长治市长城水泥厂化验室作业指导书.doc

长治市郊区励擎水泥厂文件编号：q/lqzw/hy01版 本 号：a/0标题：试剂、标准溶液的配制与标定作业指导书页 码：第1页共8页生效日期：20090526常用试剂1常用的酸、碱、盐试剂在水泥化学分析试验中，试剂纯度的选择要与所用的方法相当，分析室一般使用一级品（纯）一级品（分析纯ar）三级品化学纯cf1.1酸类1.1.1hcl（浓）；1.1.2hno3（浓）；1.1.3hcl（11）1.1.4hno31.1.5h2so41.2碱类1.2.1nh4oh（11）1.2.2200g溶液1.2.3naoh（固体）1.2.40.15mol/l的naoh溶液1.2.50.25mol/l的naoh溶液1.2.60.1mol/l的naoh1.3盐类1.3.1kcl固体，无水na2co31.3.2150g/l的kf溶液1.3.320g/l的kf溶液1.3.450g/l的kf溶液1.3.550g/l的kfl乙醇溶液1.3.610g/l的agno3溶液编制：申和平审核：李福根批准：甄小兰长治市郊区励擎水泥厂文件编号：q/lqzw/hy01版 本 号：a/0标题：试剂、标准溶液的配制与标定作业指导书页 码：第2页共8页生效日期：20090526常用试剂1.3.7100g/l的bacl2溶液1.3.80.015mol/l的cuso4标准溶液2指示剂2.1100g/l的ss溶液2.22g/l的pan溶液2.310g/l的酚酞溶液2.42g/l的甲基红溶液2.5甲基百里香酚蓝指示剂（ntb）2.6酸性铬蓝k荼酚绿b混合指示剂（cmp）3缓冲溶液3.1ph=4.3的乙酸乙酸纳缓冲溶液3.2ph10的nh4ohnh4cl缓冲溶液4掩蔽溶液4.1三乙醇胺（12）4.2100g/l的酒石酸钠5其它溶液5.10.015mol/l的edta标准溶液5.20.1mol/l的苯甲酸无水乙醇溶液5.3乙二醇乙醇溶液（21）5.4铝酸铵一钒酸铵显示剂试剂配制1酸、碱、盐试剂1.1酸类1.1.1hcl（11）：将浓盐酸以同体积的水稀释。hcl（15）：将1体积浓盐酸以5体积水稀释。hcl（39）：将3体积浓盐酸以9体积水稀释。编制：申和平审核：李福根批准：甄小兰长治市郊区励擎水泥厂文件编号：q/lqzw/hy01版 本 号：a/0标题：试剂、标准溶液的配制与标定作业指导书页 码：第3页共8页生效日期：20090526试剂配制1.1.2h2so4（11）：将浓硫酸缓慢地注入同体积水中。1.1.3hno3（120）：将1体积hno3以20体积水稀释。1.2碱类1.2.1nh3h2o（11）将nh3h2o以同体积水稀释1.2.2200g/l的koh溶液：将200g/l的koh溶于水中，水稀释至1升，贮存于塑料瓶中。1.2.30.25mol/l的naoh，将100gnaoh溶于10l水中，充分摇匀，贮存于塑料瓶中。1.2.40.1mol/l的乙醇溶液：将0.2g（约）无水乙醇中，切勿长时间。1.3盐类1.3.1150g/l的ef溶液：将15克毫升水中，贮存在塑料瓶中备用。1.3.220g/l的kf溶液：将2克kf2h2o溶于100毫升水中，贮存在塑料瓶中备用。1.3.350g/l的kcl溶液：将5gkcl溶于50毫升水中，用95%乙醇稀释至100毫升。1.3.450g/l的kcl乙醇溶液：将5gkcl溶于50毫升水中，用95%乙醇稀释至100毫升。1.3.510g/l的agno3溶液：将1克agno3溶于100毫升（19）的硝酸溶液中，贮于棕色瓶中。1.3.6100g/l的bacl2溶液：将10克bacl2溶于100毫升水中。2指示剂：2.1100g/l的磺基水（ss）溶液：将10克磺基水杨酸溶于100毫升水中。2.22g/l的pan溶液：将0.2克pan1（2吡啶基俱氯）2荼酚溶于100毫升乙醇中。2.310g/l的酚酞溶液：将1克酚酞溶于100毫升乙醇中。2.42g/l的甲基红溶液：将0.2克甲基红溶于100毫升乙醇中。编制：申和平审核：李福根批准：甄小兰长治市郊区励擎水泥厂文件编号：q/lqzw/hy01版 本 号：a/0标题：试剂、标准溶液的配制与标定作业指导书页 码：第4页共8页生效日期：20090526常用试剂2.5甲基百里香酚蓝指示剂（mtb）：将1克甲基百里酚蓝与20克已在105110烘过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。2.6酸性铬蓝k荼酚绿b混合指标剂（cmp）：将1克酸性铬蓝k与2.5克荼酚绿b和50克已在105110烘过的硝酸钾混合研细，存于磨口瓶中。