GB 4374.5-1984 镁粉和铝镁合金粉化学分析方法 丙酮-氯化银浊度法测定氯量.pdf

中华人民共和国国家标准 镁粉和铝镁合金 粉化学分析方法 丙酮一氯化银浊度法测定氯量 U0( 6 6 94 9 2 GB 4374. 5- - 84 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f ma g n e s i u m p o w d e r s a n d a l u mi n i u m ma g n e s i u m a l l o y p o w d e r s Th e a c e t o n e s i l v e r c h l o r i d e t u r b i d i me t r i c me t h o d f or t h e d e t e r mi n a t i o n o f c h l o r i n e c o n t e n t 本标准适用J - 4粉T (1 T i , 镁合盆粉甲C V %ls ! !,. i._ . i % 9 1t L iI na t l : 0 . 0 0 2 。 一0 . 0 3 0 , 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一 般规定。 1方法提要 试样用硫酸溶解， 在内 酮存在F ，氯与硝 酸银形成氯化 银乳浊液，于 分光 光度计 波长 4 2 0 n i n 处测 量其吸光度。 在试液中分别含2 5 1, g 汞、1 0 0 N g 氟、1 0 4 g 铬不 几 扰测定 2试剂 21 丙IM o 2 . 2 石 肖 酸 ( 比重1 . 4 2 )。 2 . 3 硫酸 ( 1+3)。 2 . 4 硝酸银溶液 ( 1%)。 2 . 5 氢氧化钠 ( 优级纯)溶液 ( 4 0 %)。 2 . 6 无 氯离r 水* :取5 0 m 1 去离户 水，加人2 滴硝酸 ( 2 . 2 )、 t m l 硝酸银溶液 ( 2 . 4 ).I = 避光处 观察，应无氯离 侧叉 应。 2 . 7 乍 关 基体溶液: 称取2 5 . 0 0 g 纯镁 ( 9 9 . 9 9 1 0 ，汽f 8 0 0 m I 烧杯I h ,力 Il 3 7 5 m l 硫酸 ( ; 2 ) . 待完全 溶解后，过滤于 5 0 0 m 1 容鼠 瓶中， 冷却罕 室温，用水稀释乍刻度，混匀 此溶液t i l l ! 含劝m ; 镁 2 . 8 铝基 体溶液:称取1 2 . 5 0 K 纯招( 9 9 . 9 9 ,0-0 ) ， 置于8 0 0 m 烧杯中， 加人1 5 0 m 1 从城化 钠溶液 ( 2 . 5 ) . 诗其 溶解后，将烧杯置于 冷水浴中.在不 断搅拌 万 ， 缓慢加人 2 8 0 m I 硫酸 ( 1 +2 )，加 热至溶液洁 亮，过滤于 5 0 0 m l 容量瓶中， 冷却至室温，用水 稀释至刻度，混匀。此 溶液t m l 含2 ) x ; 1, 州、 2 . ， 氯标准贮存溶液:称取1 . 6 4 8 8 顶先在1 0 0 一 1 0 5 C 烘 的氯化钠 ( 优级纯) . 假 - 1 0 0 0 l a I 客示 瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 m 1 含1 . O m g 氯。 2 . 1 0 氯标准 溶液:移取5 0 . 0 m 1 氯标准贮存溶液 ( 2 . 9 )，置厂 1 0 0 0 n il 容iii 瓶中、 川水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 m 1 含5 0 w g 氯。 3仪器 分光光度计。 幸本标准凡沁及试齐 U 配制、 稀释用水等之处.均抬J比 种水 国家标准局1 9 8 4 0 4 3 0 发布1 9 8 5 0 4 0 1 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 4 3 74. 5 -3 4 4分析步骤 4 . 1 测定数量 、 卜 测定两份试样，取上 I: , 一 均伙。 4 . 2 试样量 按表1 称取试样。 表 1 (). 0 02 0- 0. 0 05 02 . 5 0 0 ) 1) 0 . 0 0 5 -0 . 0 1 0 1 . 5 0 0 0 0 . 0 1 0 - 0 . 0 3 01 . 0 0 0 4 . 3 空白试验 按表1 称取试样 ( 4 . 2 )， 置于l o o m 烧杯中，以下按4 . 4 . 2 , 4 . 4 . 3( 不加硝酸银溶液) , 4 . 4 . 4 款进 夕 子 。 4 . 4 测定 4 . 4 . 1 将试样 ( 4 . 2 )置于3 0 0 m I 烧杯中 4 . 4 . 2 加入3 0 m 1 水， 缓慢加人 5 0 m l 硫酸 ( 2 . 3 )，待试样完全溶解后，过滤于1 0 0 m 1 容傲 瓶件 ， ， 冷却 至室温 4 . 4 . 3 加人3 m 1 硝酸 ( 2 . 2 ) , 2 m 1 内 酮 ( 2 . 1 ) , 2 m l 硝酸银溶液 ( 2 . 4 )，以水 稀释至刻 度， 混匀。 4 . 4 . 4 将溶液 ( 4 . 4 . 3 )置于 7 0 水浴中加热l o m i n ，取出， 以流水 冷却至室温， 在暗处放置1 0 m i n 4 . 4 . 5 将部分 溶液 ( 4 . 4 . 4 )移人 3 c m 比色O ll I i l ，以空自试验溶液 ( 4 . 3 )为参比， 一 分光光 度l 7 9 加人0 . 0 0 _ 0 . 5 0 _ 1 . 0 0 . ) . 5 0 . 2 . 0 0 . 2 . 5 0 , 3 . 0 0 m 1 氯标准溶液 ( 2 . 1 0 )，以下 按4 . 4 . 3 . 4 . 4 . 4 款进行 4 . 5 . 2 . 2 将部分溶液以. 5 . 2 . 1 ) 移人3 c m 比色皿i l l ， 以补偿洛液 ( 4 . 5 . 2 . 州 不加 氯标准 挤液者) 为参 比。 一 分光光度计波长4 2 0 n m 处测笔其吸光度。 以氯址为横坐标，吸光度为 纵坐标绘匆 1 丰曲线 5分析结果的计算 按 IF 式计5 - 的自分含:i1 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 4 37 4. 5-8 4 c l ( 。 。 ) 二 些、 1 0 0 m , 即 ， :m i自 _ 作曲线 飞 杏 得的氯1t “ , h ; m n 一 一 试样fu , g o 允许差 实脸空乙帅 1 分析结果的旅仇应不大 1 “ 表2 所列允许久 表 2 抓4 “s c i I 0川1 2 0 -0 - 阴60 0. 0 0 5 一0. 0 1 0 , I - 川) 3 0. 0 1 0 -0_ 0 0 ) _ 山I d 附加说明: 木标准11 川， 华人民i t 和国冶金 1 _ 业部提出。 木标准 1 1 东北轻合 金11 1 I : I 负责 起