《定量分析概论》PPT课件.ppt

第7章 定量分析概论,1. 了解定量分析法基本步骤； 2. 了解误差产生的原因及减免方法； 3.掌握误差、偏差的概念及精确度、精密度的表示方法； 4. 了解提高分析结果精确度的方法即可移值的取舍； 5. 掌握基准物质概念，标准溶液的配置方法及滴定分析法的计算。,一、分析化学的任务 什么是分析化学 研究 测定 组成（成分、 含量、结构等） 定性分析 测定成分 定量分析 测定含量,7.1 分析化学的任务与内容,重量分析法 滴定分析法（容量滴定法 ） ： 酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定,化学分析法,仪器分析法 光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、放射分析等。,由取样量可分为 常量分析、半微量分析、 微量分析、 超微量分析。,二、定量分析方法的分类,化学分析法：根据物质的化学反应（定量进行） 为基础的一种分析方 法。 特点：适用于常量分析、准确、仪器简单。,仪器分析法：根据被测物的物理性质或化学性质及其组成和浓度之间的关系，利用特殊仪器进行分析的方法。 特点：灵敏、快速、准确度较差、适用半微量、微量、痕量分析。,返回本章目录,三、定量分析的步骤：,定量分析的任务：测定物质中有关组分的含量,四、定量分析结果的表示：,7.2 定量分析的误差与数据,一、误差的来源与减免 (一)系统误差（固定误差） 1.特点 （1）由分析过程中某些经常发生的原因造成。 （2）对分析结果的影响较固定，在同一条件下会重复出现。 （3）误差的大小可以估计，可设法减小、校正。,2.来源： （1） 方法误差； （2）试剂误差； （3）仪器误差； （4）操作误差。 3.减免方法： 对照试验、空白试验、校准 仪器、操作培训。,（二）偶然误差（随机误差） 1.特点：偶然因素引起，不可估计; 2.减免方法：可采用多次平行测定取 算术平均值的方法减免。,二、误差的表征方法与分析结果的准确程度,分析结果准确程度的表示,(一）准确度与误差,误差,（二）精密度与偏差,偏差,绝对偏差 (d) 测定值（x) 平均值,例1： 求下列一组数据的相对平均偏差 12.34 12.36 12.32 12.33 12.36,(三) 准确度与精密度的关系,精密度是保证准确度的先决条件，精密度差，准确度 不高。但精密度高时，准确度不一定高；准确度高时， 精密度一定高。,（四）分析过程对相对误差的要求,1.选择合适的分析方法；,3.增加平行测定次数，减小随机误差； 4.检验和消除系统误差。,2.减小相对误差 （1）称取样品质量的要求； （2）消耗溶液体积的要求。,(1)对照实验：以标准试样代替被测试样进行分析。 可以判断分析方法是否存在误差。,(2)空白实验：不加待测试样进行分析。可以判断 试剂、蒸馏水、器皿是否存在杂质。,(3)校准仪器； (4)校正方法；,分析天平每次称量误差为0.0001克。一份样品需称量两次，最大绝对误差为0.0002克，若要求相对误差0.1%。计算试样的最小质量。,滴定管每次读数误差为0.01mL。一次滴定中，需读数两次，最大绝对误差为0.02mL，若要求相对误差0.1%。计算消耗溶液的最小体积。,7.3 分析结果的数据处理,一、有效数字,实际能测到的分析数据,所有确定的数字再加一位可疑的数字,m 分析天平 (称至0.1mg):12.8218 g (6) , 0.2338 g (4) , 千分之一天平 (称至0.001 g): 0.234 g (3) 1%天平 (称至0.01 g): 4.03 g (3), 0.23 g (2) 台秤 (称至0.1 g): 4.0 g (2), 0.2 g (1) V 滴定管 (量至0.01 mL): 26.32 mL (4), 3.97 mL (3) 容量瓶: 100.0 mL (4), 250.0 mL (4) 移液管: 25.00 mL (4); 量筒 (量至1 mL或0.1 mL): 25 mL (2), 4.0 mL (2),概念：,组成：,出现在第一位有效数字之前，不算有效数字 0.02000 L (4位) , 0.0280 g (3位) 出现在两个非零数字之间或所有非零数字之后，记入有效数字 10.0400 (6位) 记录数据的时候不能将尾数的“0” 任意增减 0.10 mL 0.1 mL 改变单位，有效数字不变 0.02000 L 20.00 mL 科学记数法表示有效数字 数字后的0含义不清楚时, 最好用指数形式表示 : 1000 ( 1.0103 ，1.00103 ,1.000 103 ),零的有效数字计算,pH, pM, lgK,例：pH = 11.02, 两位有效数字，则 H+ = 9.510-12,有效数字的位数取决于小数部分（尾数）数字的位数，整数部分只代表该数的方次,四舍五入五留双,例：,要修约为四位有效数字时: 尾数 4时舍, 0.52664 - 0.5266 尾数 6时入, 0.36266 - 0.3627 尾数 5时, 若后面数为0, 舍5成双: 10.2350-10.24, 250.650-250.6 若5后面还有不是0的任何数皆入: 18.0850001-18.09,有效数字修约规则：,只能对数字进行一次性修约,例： 6.549， 2.451 一次修约至两位有效数字,6.5,2.5,注意：,先修约，后计算,加减法：,以小数点后位数最少的数为准（即以绝对误差最大的数为准）,例：,有效数字计算规则：,乘除法：,以有效数字位数最少的数为准 （即以相对误差最大的数为准）,例：,注意：, 分数与倍数,2，5/2看成无限多位有效数字，最后结果以实验结果数据为准, 误差只需保留12位 计算过程中可暂时多保留一位，留到下一步计算用,一、基本概念 1.滴定分析法：将一种已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液），通过滴定管滴加到被测物质的溶液中至二者发生等量反应，从而计算被测物质含量的方法。 2.标准溶液（滴定剂） 3.滴定 4.化学计量点：所加标准溶液与被测物质按化学式完全反应。 5.滴定终点（终点）：指示剂颜色发生变化。,7.4 滴定分析概述,6、终点误差：化学计量点和滴定终点不符合所造成的误差。 减小终点误差的方法 （1）选择正确的指示剂； （2）半滴加入； （3）控制指示剂用量。,二、滴定分析的方法分类 酸碱滴定法 氧化还原滴定法 沉淀滴定法 配位滴定法 三、滴定分析方法对化学反应的要求 1.反应必须定量完成； 2.反应必须迅速完成； 3.有比较简便、可靠的确定终点的方 法。,四、滴定分析方式 1.直接滴定法 2.返滴定法 3.置换滴定法 4.间接滴定法, 直接配制法,基准物质, 间接配制法,非基准物,标准溶液的浓度表示法,物质的量浓度,滴定度,五、标准溶液的配制,基准物质 能够用来直接配制标准溶液的纯物质。 基准物质的条件 （1）稳定性高； （2）纯度高（999%）； （3）组成恒定； （4）具有较大的摩尔质量。,直接配制法,计算（溶质）,称量（分析天平）,溶解（烧杯）,定容（容量瓶）,计算（浓度）,间接配制法（标定法）,配制近似浓度的标准溶液,由基准物质标定标准溶液,计算标准溶液的浓度,六、 滴定分析计算,依据 等物质的量规则 aA + bB P （滴定剂） （被测物） （ 生成物） naA nbB 被测物为溶液： caA VA cbB VB 被