3缓冲溶液3.1ph43的乙酸乙酸钠缓冲溶液：将33.7克元水乙酸钠溶于水中，加入80毫升冰乙酸，然后加水稀释至1升摇匀。3.2ph10的氨水氯化铵缓冲溶液：将67.5克氯化铵溶于水中，加氨水570ml诧，然后加水稀释1升摇匀。4掩蔽剂溶液4.1三乙醇胺（12）：将1体积三乙醇胺与2体积的水混合4.2100g/l的酒合酸钾钠的溶液：将10克酒石酸钾钠溶于水中，稀释至100毫升，摇匀。5其它溶液5.1乙二醇乙醇溶液（21）：将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合，再加入0.06克酚酞，摇匀。用0.1mol/l氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存于干煤的玻璃瓶中，现用现配，并有防潮措施。5.2钼酸铵酸铵显色剂：将27克钼酸铵溶于约150毫升水中，加热至60，待溶解的，用水稀释于250毫升，并加入2毫升硝酸，将1.12克钒酸铵溶于125毫升水中，加热至60，待溶解后，冷却并加入125毫升（13）硝酸，将两溶液混合，并再加入约267毫升硝酸，冷却后移入1000毫升棕色容量瓶中，用水稀释至标线摇匀。编制：申和平审核：李福根批准：甄小兰长治市郊区励擎水泥厂文件编号：q/lqzw/hy01版 本 号：a/0标题：试剂、标准溶液的配制与标定作业指导书页 码：第5页共8页生效日期：20090526标准滴定溶液配制与标定1nooh标准滴定溶液1.10.15mol/l的nooh标准滴定溶液1.1.1配制：将60克nooh溶于10升中，摇匀，贮存于带有干燥管的硬质玻璃瓶或塑料瓶中待标定。1.1.2标定：准确称取邻苯二甲酸氯钾（gp）约0.8克，精确至0.0001克，置于400毫升烧杯中，加入约150毫升新煮沸过的冷水（该冷水用nooh溶液中和至酚酞呈微红色）使其溶解，然后加入67滴酚酞指示剂（1g/100ml）以nooh标准滴定溶液滴定紫红色。1.1.3计算浓度氢氯化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：1.1.4浓度调整20.015mol/l的edta标准滴定溶液2.1配制：将56克乙二胺四乙酸二钠置于烧杯中，加入适量的水，加热溶解、过滤，用水稀释至10升。2.2标定：称取约0.6克已在105110烘过2小时的精确至0.0001g，置于400ml烧杯中，加入约100ml水盖上表面皿，沿杯口滴加hcl（11）溶液至全部溶解生加热煮沸分钟，以驱尽c02将溶液冷至室温，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，用移液管吸取25毫升基准液，放入400ml烧杯中，加入稀释至约200ml，加入适量的mtb指示剂，搅拌下滴加200g/l氢氧化钾溶液呈蓝色后，于过量35毫升，以0.015mol/ledta标准滴定溶液滴至蓝色消失即为终点。2.3浓度计算：edta标准滴定溶液的浓度按下式计算：m1000250mcaco3c1（mol/l）编制：申和平审核：李福根批准：甄小兰长治市郊区励擎水泥厂文件编号：q/lqzw/hy01版 本 号：a/0标题：试剂、标准溶液的配制与标定作业指导书页 码：第6页共8页生效日期：2009526标准滴定溶液配制与标定c1v1v c= （mol/l）式中：c1caco3基准溶液的浓度mol/lc-edta标准滴定溶液的浓度mol/lm-caco3的质量gmcaco3-caco3的尔质量v1-caco3基准溶液的体积mlv-标定时消耗edta标准滴定溶液的体积mledta标准滴定溶液的测定度按下式计算：cmfe2o31/21000根据上式知：tedta/fe203clvlmfe2o31/2v1000故：tedta/fe203 （g/ml）clvlmal2o31/2v1000同理：tedta/fe203 （g/ml）clvlmcaov1000 tedta/cao （g/ml）clvlmhgov1000 tedta/mgo （g/ml）式中：tedta/fe2o3每毫升edta标准滴定溶液相当于fe2o3的克数g/mltedta/al2o3每毫升edta标准滴定溶液相当于al2o3的克数g/mltedta/cao每毫升edta标准滴定溶液相当于mgo的克数g/ml编制：申和平审核：李福根批准：甄小兰长治市郊区励擎水泥厂文件编号：q/lqzw/hy01版 