GB7634-1987石油及有关产品低闪点的测定快速平衡法.pdf

中中 华华 人人 民民 共共 和和 国国 国国 家家 标标 准准 UDC 655.5：536.468 GB 763487 石石 油油 及及 有有 关关 产产 品品 低闪点的测定低闪点的测定 快速平衡法快速平衡法 Petroleum and related products- Determination of lower flash point- Rapid equilibrium method 本标准适用于石油及化工产品闪点的测定，其闪点的范围在室温以下。 本标准规定， 只有当试验容器内的试样与其上方的蒸气和空气的混合气体的温度基本达到平衡时，才能进行点火试验。每次试验所用的试样为 2 毫升。 本标准参照采用国际标准 ISO 36791983色漆、清漆、石油及有关产品闪点的测定 快速平衡法 。 1 定义定义 闪点（闭杯） ，在本标准规定的条件下，在闭杯中试样的蒸气与空气的混合气，接触火焰时，能产生闪燃的最低温度。 2 方法概要方法概要 用规定的冷却手段冷却试杯，当其温度比预计闪点低约 3时，注入试样2ml，然后调节试杯温度，使之在预计闪点温度下保持平衡，60s 后进行点火试验，并观察试样闪燃情况。 采用上述方法，调到其他温度继续进行点火试验，直至找到发生闪燃与不闪燃的温度差不大于 1的温度，记下这个闪燃的最低温度作为试验时大气压下的闪点，然后再换算到标准大气压力（101.3kPa 或 760mmHg）下的闪点。 3 仪器和材料仪器和材料 3.1 闪点测定器 闪点测定器由试杯、试杯盖和点火器组成。试杯由黄铜或铝合金等高导热、耐腐蚀的金属块制成。该金属块上有一深为 10.0mm，直径为 49.7mm 的圆柱形凹槽，侧面有一个供插温度计的圆孔。闪点测定器如图 15 所示。 公安部标准化管理委员会公安部标准化管理委员会 1987-03-12 批准批准 1987-10-01 实施实施 GB 763487 图 1 试杯盖和点火器平面图 1点火燃料接口；2试杯盖； 3滑板；4点火器； 5加料孔 图 2 经点火器剖切闪点测定器之剖面图 1点火器；2滑板；3试杯盖；4试杯；5O 形密封圈 注：O 型密封圈在试杯盖合上时，起密封作用，由耐 150的材料制成。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载w w w . b z f x w . c o mGB 763487 图 3 试杯盖 图 4 滑板 w w w . b z f x w . c o mGB 763487 图 5 经加料孔剖切闪点测定器之剖面图 试杯盖用聚四氟乙烯塑料或其他低温下表面不易结霜的材料制成。 试杯盖上装有可开关的滑板。滑板打开时，能将试验火焰（直径 34mm）引入试杯内。试验火焰伸入试杯内时，点火器嘴恰好和试杯盖底面相平，其允许公差为0.1mm。试杯盖上设有一个可以伸到试杯内的小孔，以便注入试样。试杯盖和试杯应紧密结合，并使试杯盖的三个孔的中心线位于试杯的直径处。当试杯盖上的滑板处于打开位置时， 滑板上的两个孔同试杯盖上相对应的两个孔应该完全重合；当滑板处于关闭位置时，应使试杯盖上的三个孔完全关闭。 为了减少低温时空气中的水分在试杯盖上结霜和试杯盖与外界的热交换， 试杯盖上方应设有可开关的隔热防护罩。 3.2 温度计 适合测量试杯温度的温度计，最小分度值为 0.5，最大示值误差不大于 0.5。温度计应由计量部门定期校正。 3.3 冷却装置 珀尔帖效应致冷器或其他适合的冷却装置。冷却装置应配有温度控制器，使试杯的温度稳定在所需温度的0.2以内。 3.4 注射器 容量为 2ml，精确度0.1ml。 3.5 适合的计时器。 3.6 点火燃料 可燃气体，例如丁烷。 