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文档简介
第十七章 合成抗菌药物的分析,第一节 喹诺酮类药物的分析,4-吡啶酮-3-羧酸,一、结构与性质,一、结构与性质,诺氟沙星,吡哌酸,1. 酸碱两性,3. 旋光性:左氧氟沙星,4. 分解反应:光照分解后产生毒性,5. 与金属离子反应,6. 紫外吸收光谱特征,2. 溶解性,二、鉴别反应,丙二酸反应(叔胺特殊反应) 与丙二酸和醋酐共热,有棕色、红色、紫色或蓝色 氟元素反应,(一)显色反应,二、鉴别试验,(二)紫外可见分光光度法,(三)薄层色谱法,(四)高效液相色谱法,(五)红外光谱法,三、特殊杂质检查,第一节 喹诺酮类药物的分析,HPLC法 C18柱;梯度洗脱;紫外检测,四、含量测定,(一)非水滴定法:常用碱量法,(二)紫外分光光度法,(三)高效液相色谱法:离子对高效液相色谱法 离子对试剂:戊烷磺酸钠、高氯酸钠等,第二节 磺胺类药物的分析,一、结构与性质,基本结构,N4,N1,代表药物,磺胺嘧啶(SD),磺胺甲恶唑(SMZ),磺胺异恶唑(SIZ),磺胺醋酰钠(SA-Na),性质,1. 熔融变色 2. 酸碱两性 3. 芳伯胺特性 4. 磺酰氨基的反应 5. 苯环上的反应 6. 取代杂环特性,(一)金属离子反应 硫酸铜,二、鉴别试验,(一)金属离子反应 硫酸铜,二、鉴别试验,磺胺甲噁唑 草绿色 磺胺异噁唑 淡棕色 放置后析出暗绿色絮状 磺胺嘧啶 黄绿色 放置后紫色 磺胺多辛 黄绿色 放置后淡蓝色 磺胺醋酰钠 蓝绿色,二、鉴别试验,(二)芳伯胺的鉴别 1. 重氮化-偶合反应 2. 与芳醛的缩合反应 (对二甲氨基苯甲醛、香草醛、水杨醛) 在酸性溶液中缩合为黄色的希夫碱,(三)钠盐反应 1. 火焰颜色 2.,(四)IR (五)HPLC,三、
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