本 号：a/0标题：试剂、标准溶液的配制与标定作业指导书页 码：第7页共8页生效日期：20090526标准滴定溶液配制与标定c1c同上式v1v同上式mfe2o3fe2o3的尔质量159.69g/molmal2o3-al2o3的尔质量101.96g/molmcao-cao的质量56.08g/molmhgo-mgo的质量40.30g/mol30.015mol/l的cuso4标准滴定溶液3.1配制：将37.5克硫酸溶于水中，3.2标定：edta标准滴定溶液与标准滴定溶液的体积比（k）按下式计算：v1v2k式中：v1-edta标准滴定溶液的体积mlv2-滴定时消耗cuso4标准滴定溶液的体积mlk-每毫升cuso4标准滴定溶液相当于edta标准滴定溶液的毫升数。40.1mol/l苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液4.1配制：将苯甲酸置于硅胶干燥器中干燥24小时后，称取12.3克溶于1升无水乙醇中，贮存在带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。编制：申和平审核：李福根批准：甄小兰长治市郊区励擎水泥厂文件编号：q/lqzw/hy01版 本 号：a/0标题：试剂、标准溶液的配制与标定作业指导书页 码：第8页共8页生效日期：20090526标准滴定溶液配制与标定4.2标定准确称取0.040.05克氯化钙（将高纯试剂碳酸钙在9501000下的灼烧至恒重）置于干燥的250毫升锥形瓶中，加入1520毫升乙二醇乙醇（21）溶液，放入枚搅拌子，装上小型冷凝管置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，并待循环泵正常工作后，经解定时显示的上升，下键顶到3分钟显示，比较低的转速搅拌溶液，同是升出将电压表指针打在150220v左右的位置上，将冷凝下的乙醇开始滴下时，按电动键，此时启动键的发光管内灭，降温电压指示在150v左右，稍增大转速当听到音响报时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸元水乙溶液滴定至红色消失，记下体积，重复加热，煮沸3分钟，滴至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。4.3滴定度计算苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：m1000vtcao式中：m氧化钙的质量gv-滴定时消耗苯甲酸标准溶液的总体积mltcao-每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数mg/ml。编制：申和平审核：李福根批准：甄小兰长治市郊区励擎水泥厂文件编号：q/lqzw/hy02版 本 号：a/0标题：氯离子测定作业指导书页 码：第1页共2页生效日期：20090526测定步编制：申和平审核：李福根批准：甄小兰骤1 实用范围 本方法适用于水泥原料及指定采用本方法的其它材料中氯离子的化学分析方法。2 引用标准gb/t2007.1散装矿产品取样、制样通则、手工取样；gb/t6682分析实验室用水规则和实验方法。3 实验基本要求3.1实验次数：每项测定的试验次数规定为两次、用两次试验平均值表示测定结果。3.2试验所用药品、空白试验、方法提要、试剂材料、仪器设备、试样制备、允许误差均符合标准jc/t4202009标准要求。3.3分析步骤：向50ml锥形瓶中加入约3ml水及5滴硝酸，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。称取约0.3g（m）试样，精确至0.0001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料黏附于管壁。向蒸馏管中加入5滴过氧化氢溶液，摇动后加入5ml磷酸，套上磨口塞，摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250c260c的测氮蒸馏装置炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分（先连出气管，后连进气管），盖上炉盖。开动气泵，调节气流速度在100ml/min200 ml/min，蒸馏10min-15min后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。