4 取样和样品处理 取样和样品处理 4.1 石油及有关产品按 GB 475684石油和液体石油产品取样法（手工法） 取样。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载GB 763487 4.2 试验前被试样品应放在密闭的适合用注射器取样的洁净的容器内。容器内的样品空缺量不应超过整个容器容量的 10，样品不应贮存在聚乙烯、聚丙烯等塑料瓶内，试验样品贮存温度应低于 0。 4.3 由于挥发性组分易损失，如需打开盛样容器吸取试样，应在打开之前，使样品冷却至低于预计的闪点 35。取样前，样品应混合均匀。吸取试样后，应立即盖严盛样容器，以保证容器内挥发性组分的损失降到最低限度，并尽快将试样注入试杯内。 5 准备工作 准备工作 5.1 闪点测定仪应放在避风和易于观察闪燃的地点，避免气流和光线对观察闪燃的影响。如试样的蒸气或热分解产物是有害的，可将仪器放在通风橱内。 5.2 用无铅汽油或其他合适的溶剂清洗试杯，除去污迹，干燥后，盖上试杯盖，并使滑板处于关闭状态。 6 试验步骤 试验步骤 6.1 将试样及盛样容器的温度冷却至低于预计闪点 35*。 6.2 冷却试杯，使其温度等于预计闪点。 6.3 用干燥洁净注射器吸取 2mL 试样，通过加料孔将试样快速注入试杯内。拔出注射器。在注入到试杯内以前，不要有样品损失。 6.4 当试杯温度基本平衡时，开动计时器，打开气体控制阀，点燃试验火焰，并将火焰调节成接近球形，使其直径为 34mm。 6.5 60s 后，进行点火试验。首先打开滑板，伸进点火器，观察试样闪燃情况，移出点火器，然后关闭滑板，完成一次点火试验，其时间为 2.50.5s。 注：当试样温度接近闪点时，点火后在液面上可能产生光环，但是只有出现相当大的火焰，并蔓延到整个液面时，才能认为该试样温度已经达到了闪点；如果点火后在孔洞处有一持续明亮的火焰，说明试样温度高于闪点。 6.6 记录闪燃是否发生。 6.7 关闭气体控制阀门，洗净试杯。 6.8 如果未观察到闪燃，从该测点升高 5，用新取的试样再进行试验，直至观察到闪燃。 如果观察到闪燃，则从该测点降低 5，用新取的试样再进行试验，直至观察不到闪燃。 6.9 在已确定闪燃和不闪燃的相隔 5的两个温度之间，再次取样，从较低的温度开始，每隔 1按 6.16.7 所述的步骤重复操作，直至观察到闪燃。当闪燃发生时，立即从温度计读出温度，记下这个温度，精确到 0.5，作为该试样在试验时大气压力下的闪点。同时记录气压值，用 kPa 或 mmHg 表示。 6.10 按 6.16.9 重复测定一次。 * 不需打开盛样容器吸取试样时，可不按此条处理试样。 GB 763487 7 大气压对闪点影响的修正 大气压对闪点影响的修正 7.1 按式（1）或（2）计算在标准大气压 101.3kPa 或 760mmHg 时的闪点修正值 C（） 。修正值精确到 0.5。 43 .101PC= （1） 30760PC= （2） 式中：P-试验时的大气压力。式（1）中P的单位为kPa；式（2）中P的单位为mmHg。 7.2 标准大气压下的闪点等于实测的闪点数值加上修正值。 8 精密度 精密度 用以下规定来判断结果的可靠性（置信度为95） 。 8.1 重复性 同一操作者，在同一试验室内，使用同一仪器，按本标准方法对同一试样进行试验所测得的两个试验结果之间的绝对差值不应超过2。 8.2 再现性 不同操作者，在不同的试验室，按本标准方法对同一试样进行试验所测得的两个试验结果之间的绝对差值不应超过3。 9 试验报告 试验报告 取两个测定结果的算术平均值，作为试样闪点，精确到0.5。 试验报告应包括以下内容： a. 受检样品的名称、规格； b. 按本标准测定的闪点和大气压对闪点的修正值； c. 经商定或其他方式