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文档简介

,6.6食品中锡的测定,66食品中锡的测定方法,一、概述,二、测定方法,1)原理 样品经消化后，在弱酸性溶液中，四价锡离子与苯药酮形成微溶性橙红色配合物，在保护性胶体存在下与标准系列比较定量。,(1)仪器 分光光度计。 马福炉。 (2)试剂 酒石酸溶液 (100g/L)。 抗坏血酸溶液 (10g/L)，临用时配制。 动物胶溶液 (5g/L)，临用时配制。 酚酞指示液 (10g/L:称取lg酚酞，用乙醇溶解至100mL。 氨水 (1十1)。 硫酸 (1十9):量取10mL硫酸，倒入90mL水内，混匀。 苯药酮溶液 (01g/L):称取0010g苯勿酮 (1，3，7-三轻基-9-苯基蒽醌)，加少量甲醇及硫酸 (1十9)数滴溶解，以甲醇稀释至100mL。,锡标准储备液:准确称取01000g金属锡 (9999%)，置于小烧杯中，加10mL硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加50mL水，移入100mL容量瓶中，用硫酸 (1十9)多次洗涤烧杯，洗液并人容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于l.0mg锡。 锡标准使用液:吸取l0.0mL锡标准储备液，置于100mL容量瓶中，以硫酸 (1十9)稀释至刻度，混匀。如此再次稀释至每毫升相当于10.0ug锡。,3)分析步骤,(1)样品消化 硝酸-硫酸法。同食品中总砷的测定。 灰化法。称取5.00g固体样品，置于石英或瓷埔锅中，加热至炭化 (液体样品则吸取5.00mL，置于蒸发皿中，先在水浴上蒸干再加热至炭化)，然后移人马福炉中，500灰化3h，放冷，取出坩埚，加lmL硝酸 (1十1)，润湿灰分，用小火蒸干，在500灼烧lh，放冷，取出柑揭。加lmL硝酸 (1十l)，加热，使灰分溶解，移入5OmL容量瓶中，用水洗涤柑祸，洗液并人容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。,(2)测定,标准曲线的绘制。吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL锡标准使用液 (相当0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug锡)，分别置于2SmL比色管中。各加入0.5mI酒石酸溶液 (100g/L)及1滴酚酞指示液，混匀，再各加入氨水 (1十1)中和至淡红色，加3mL硫酸 (1十9)、lmL动物胶溶液 (5g/L及2.5mL抗坏血酸溶液 (10g/L)，再加水至25mL，温匀，再各加2mL苯药酮溶液 (0lg/L)，混匀，lh后，用2cm比色杯以水调节零点，于波长490nm处测吸光度，并绘制标准曲线。 样品及试剂空白测定。吸取1.005.00mL样品消化液和同量的试剂空白溶液，分别置于25mL比色管申。按标准曲线制备程序，依法操作，测定吸光度，并从标准曲线查出相应的锡含量。,4)结果计算,式中:X一一样品中锡的含量，mg/kg; ml一一测定用样品消化液中锡的含量，ug; m2一一试剂
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