用乙醇吹冷凝管及其下端于锥行瓶内（乙醇用量约为15ml）。由冷凝管下部取出长治市郊区励擎水泥厂文件编号：q/lqzw/hy02版 本 号：a/0标题：氯离子测定作业指导书页 码：第2页共2页生效日期：20090526分析试剂承接蒸馏液的锥形瓶，向其中加入12滴溴酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴北京生产的二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。氯离子含量为0.2%1%时，蒸馏时间应为约15min20min；用硝酸汞标准滴定溶液c（hg（no3）2）=0.005mol/l进行滴定。进行试样分析时，应同时进行空白试验，并对测定结果加以校正。4 结果表示与计算氯离子的含量按式（3）计算；测定结果以质量百分比计，氯离子的测试结果表示至小数点后三位式中： 氯离子的质量分数，%； 每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/ml）； 空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； 滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； 试样的质量，单位为克（g）。编制：申和平审核：李福根批准：甄小兰长治市郊区励擎水泥厂文件编号：q/lqzw/hy03版 本 号：a/0标题：原材料分析作业指导书页 码：第1页共4页生效日期：20090526检验器具1分析天平：感量0.0001g2高温炉：0-10003瓷坩埚4银坩埚：20ml5滴定管、容量瓶、移液管、烧杯、漏斗等玻璃器具6塑料杯及塑料棒7滤纸12.5cm（定量）8干燥器90.55.0精密试纸分析试剂1二氧化硅的测定1.1haoh（固体）1.2浓hno31.3固体kcl1.4kf溶液：150g/l1.5kcl溶液：50g/l1.6kcl乙醇液：50g/l1.7酚酞指示剂溶液：10g/l1.8haoh标准滴定溶液：0.15mol/l1三氧化二铁的测定2.1hcl（11）2.2nh3h3o（11）编制：申和平审核：李福根批准：甄小兰长治市郊区励擎水泥厂文件编号：q/lqzw/hy03版 本 号：a/0标题：原材料分析作业指导书页 码：第2页共4页生效日期：20090526分析试剂2.3磺基水杨酸钠（ss）指示剂溶液：100g/l2.4edta标准滴定溶液：0.015mol/l3三氧化二铝的测定3.1pan指示剂溶液：2g/l3.2ph4.3（hac-naac）缓冲溶液3.3cuso4标准滴定溶液：0.015mol/l3.4nh4oh（11）3.5edta滴定溶液：0.015mol/l4氧化钙的测定4.1三氧醇胺（12）4.2koh溶液：200g/l4.3甲基百里香酚蓝指示剂（mtb）4.4edta标准滴定溶液：0.015mol/l5氧化镁的测定5.1酒石酸钠的溶液：100g/l5.2ph10（nh4oh-nh2c）缓冲溶液5.3酸性铬蓝k荼酚绿b指示剂（cmp）5.4三乙醇胺溶液（12）5.5kf溶液：20g/l5.6edta标准滴定溶液：0.015mol/l6三氧化硫的测定6.1硫酸钡重量法6.1.1hcl（11）6.1.2bacl2溶液：100g/l6.1.3agno3溶液：10g/l6.1.4甲基红指示剂溶液：2g/l编制：申和平审核：李福根批准：甄小兰长治市郊区励擎水泥厂文件编号：q/lqzw/hy03版 本 号：a/0标题：原材料分析作业指导书页 码：第3页共4页生效日期：20090526分析方法3.2.5氧化镁的测定3.2.5.1分析步骤：吸取25ml已制备好的试样溶液置于400ml烧杯中，加入20g/l的kf溶液5ml，搅拌并放置2分钟以上，加水稀释150200ml，加100/l酒石酸钾钠2ml，三乙醇胺（12）10ml，搅拌加入25mlnh3h2onh4cl缓冲溶液（ph10），再加入适量kb指示剂，用0.015mol/l的edta标准滴定溶液滴至溶液呈纯蓝色。