实验一德拜照相法.ppt

实验二 德拜照相法 德拜照片的标定,德拜法的原理,德拜法 衍射学中一种古老、经典的方法 用单色X射线照射粉末和多晶体 其他方法： 劳厄法 用连续X 射线照射单晶体 衍射仪法 用单色X射线照射粉末和多晶体（与德拜法一样） 用测角仪控制角度，用计数器代替胶片进行记录（下一次实验）,衍射条件 满足布拉格公式,布拉格公式 示意图,单晶,dhkl,粉末照相法的原理 从单晶到多晶的变化,粉末和多晶体样品的特点： 多个晶体，晶体取向都是随机分布的 粉末法的衍射特点 衍射线相当于一个单晶体绕空间各个方向作任意旋转 各条衍射线都能出现,德拜照相法示意图,用照片记录衍射信息的一种方法,实验目的和实验内容,目的： 了解德拜相机的构造 掌握德拜法进行X射线衍射的步骤 掌握非对称德拜照片的测量和标定 内容 德拜相机的使用 测量德拜照片上的衍射环，计算每个衍射环对应的衍射角， 然后根据布拉格衍射公式标定每个衍射环所对应的晶面指数。,德拜相机,构造 直径的设计 57.3mm:2mm对应1 周长= 57.3=180 114.6mm:1mm对应1 周长= 114.6 =360 三种照片 非对称最好 可以校正胶片收缩,实验步骤,制作样品（铜丝或者粉末） 安装样品，对中 安装胶片（暗室中），检查样品 安放相机，进行X射线照射（1h1.5h） 取出胶片，冲洗胶片（暗室中） 标定德拜照片,非对称德拜照片,非对称德拜照片的示意图,O,2,低角区,高角区,缺口,缺口,缺口,准备工作,辨别入射方向 建立坐标系 编线号,A,O,3,1,2,4,4,3,1,2,B,A,B,入射线,低角区,高角区,缺口,O,修正胶片的收缩,测量每条衍射线的坐标 计算每个衍射线对应的圆心坐标,A,O,3,1,2,4,4,3,1,2,B,O,左L1,右L1,1xA=(右L1 + 左L1)/2,xA,2xA=(右L2 + 左L2)/2,3xB=(右L3 + 左L3)/2,4xB=(右L4 + 左L4)/2,左L4,右L4,xB,修正胶片的收缩,A,B,入射线,O,A,B,两个孔的中心距对应180，于是多次平均得孔的坐标，由此计算胶片的修正系数p,2=0,2= 180,xA,xB,计算每个衍射环的,至此，得到序列,A,O,3,1,2,4,4,3,1,2,B,O,左L1,右L1,R1=(右L1 - 左L1)/2,R1,xA,21=pR1,R2=(右L2 - 左L2)/2,22=pR2,左L4,右L4,3,1,2,4,4,3,1,2,R4=(右L4 - 左L4)/2,24=180-pR4,高角区的计算方法和低角区略有不同,标定,建立和晶面指数的关系 根据布拉格公式和晶面间距（立方晶系）的公式 定义 ，则有：,至此，得到m序列。,代入,也就是说：一系列衍射环代表了一系列的晶面,点阵消光条件,把m序列和现有各个点阵的m序列对比，可以标定出所属点阵和每个衍射环的晶面指数，这种方法叫做分析法。,其他标定方法,对数图解法 参考X光衍射技术基础王英华 等编 这些方法只是最后的求解方法不同，之前对德拜衍射环的测量和计算都是一样的。,可能的问题,缺环（强度太弱） 假双线（样品吸收）,思考题,德拜法和劳厄法的原理有何不同，请从以下两方面进行对比。 X射线源 样品 下一次实验将使用的衍射仪法和此次实验所用的德拜法有何异同？请从以下两方面简述。 原理 机械结构、记录方式,实验报告的要求,每人一份（纸