DZT0064.53-1993地下水质检验方法茜素络合剂比色法测定氟化物.pdf

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 D z / T 0 0 6 4 . 1 一0 0 6 4 . 8 0 -9 3 地 下 水 质 检 验 方 法 1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施 中华人民共和国地质矿产部发 布 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 茜素络合剂比色法测定氟化物 D Z / T 0 0 6 4 . 5 3 一9 3 1 主题内容与适用范围 本标准规定了茜素络合剂比色法测定氟化物的方法。 本标准适用于 地下 水中 氟离子的测定。最低检测 量为l p g ， 最佳测定范围 为。 . 0 2 -0 . 4 m g / L . 2 方法提要 在弱酸性溶液( p H3 . 8 -4 . 5 ) 中， 谰离子和茜素络合剂作用生成红色络合物， 有氟离子存在时， 则生 成稳定的蓝色三元络合物， 此络合物在波长 6 2 0 n m处有最大吸收。借此， 可以定量测定氟离子。 水样中含有能和氟离子作用的铝、 铁、 钦离子或含有能与斓离子作用的磷酸根等离子时， 对测定有 干扰， 需蒸馏分离后进行测定。 仪器 分光光度计 。 4 试剂 4 . 1茜 素 络 合 剂 溶 液: 称 取 茜 素 络 合 剂 C C , 4 H , 0 4 C H I N ( C H C O O H ) z ) 0 . 7 7 g 于 烧 称 中， 加 几 滴 氨 水， 用乙 酸按溶 液( 2 0 0 g / I . ) l O m L 和少量蒸馏水溶解， 再加入乙酸钠8 2 g 和冰乙酸6 0 m L转入1 O O O m L容 量瓶中定容。 4 . 2 硝酸铜溶 液: 称取硝酸 铜C L a ( N O , ) , D O . 8 6 g 溶于少量水中， 再加入乙 酸钠3 0 g 和 冰乙 酸9 0 m L ， 转 入1 O O O m L 容量瓶中定容。 4 . 3 斓一 茜素络合剂混合溶液: 根据需要用量， 使用前将 4 . 1 与 4 . 2 两种溶液等体积混合。 4 氟离子标准 贮备溶液: 称取在1 0 5 烘干2 h 的 氟化钠( N a F ) O . 2 2 1 O g 于烧杯内， 用去离子水溶 解 ， 移入1 O O O m L 容量瓶中定容。将溶液贮 存于 聚乙 烯塑料瓶中。 此溶液1 m L含。 . 1 0 m g 氟离子。 5 氟离 子标准溶液: 取 氟离子标准贮备溶液( 4 . 4 ) 用去离子水逐级稀释至1 m L含1 . O k g 氟离子。 6 丙酮( 分析纯) 。 7 乙酸钠( 分析纯) 。 8 冰乙酸 ( 分析纯 ) 。 分析步骤 本后车夺车车5 5 门样品分析 移取水样 2 5 . O m l于 5 0 m l _ 比色管中， 用蒸馏水稀释至 5 0 . O m l， 加入斓一 茜素络合剂混合溶液 ( 4 . 3 ) 1 . O m L , 摇匀， 加丙酮( 4 . 5 ) 5 m L再摇匀， 放置3 0 m i n 。 于分光光度计上， 用l c n i 比 色杯， 以 蒸馏水 作参比， 在波长6 2 0 n m处测量吸光度。 5 . 2 空白试验 中华人民共和国地质矿产部1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 批准1 9 9 3 一 1 0 一 0 1实施 1 5 0 nz / T 006 4.5 3一 93 取2 5 m L蒸 馏水 代替试样， 按5 . 1 步骤与样品同时测定。 53 标准曲线的绘制 取氟离子标准( 4 . 4 ) 0 , 1 . 0 , 2 . 0 , 4 . 0 , 6 . 0 , 8 . 0 , 1 0 . O p g ， 分别置于一系 列5 0 m L比 色管中， 用蒸 馏水 稀 释至5 0 . O m L ， 以下按样品 分析步骤5 . 1 进行。 以 氟离子浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制标准曲 线。 6 分析结果的计算 按下式计算氟离子的质量浓度: F - (m g / L ) 一 署 式中: m 从标 准曲 线上查得的 氟离子量. W g a V 所取水样的体积， m L , 了 精密度和准确度 十六个实验室 分析统一分 发的同 一标准样品， 室间相对标 准偏差为3 . 9 ; 相对误差为一1 % 。 D Z / T 0 0 6 4 . 5 3 一9 3 附录A 报化物的蒸馏分离 ( 补充件) 水样中 的铁、 铝、 钦、 磷酸根等离子， 对氟的比 色法测定有干扰。 因 此， 在测定 之前， 需采取蒸 馏分离。 A 1 方法提要 采用蒸馏方法， 氟化物以氢氟酸的形式以沸点高于水的硫酸溶液中蒸出， 与水中其他成分分离。使 用 较多 的水样， 可 定量回 收氟离子。 A 2 仪器 A 2 . 1 全玻璃蒸馏器(0 O O O mL ) 带测温计。 A 2 . 2 可调温电炉。 A 3 试剂 A 3 . 1 硫酸( H 2 S 0 , ) , p = 1 . 8 4 g / m L , A 3 . 2 硫酸银。 A 4 蒸馏 A 4 . 1 取4 0 0 mL蒸馏水于蒸馏瓶中， 在摇动情况下， 慢慢加入 2 0 0 m L浓硫酸。 为防止爆沸， 加入5 1 0 粒玻璃珠， 将蒸馏设备连接好， 先缓慢加热， 在允许情况下， 提高蒸馏速度( 以馏出液低于室温为限) ， 直 到瓶内溶液的温度恰好达到 1 8 0 为止。弃去馏出液。 A 4 . 2 将4 . 1 所述步骤中留下的酸混合液( 或以前蒸馏剩余液) 冷却至1 2 0 以 下， 加2 5 0 m L水 样， 如 水样中的氯化 物含量较高时， 按试样中每 毫克氯化物加人5 m g 硫酸银， 然后再进行蒸馏， 直到瓶内 溶液 的温度恰好 达到1 8 0 为止。 馏出 液收集在2 5 0 m L 容量瓶中， 用蒸馏水定容， 供分析 用。 A 4 . 3 蒸馏瓶中的 H 2 S O 4 溶液可以反复使用， 直到污染物累积到一定量， 以致使回收率受到影响或馏 出 液中出 现干扰物时停止使用。 要用标准氟化物样品， 定期蒸馏回收， 以 检验H 多 O 。 溶液是否适用。 A 4 . 4 在蒸馏含氟量高的水样后; 要再用2 5