3.2.5.2结果计算参见“1.2.5氧化镁的测定中的计算”3.2.6二氧化硅的测定二氧化硅的测定参见“1.2.6二氧化硅的测定”4矿渣的分析4.1三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化硅酸测定4.1.1试样溶液的制备准确称取0.5g试样，精确至0.0001g，置于银堵锅中，放入已升至600700的高温炉中烧10分钟，取出后放入67gnaoh以下测定步骤参见“1.2.1试样溶液的制备”4.1.2三氧化二铁的测定二氧化一铁的分析步骤及结果计算参见“2.2.2三氧化二铁的测定”4.1.3三氧化二铝的测定：25-30mledta二氧化二铝的分析步骤及结果计算参见“2.2.3三氧化二铝的测定”4.1.4氧化钙的测定氧化钙的测定参见“1.2.4氧化钙的测定”4.1.5氧化镁的测定氧化镁的分析步骤及结果计算参见“1.2.5氧化镁的测定”4.1.6二氧化硅的测定二氧化硅的分析步骤及结果计算参见“1.2.6二氧化硅的测定”编制：申和平审核：李福根批准：甄小兰长治市郊区励擎水泥厂文件编号：q/lqzw/hy03版 本 号：a/0标题：原材料分析作业指导书页 码：第4页共4页生效日期：20090526分析方法5石膏的分析（baso4）重量法5.1三氧化硫的测定5.1.1试样溶液的制备将取来的石膏样品，粉碎至20mm以下，取500g于6065的温度中烘干3小时以除去附着的水份，精确称取试样0.5g于250ml烧杯中，用水湿后盖上表皿，慢慢加入40ml盐酸（15），待反应停止后，用水冲洗表面及杯壁，并稀释至800ml左右，加热煮沸34min，用密滤纸过滤，以热水洗至无c1为止（用10g/l硝酸银溶液检验），保存滤纸及洗液于250ml容量瓶中，以供测定铁、铝、钙、镁、硫。5.1.2分析步骤移取不溶物滤液100ml（0.10.2g试样）加水至200ml左右，加入57ml盐酸（11），加热煮沸，在搅拌下滴加100g/l，氯化钡溶液15ml，并继续煮沸35min，于热处静置3小时左右，用密滤纸过滤；并用胶头棒擦洗干净烧杯，以温水洗涤沉淀直到无氯根反应为止（以硝酸银溶液检验）将沉淀及滤纸一起移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，烘干灰化，在800下灼烧30min后，取出冷却至室温后称量，如此反复灼烧直到恒重。m1m0m5.1.3三氧化硫百分含量的计算so3%0.343100式中：ml-灼烧后残渣及坩埚的质量gm0-空用埚的质量gm-移取溶液中所含试料的质量g编制：申和平审核：李福根批准：甄小兰长治市郊区励擎水泥厂文件编号：q/lqzw/hy04版 本 号：a/0标题： 熟料分析作业指导书页 码：第1页共7页生效日期：20090526检验器具1分析天平：感冒0.0001g2高温炉：95010003瓷坩埚：1520ml4滴定管、容量瓶、移液管、烧杯、锥形瓶、冷凝管、干煤器等玻璃器具5蒸发皿、玻璃棒6滤纸：定量125cm分析试剂1二氧化硅的测定（氯化胺法）1.1浓nho31.2nh4cl1.3hcl2三氧化二铁的测定2.1ncl（11）2.2nh4oh（11）2.3磺基水杨酸钠（ss）指示剂溶液：100mol/l2.4edta标准滴定溶液：0.015mol/l3三氧化二铝的测定3.1pan指示剂溶液：2g/l3.2ph4.3（hachaac）缓冲溶液3.3cuso4标准滴定溶液：0.015mol/l3.4hn4ohedta溶液同上。编制：申和平审核：李福根批准：甄小兰长治市郊区励擎水泥厂文件编号：q/lqzw/hy04版 本 号：a/0标题： 熟料分析作业指导书页 码：第2页共7页生效日期：20090526分析试剂4氧化钙的制定4.1三乙醇胺溶液（12）4.2koh溶液：200g/l4.3甲基百里香酚蓝指示剂（mtb）与固体kno3混合。4.4edta标准滴定溶液同上。5氧化镁的测定5.1酒石酸钠溶液：100g/l5.2 phlo（nh4ohnh4cl）缓冲液5.3kb指示剂：酸性铬蓝水-酚绿b（12.5）固体5.4三乙醇胺溶液：edta标准滴定溶液同上6游离氧化钙的测定6.1乙二醇-乙醇溶液（21）6.20.1mol/l苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液6.3酚酞指示剂：10g/l检验频率一次/天样品制备见样品的采集与制备作业指导书检验准备1送检的试样，应具有代表性的均匀样品2所用分析天平不低于四级，天平与砝码应定期进行检定。3称取试样准确到0.0002克4分析用的水应是蒸馏水或去离子水，所用试剂应为分析纯或优级试剂，用于标定的试剂除另有说明外应为基准试剂。