超临界CO2提取番茄红素的工艺研究.pdf

第 2 2 卷第 4期 2 0 0 5年 7月 0 O D MA V 0 1 2 2 N o 4 J u l y， 2005 超 临界 C O 2 提取番茄红素 的工艺研究 Pr o c e s s i n g t e c h n i q u e i n v e s t ig a l io n o f ly c o p e n e e x t r a c t i o n b y s u p e r c r i t ic a l C02 王宪青 王 丹 崔会哲 WA NG Xi an q i n g WANG Da n CU 1日“ z h e ( 黑龙江八一农垦 大学食 品学 院1 6 3 3 1 9 ) ( F o o d C o l l e g e ， H e il o n g j ia n g A u g u s t F i r s t A g r ic u l t u r e R e c l a m a t io n U n i v e r s i t y ， mq i n g ， 如 1 6 3 3 1 9 ， C h n a ) 摘要 ： 以新鲜番茄 为原料 ， 打浆后 采 用冷 冻干燥 的方法干燥 ， 获得番 茄粉 。用超 临界 二氧化碳提 取番 茄粉 中的番茄红素 ， 并研究了用超临界二氧化碳提取番茄红素的最佳工艺参数。 实验表明： 在 3 0 MP a ， 6 0， 2 h条件下， 以无水乙醇作夹带 荆， 1 0 0 g干物料 中可以获取 4 7 9 8 6 g纯度 为 0 8 0 3 的番 茄 红素的提取 物 ， 番茄红 素的量 可以达 到 3 8 5 5 1 m g左右。 关键 词 ： 番茄红 素； 超临界 C 0 2 ； 冷 冻干燥 A t r a c t ： T o ma t o p o w d e r w a s o b t a i n e d a f t e r r a w to ma t o w a s b r o k e n u p a n d f r e e z e - d r i ed W i t h s u p e r e r i t i e ,：d c a r b o n d i o x i d e the l y c o p e n e e x t r a c ted f r o m to ma t o po wd e r ， e x t r a c t i n g p r o c e s s i n g p a r a me t e r wa s i n v e s t i g a t ed E x p e r i me n t s s h o w edtha t 4 7 9 8 6 gl y c o po n ew h i c h p u ri t y c o u l d r e a c h 0 8 0 3c a r e b e o b t a i n ed u n d e rthe c o n d i t i o n stha t p r e s s u r ei s 3 0MP a t e mp e r a t u r e6 0 t i me 2 h， the s c h l e p p i n g ma tt e r is a b s o l u t e e thy l a l c o h o 1 T h e q u an t i t y o f l y c o p e n e c a n a c h i e v e a p p r o xima t e l y 3 8 5 5 1 mg Ke y w o r d s ： L y c o pon e ； S u por c r i t i c a l C 0 2 fl u i d ； E x tr a c t io n Q u ant i fi c a t i o n 番茄红 素 ， 又名茄红素 ， 是一种主要 的类胡萝 卜素 ， 是 由 1 1 个共轭及 2个非 共 轭碳一 碳 双键 组 成 的直 链 型碳 氢 化 合 物 。番茄红 素是一种 天然红色素 ， 主要存在 于番茄 、 西瓜 、 葡萄 、 柚 、 木瓜等蔬菜水 果中 ， 也存在 岩藻类藻类 体 内。番茄 中含 番茄红素 的含量 随品种和成熟度的不 同而异 ， 一般番 茄 果实 中的含量 约为 3 8 m g 1 0 0 。番茄红 素提取 方法有 ： 有机溶剂提取法、 超临界萃取法 、 皂化法、 微生物发酵法、 植 物油脂提取法l 0 等 ， 而超临界 c 0 _ 提取法以其安全、 无污染 、 无残留等优点成为最有前途的提取方法。 