理论塔板高度 】 1 1 n1n 3 . 2 式中 h有 效 二井 “有 效 (2 ) h有 效 有效理论塔板高度， m m; l 柱长，m m; n 4l qt 有效理论塔板数。 y 1 产日中坦 进 幸 f 不 空气峰 “0 l ,t 叫一” 尸 卜 个 一 - 一t .一 11 l 色谱流出曲线图 h e 3 一1 4 6 7 一8 2 本方法相对标准偏