5所有滴定管、容量瓶、移液管应进行校正编制：申和平审核：李福根批准：甄小兰长治市郊区励擎水泥厂文件编号：q/lqzw/hy04版 本 号：a/0标题：熟料分析作业指导书页 码：第3页共7页生效日期：20090526分析方法1熟料中二氧二硅的测定（氧化铵法）1.1分析步骤准确称取0.5克试样置于100150ml瓷蒸发皿中，加1g氯化铵；用平头玻璃棒混匀，盖上表面皿，沿皿口滴加2ml盐酸及2-3滴硝酸，仔细，使试样充分分解。将蒸发皿置于沸水浴中，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿。当然发至呈糊状后（一般需10-15min），取下蒸发皿，加10ml热盐酸（39）搅拌，使可溶性盐类充分溶解，以中速滤纸过滤，用胶头打棒和以热盐酸（39）洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀1012次，滤纸及洗液保存在250ml容量瓶中。将沉淀连同滤纸一并称入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰经，然后在9501000的高温炉内灼烧30min，取出，冷却，称量。如此反复燃烧，直到恒量。1.2结果计算m1m2sio3%100式中：m1-灼烧后沉淀的质量，克m2-试料的质量，克2熟料中fe2o3、cao、mgo、al2o3测定将分离二氧化硅后的滤纸及洗液冷却至室温，加水稀释后。此试样溶液可供测定fe2o3、cao、mgo之用。2.1三氧化二铁的测定2.1.1分析步骤吸取50ml试样溶液，放入300ml烧杯中，加水稀释至100ml，用氨水（11）和盐酸（11）调整溶液ph至1.8-2.0（以精密ph试纸检验），将溶液加热至70，加10滴100g/l磺水杨酸钠指示剂溶液，用0.015mol/l、edta标准滴定溶液缓慢滴定至呈亮黄色，终点时溶液的温度应在60（左右）。2.1.2三氧化二铁的百分含量按下式计算：tfeov5m1000fcao%100编制：申和平审核：李福根批准：甄小兰长治市郊区励擎水泥厂文件编号：q/lqzw/hy04版 本 号：a/0标题：熟料分析作业指导书页 码：第4页共7页生效日期：20090526分析方法式中：fe2o3每毫升edta标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数v-滴定时消耗edta标准滴定溶液的体积ml5-全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比m-试料的质量g2.2al2o3的测定2.2.1分析步骤在滴定铁后的溶液中，加入20ml0.015mol/ledta标准滴定溶液，然后稀释至约200ml，将溶液加热至7080，加入4-6滴nh3h2o（11）调ph值为3.84.0，加入15mihacx缓冲溶液（ph4.3）搅拌均匀，煮沸12min，取下稍冷，加入56滴2g/l、pan指示剂，以0.015mol/lcuso4标准滴定至亮紫色。2.2.2结果计算al2o3的百分含量按下式计算tai2o3（v1kv2）5m1000ai2o3%100式中：tal2031mledta标准液相当于al2o3毫克数k-1mlcuso4相当于edta的毫升数。v1-过量的edta毫升数v2-消耗cuso4的毫升数m-试样质量2.3cao的测定2.3.1分析步骤从容量瓶中吸取25ml溶液于40ml烧杯中，用水稀至250ml，加5ml三乙醇胺（12）；搅拌后加入适量的mtb指示剂，在搅拌下加入koh溶液（200g/l），至出现绿色荧光后再过量3-5ml，用0.015mol/ledta标准溶液至蓝色消失（呈无色或淡灰色）。编制：申和平审核：李福根批准：甄小兰长治市郊区励擎水泥厂文件编号：q/lqzw/hy04版 本 号：a/0标题：熟料分析作业指导书页 码：第5页共7页生效日期：20090526分析方法2.3.2结果计算氧化钙的百分含量按下式计算tca ov10m1000cao%100式中：tcso-1毫升edta相当于cao的毫克数mg/mlv-滴定时消耗edta毫升数mlm-试样质量10-全部试样溶液与所分取溶液的体积比2.4mgo的测定2.4.1分析步骤吸取25ml溶液于400毫升烧杯中，用水稀释200-250ml，加1ml酒石酸钾销（100g/l），5ml三乙醇胺（12）搅拌，然后加25mlnh3-nh4cl缓冲溶液（ph10）及适量kb指示剂，以0.015mol/ledta标准溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。