l 实验材料与仪器设备 1 1 实验材料 新鲜 番茄 ， C 0 2 ( 纯度 9 9 5 以上 ) ， 无水 乙醇 ， 二 氯甲烷 ， 石油醚 1 2 实验仪器 真空冷冻干燥 机 ， H A 1 2 1 5 00 l 型 超 临界 萃取 装 置 ， 作者简介 ： 王宪青 ( 1 9 7 7一) ， 男， 黑龙 江八 一农 垦大 学食 品学 院助 教 。E - m a il ： x q w ang 1 9 7 7 1 2 6 c o rn 收稿 日期 ： 2 0 0 5 0 4 2 3 3 0 7 2 2紫外可见光分光光度计。 2 实验方法 2 、 l 工艺流程 原料一 打浆一压榨 过滤一 真 空冷 冻干燥 一粉 碎一 过 筛 一 称重一装萃取槽、 密封一控制适宜的工作参数一静态、 动 态萃取一降压 分离一 由分 离柱获得番茄红素一 纯度测 定 2 2 夹带剂 的选择 实验 在 3 0 M P a 、 5 5 、 2 h 、 c o 2 流量为 2 0 k g h的条件下 ， 夹带 剂选用空 白、 水 、 无水 乙醇进行单 因素实验 ， 并对 吸光度值进 行 测定 。 2 、 3 单 因素实验 2 3 、 1 萃取压力对番茄红素提取率的影响 在 5 5、 2 h 、 C 流量为 2 0 k g h的条 件下 ， 选用 2 0 M P a 、 3 0 M P a和 4 0 M P a 进行单因素实验 ， 并对产品的吸光度值进行测定 。 2 3 2 萃取温度对番茄红素提取率的影响在 3 0 M P a 、 2 h 、 C 0 2 流量为 2 0 k g h的条 件下 ， 选用 3 5 、 4 5 、 5 5、 6 5 进行单 因素实验 ， 并对产品的吸光度值进行测定 。 2 3 3 萃取时间对 番茄红素提取率 的影响 在 3 0 MP a 、 5 5、 C O 2流量为 2 0 k g h 的条件下， 选用 1 h , 2 h 、 3 h 进行单 因素实验 ， 并对产 品的吸光光度值进行测定 。 2 4 正交实验 按照单因素实验结果 ， 选择压力、 温度和时间作为三个 因素， 用 1 9 ( 3 ) 安排正交实验， 以吸光光度值为最佳考察指 标 。 2 5验证实验 用正交实验得 出的最佳实验条 件进 行实验 ， 并 检测提取 液 中番茄红 素的含量 。 2 6 番茄红素 的含量测定 采 用张连富 、 丁霄 霖建立 的方法l 4 j 。 3 结果与分析 3 1 夹带剂的选择 在 3 0 MP a 、 5 5、 2 h 、 c o 2 流量为 2 0 k g h的条件下 ， 选用 水 、 无水乙醇进行单因素实验， 同时做空白实验， 并对番茄红 维普资讯 科 研开 发 2 0 0 5年 第 4期 素吸光度值进行测定 ， 见表 1 。 表 1 不同夹带剂提 取番茄红素的吸光光度值 2 0 I 5 I 0 0 5 表 2 不同压 力提 取番茄红素的吸光光度值 2 0 l 5 1 0 05 2 0 3 U 4 0 萃取压力 M P a 图 2 压 力对番茄红 素吸光 光度值 的影响 在其他条件 相 同的情况 下 ， 提取率 并不 成线 性增 长 ， 根 据设备的压力使用范围， 选择 3 0 M P a 效果最佳。 3 2 2 萃取温度对番茄红素提取率的影响在 3 0 MP a 、 2 h 、 c o 2 流量 为 2 0 k g h的条件下 ， 选用 3 5 、 4 5 、 5 5 、 6 5 进行单 因素 实验 ， 对产品 的提取率进行测定 ， 见表 3 ， 图 3 。 表 3 不 同温 度提取番 茄红素的吸光光度值 在其他条件相 同的情况下 ， 温度升 高有利于番 茄红素 的 萃取， 但是温度达到一定范围内， 使 c o 2的溶解能力降低。 实验结 果表明 5 5效果最佳 。 温 度 图 3 温度 对番茄红素吸光光度值的影响 3 2 3 萃取 时间对 番茄 红素 提取 率 的影 响 同一 批物 料 ， 第 1 h收料 2 7 1 6 g ， 第 2 h收料 0 7 g ， 第 3 h收料 0 2 g 。在其 他条件相同的情况下 ， 实验结果表明 1 2 h 范围内适宜。 3 3 正 交实验 结果与分析 由单因素实验结果， 选择实验因素的三个水平见表4 。 表 4 正交实验 因素水平表 实验结果 见表 5 。 表 5 正交实验结果分析表 对实验结果进行极差分析， 因素与水平的效应图见图 4 。 