2.4.2结果计算氧化镁的百分含量按下式计算tmgo（v2v1）10m1000mgo%100式中：tmgo-1mledta相当于mgo的毫升数mg/m1v2-滴定钙、镁含量消耗edta的毫升数。v1-滴定氧化钙消耗etda的毫升数 m-试样质量g熟料中fcao的测定（甘油法）3熟料中fcao的测定3.1分析步骤准确称取0.5g试样，置于200ml，干燥的维形瓶中，加入15ml甘油乙醇溶液摇匀，装上同流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸10min，至溶液呈红色编制：申和平审核：李福根批准：甄小兰长治市郊区励擎水泥厂文件编号：q/lqzw/hy04版 本 号：a/0标题：熟料分析作业指导书页 码：第6页共7页生效日期：20090526分析方法时取下锥形瓶，立即以0.1mol/l，苯甲酸乙醇标准溶液滴定至微红色消失，再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定，如此反复操作，直到加热10min后不再出现微红色。3.2游离氧化钙的百分含量按下式计算：tcaovm1000fcao%100式中：fcao每毫升苯甲乙醇标准溶液要于氧化钙的毫克数v滴定时苯甲乙醇标准溶液的总体积m试料的质量g4烧矢量的测定4.1操作步骤称取1g试样，精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，放入高温炉中，从低温开始升温，在9501000高温下灼烧40分钟，取出埚置于干燥器中，冷至室温，称量。4.2结果计算试样中烧矢量的百分含量按下式计算gg1g烧矢量%100其中：g-灼烧前试样的重量gg1-灼烧后试样的重量 g5率值和矿物组成的计算5.1率值的计算：依据化学分析结果5.1.1饱和比（kh）cao1.65ai2o30.35fe2o32.8sio2kh编制：申和平审核：李福根批准：甄小兰长治市郊区励擎水泥厂文件编号：q/lqzw/hy04版 本 号：a/0标题：熟料分析作业指导书页 码：第7页共7页生效日期：20090526分析方法cao1.65ai2o30.35fe2o3fcao2.8sio2kh5.1.2硅酸率（n或sm）sio2al2o3fe2o3n5.1.3铝氧率（p或lm）ai2o3fe2o3p5.2矿物组成的计算，根据化学分析结果和率值5.2.1硅酸三钙（c3s）c3s3.8sio2（3kh-2）5.2.2硅酸二钙（c2s）c2s8.6sio2（1kh）5.2.3铝酸三钙（c3a）c3a2.65（al2o30.64fe2o3）5.2.4铁铝酸四钙（c4af）c4af3.04fe2o3编制：申和平审核：李福根批准：甄小兰长治市郊区励擎水泥厂文件编号：q/lqzw/hy05版 本 号：a/0标题：熟料fcao的测定作业指导书页 码：第1页共1页生效日期：20090526样品制备见样品采集与制备作业指导书检验试剂1无水乙醇（含量不低于99.5%）20.01n氢氧化钠酒精溶液3甘油酒精溶液40.1n苯甲酸无水酒精标准溶液检验操作1分析步骤准确称取0.5g试样，置于200毫升干燥的锥形瓶中，加入15ml甘油酒精溶液摇匀，放在游离氧化钙测定仪上，装上圆流凝器，在有石棉网电炉上加热煮沸10分钟，至溶液呈红色时取下锥形瓶，立即以0.1n苯甲到酒精溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热至微红色出现，再取下滴定，如经反复操作，直到加热10分钟后不再出现微红色为止。2游离钙的百分含量按下式计算：tfe2o3vm1000fo2o3%100式中：tcao-苯甲酸酒精溶液对氧化钙的滴定度v-滴定时消耗苯钾酸酒精溶液的总体积m-试样重量g编制：申和平审核：李福根批准：甄小兰长治市郊区励擎水泥厂文件编号：q/lqzw/hy06版 本 号：a/0标题：水泥比表面积、比重、细度作业指导书页 码：第1页共8页生效日期：20090526检验器具1水泥细度1.1试验筛、0.080mm方孔筛，符合gb3350.782规定，筛框有效直径125mm，高80mm，筛网紧绷在筛框上，接缝严密。1.2筛座、喷头的结构尺寸均符合gb3350.7第2.32.7条的规定，筛座内径为1403mm。1.3天平、最大称重100g，分度值不大于0.05g。2负压筛板仪：由筛座、负压筛、负压源及收尘器组成，其中筛座由转速为302r/min的微电机、喷气嘴、负压表、控制板及壳体组成。