2 3 5 I 8 5 1 3 5 8 5 3 5 2 5 3 0 3 5 5 0 5 5 6 0 l 1 5 2 压力 MP a 温度 n l lh J h 图 4 因素与水平的效应 图 ( 下转第 3 4页) 31 维普资讯 第 2 2卷第 4期 李远志等： 哈密瓜片干燥特性的研究 表 2 不同产 品的营养成分 3 结论与讨论 ( 1 )热风干燥哈密瓜 片的温 度越高 ， 干燥 速率越 大 。哈 密瓜 属含 糖量较 高 的水 果 ， 质地 软 、 易 褐 变， 若 采用 热 风 干 燥 ， 则产品的颜色 、 形状 等感 官性 质均不理 想。从实验 可知 ， 热风干燥不适宜哈 密瓜 干片的加 工。 ( 2 )真空冷冻干燥 的哈密瓜 片的亮度 有所下 降 ， 红色程 度下降甚 微 ， 黄 色程 度有 所增 加 。由于 真 空冷 冻干 燥 过程 中， 物料一直处于低温 、 低氧、 避光的环境 中， 因此无论是碳 水化合物 、 脂肪 、 蛋 白质还是 v c ， 其损失均较小 l 6 j 。总的来 说 ， 真空冷冻干燥 的哈密 瓜产 品较好 的保 持食 品原本 的色 、 香、 味以及营养成分。比较两种干燥方式， 结合哈密瓜的加 工特性 ， 实验证 明 真空 冷冻 干燥 较 适 于哈 密瓜 片 干燥 的 加 工。其 主要 工 艺 参 数 为 ： 冷 阱 温 度 为 一3 4 8 q C， 真 空 度 1 3 0 P a ， 加热温度为 ： 3 0 5 0 q C 。 ( 3 )南方热带果蔬如荔枝 、 龙 眼 、 香蕉 等的热敏 性较 强 ， 热风干燥的产品质量较差， 影响了产品的市场销售。虽然真 空冷冻干燥的成本较高， 但产品质量高， 随着人们对食品的 需求观念的改变， 自然 、 营养、 保健及安全的食品已成为主 导 。真空冷冻干燥 的产 品能 基本 保持 了食 品的天 然 、 营养 ， 因此其越 来越 受 到人 们 的认 可 ， 从 而得 到 广泛 的 应用 。 目 前 ， 真空冷冻干燥 哈密 瓜 片已进入 中试 生产 阶段 ， 相 信不 久 此产 品将会 上市 。 参考文献 1 宫元娟， 张瑛琳 香 菇干燥 方法与特 点分析 J 农业机 械化 与电 气化 ， 2 0 0 3 ( 1 ) ： 3 5 2 李远志 ， 罗树灿 ， 薛子光 真空冷冻干燥荔枝果 肉工艺研究 J 食 品与机械 ， 2 0 0 3 ( 2 ) ： 1 7l 8 3 谢 国山 ， 王立业 真空冷 冻干燥技 术在食 品工业 上的应 用 J 化 工装备技术 ， 2 0 0 2 ， 2 3 ( 5 ) ： 1 4 4 袁惠新 ， 张弘峰 我 国冻 干食 品的发展现 状及前 景展 望 J 包装 与食品机械 ， 2 0 0 2 ， 1 8 ( 3 ) ： 2 62 7 5 李共 国， 马子 骏 草莓 真 空冷 冻干 燥研 究 J 食 品与 机械 ， 2 0 0 3 ( 3 ) ： 1 81 9 6 王益强 ， 孙萍 ， 刘鲁建 真空冷冻干燥对食 品质 量的影响 J 莱 阳 农学院学报 ， 2 0 0 3 ， 2 0 ( 2 ) ： 1 4 91 5 3 7 江英 ， 胡小松 不同干燥 方法对 苦瓜粉 品质 的影响 J 食 品研究 与开发 ， 2 0 0 3 ， 2 3 ( 2 ) ： 5 3 5 4 i 韭 曲 扣 业 尊 j 9 3 韭 曲 j 9 辨 4 ( 上接 第 3 1页) 由图 4可 知， 最 佳 的实验 因 素水 平组 合为 B 3 ， 即最 佳工艺参数是萃取压力 3 0 MP a ， 萃取温度是6 0 q C， 萃取时间 为 2 h 。在三个 因素 中提取 温度 、 提取 压 力对提 取物 中番茄 红素的含量影响较大 ， 而 提取 时间对实验结果影响较小 。 增加压力可 以增加 c O 2 的密度 ， 对 溶质 ( 番茄 红素 ) 的溶 解能力增强， 减少物质间的传质距离， 增加 了传质速率和浓 度差， 有利于物质的萃取。但实验发现随着萃取压力的增加 提取率并不成线性增长关 系。 表 6 验证 实验 结果 吸光光度值 提取液质量 g 番茄红素的浓度含量 g m l 番茄红素的质量分 数 番茄红素含量 ra g 1 3 6 5 4 7 9 8 6 2 21 7 3 5 0 8 0 3 3 8 5 5l 萃取温度对萃取效果具有双重的影响： 温度升高， 有利 于溶质挥发性 的增加和提高物 料的扩散 系数 ， 有 利 于番茄红 素的萃取； 但是另一方面， 在达到一定温度后继续升高温度 又降低 了 c O 2的密度 和浓度 ， 从 而导 致 c O 2 溶 解能 力 的 降 低 ， 对萃取不利 。 萃取时间对实 验的影 响 不大 ， 但 是随 着 时间 的增 长 ， 提 取 的物料 的量增长缓慢 。从而使长时间的萃取没有意义 。 3