负压筛应附有透明筛盖，筛盖与筛上口应有良好的密封性。2.1筛析仪负压可调范围为40006000pa。2.2喷气嘴上口平面与筛网之间距离为2-3min，其上开口符合规定要求。2.3负压源及收尘器由功率600w的工业吸尘器和小型旋风收尘器组成。3比表面积3.1比重的测定，比重瓶，无水煤油，天平3.2比面积的测定3.2.1试验仪器采用透气仪，由透风圆筒，气压计负压调整器，抽气球等装置组成。透气圆筒：内径为25.10.1毫毛的钢质材料制成，圆筒内壁有一凸边上面放一穿孔圆板，下面为旋底盖，旋紧在圆筒底部，穿孔成为一钢质薄板，厚2mm，直径2.510.1mm，具有90个孔，孔径1.2mm，均匀分布在板面上。捣器气压计：由内径5mm，高250mm的玻璃管制成，气压计的一端是开口的，具有28mm的整个扩大部分，另一端连接负调整器和圆筒，具有直径为26mm的两个扩大部分。负压调整器，高为310mm，38mm的容器，容器内注入饱和食盐水。编制：申和平审核：李福根批准：甄小兰长治市郊区励擎水泥厂文件编号：q/lqzw/hy06版 本 号：a/0标题：水泥比表面积、比重、细度作业指导书页 码：第2页共8页生效日期：20090526检验器具抽气球：中性密度定性滤纸，精确至1的温度计，精确到0.5秒的秒表。压力计液本采用带有颜色的蒸馏水。检验准备1细度检查1.1负压筛法1.1.1筛折试验前，应将负压筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电话，检验控制系统，调节负压至4000-6000pa（最好5000pa）。1.1.2接通电源后，正确使用开关等调节装置，保证仪器进入正常工作。1.1.3仪器筛析时间可用“自动”亦可“手动”控制，校正其灵活、准确性。1.1.4试验样品应充分拌匀，通过0.9mm方孔筛，记录筛余物情况，试样在1105烘干1h（细度、比面积均同）置于干燥器中。1.1.5对常用筛子（含更换新筛）要定期用标准粉校验。1.1.6筛座中喷嘴应旋转自如，不得有阻卡，喷嘴转速正确。气流可顺畅地从喷嘴狭缝中喷出，将筛上水泥吹起。1.2水筛法：1.2.1调整好水压反不筛架的位置，使其能正常运转。喷头底面和筛网之间距离为3575mm。1.2.2检查喷头孔有否堵塞，如堵有杂物要及时清除。1.3比面积测定：1.3.1漏气检查：将透气圆筒上口橡皮塞塞紧，用抽气球从压力计中抽气，关闭活塞，在5分钟内液面如未下降，就证明仪器并未漏气，否则必须找出漏气处加以密封。1.3.2圆筒中试料层的测定，仪器常数的测定。执行gb20763水泥比表面积的测定方法（透气法）。编制：申和平审核：李福根批准：甄小兰长治市郊区励擎水泥厂文件编号：q/lqzw/hy06版 本 号：a/0标题：水泥比表面积、比重、细度作业指导书页 码：第3页共8页生效日期：20090526检验准备 1.3.2.1圆筒中试料层体积的测试用水银代替法测定料层体积：先在圆筒中穿孔板上填二片滤纸，然后在圆筒中注满水银，用薄玻璃使水银面与圆筒平齐倒出水银称量，精确至0.05g，重复几次测定，使数值不变为止，然后取出一片滤纸，在圆筒中加入适量试样，再把取出的一片滤纸，在圆筒中加入试样，再把取出的一片滤盖在上面，用捣器压实试料层，压到规定厚度即支持环与圆筒边接触，再把水银装满，圆筒压平，同样倒出水银称量，重复几次测定，至水银质量不变为止。圆筒内试料层体积下式计算：p1p2rhv式中：v-试料层体积（cm3） p1-未装试料时充满圆筒的水银质量（g）p2-装入试料后圆筒的质量（g）ph-在试验温度下水银的密度（g/cm3）试料层体积的测定，采取二次相差不超过0.02m3的平均值，每隔一季度至半年应该重新校正试料层体积，以避免由于圆筒磨损造成的试验误差。（使用滤纸改变时应重新校正）1.3.2.2仪器常数的测定用已知密度、比表面积的标准试样，按比面积测定操作规程中3.1、3.2中的操作方法，分别测定空气流过试体层而进入气压计上下两个扩大部分所需的时间，然后按公式：syk编制：申和平审核：李福根批准：甄小兰长治市郊区励擎水泥厂文件编号：q/lqzw/hy06版 本 号：a/0标题：水泥比表面积、比重、细度作业指导书页 码：第4页共8页生效日期：20090526检验准备分别计算出相应的仪器常数k上和k下。仪器常数，至少三次试验的平均度，每次试验结果之间的判别不得超过2%仪器有下列情况之一时应重新校正：（1）圆筒内试料层体积改变时；（2）应用滤纸的种类和质量改变时；1.3.3试验前，观察气