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文档简介
1 食品安全国家标准 食品添加剂 叶绿素铜 (征求意见稿)编制说明 一、标准起草的基本情况(包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等) (一) 简要的起草过程 根据国家卫生计生委办公厅关于印发 2017 年度食品安全国家标准立项计划的通知 (国卫办 食品函20171096 号) , 食品安全国家标准 食品添加剂 叶绿素铜被列入 2017 年食品安全国 家标准制定计划 (项目编号为 spaq-2017-032) , 项目承担单位为中国食品发酵工业研究院有限公司。 中国食品发酵工业研究院有限公司和中国食品添加剂和配料协会共同组织该标准的制定工作。 标准任务下达后,中国食品发酵工业研究院有限公司和中国食品添加剂和配料协会针对制定食 品安全国家标准食品添加剂叶绿素铜的具体工作进行了认真研究,于 2018 年 1 月 31 日召开了标准 启动会,组建了标准起草工作组,确定了总体工作方案,由中国食品发酵工业研究院有限公司负责 起草标准文本及编制说明。 起草工作组首先查阅相关的国内外技术标准资料,在研究参考这些标准资料的基础上,结合目 前国内市场产品的实际情况, 初步确定了产品的质量技术指标和相应的试验方法, 形成了标准草案。 之后,工作组对标准草案进行了多次讨论研究,并对标准中采用的试验方法进行了验证。在上述工 作的基础上,形成了标准行业内征求意见稿。 2018 年 7 月开始, 起草工作组将标准文本及编制说明的征求意见稿以电子邮件的形式定向发给 有关单位和专家,同时在研究院及协会的网站上刊登了该标准的征求意见稿,广泛征求意见。标准 起草工作组认真讨论研究了反馈的意见和建议,对标准文本及编制说明进行了修改和完善,形成了 标准公开征求意见稿,上报食品安全国家标准审评委员会秘书处。 (二)主要起草单位 本标准主要起草单位:中国食品发酵工业研究院有限公司、中国食品添加剂和配料协会。 (三)主要起草人 本标准主要起草人:刘捷、陈楠楠、孙瑾。负责标准技术资料查询、收集及对比,检测方法的 验证比对,样品检测及数据整理,标准文本及编制说明的起草、撰写,行业内征求意见,组织标准 的研讨会及标准报送等。 二、标准的重要内容及主要修改情况 本标准的制定在国家卫生健康委(原国家卫生计生委)2013 年第 2 号公告基础上,主要参考了 国际食品法典委员会食品添加剂联合专家委员会(JECFA 2006) ,同时结合国内产品实际情况,规 定了产品的感官要求、鉴别、叶绿素含量、总铜(Cu) 、游离铜(Cu) 、溶剂残留(二氯甲烷、甲醇、 2 异丙醇、正己烷、正庚烷) 、铅(Pb) 、砷(As)等指标要求及相应试验方法。沸程为 90120 石油醚的主要成分为正庚烷,故以该溶剂的残留量代表石油醚。表 1 是国内外叶绿素铜质量标准中 技术指标的对比情况,表 2 是国内外叶绿素铜质量标准中试验方法的对比情况。 表 1 国内外叶绿素铜标准技术指标对比表 项目 本标准 国家卫生健康 委 (原国家卫生 计生委)2013 年第 2 号公告 JECFA(2006) (EU) No.231/2012 日本公定书 (第八版) 感官 青绿色至深绿 色蜡状或胶状 固体 青绿色至深绿 色蜡状或胶状 固体 青绿色至深绿色 (取决于原料) 蜡状固体 青绿色至深绿色(取决 于原料)蜡状固体 深蓝色至墨绿色粉 末、块状、片状或胶 状,具有特殊气味 叶绿素含量,% 10 10 10 10 吸光度比值A405/A635 放入鉴别中 3.24.0 吸光系数 E1%1cm 62.0(以干基计) 干燥减量,% 5.0 3.0 总铜(Cu) ,% 8.0 8.0 8 8.0 游离铜(Cu) ,% 0.02 0.03 0.02 0.02 无机铜 盐 ( 以 Cu 计) ,% 0.03 叶绿素盐 滤液无色 溶剂残留,mg/kg 甲醇、异丙醇、 正己烷和正庚 烷总和:200; 二氯甲烷:10 丙酮:0.05 % (相当于 500mg/kg) 丙酮、甲醇、乙醇、 异丙醇和正己烷: 50(单独或总和) ; 二氯甲烷:10 丙酮、甲基乙基酮、甲 醇、乙醇、异丙醇和正 己烷:50(单独或总 和) ;二氯甲烷:10 铅(Pb) ,mg/kg 5.0 10 5 2 砷(As) ,mg/kg 3.0 3 3 3 4.0(As2O3) 汞(Hg) ,mg/kg 1 1 镉(Cd) ,mg/kg 1 1 表 2 国内外叶绿素铜标准试验方法对比表 项目 本标准 国家卫生健康委 (原国家 卫生计生委)2013 年 第 2 号公告 JECFA(2006) (EU) No.231/2012 日本公定书 (第八版) 鉴别 1. 最大吸收峰 (405nm3nm, 635nm5nm,磷酸 盐 pH7.5) ; 吸光度比 值A405/A635在3.2-4.0 3. 铜离子 (褐红色沉 淀) 1. 物理性状(易溶有机 不溶水; 水溶液绿色,溶 解前有叶绿素臭味) 2. 最大吸收峰(405nm 3nm,630nm3nm, 磷酸盐 pH7.5) 3. 铜离子(褐红色沉淀) 1. 物理性状(不溶水,溶 于乙醇、乙醚、氯代烷烃、 烃类和固定油类) 2. 分光光度法 A1%1cm54 (422nm,三氯甲烷) 3. 薄层分析法(Rf值:叶 绿素铜 a 0.5;叶绿素铜 b 0.73) 最大吸收峰 (422nm, 652nm) 1. 最大吸收峰 (405nm2nm, 635nm5nm,磷 酸盐 pH7.5) , A405/A6354.0 2. 铜离子(褐红 色沉淀) 叶绿素含量 分光光度法(405nm 3nm,磷酸盐 pH7.5) 分光光度法(405nm 3nm,630nm3nm,磷 酸盐 pH7.5) 分光光度法(667.2nm, 654.4nm,649.8nm, 628.2nm,乙醚) 分光光度法 (422nm,652nm 三氯甲烷) 吸光度比值A405/A630 同上 3 吸光系数 E1%1cm 分光光度法 (405nm2nm, 磷酸盐 pH7.5) 干燥减量 GB 5009.3 直接干燥法 (105,2h) 105,2h 总铜(Cu) 试样处理后按 GB 5009.13,原理同 JECFA 试样处理后按 GB/T 5009.13,原理同 JECFA 原子吸收光谱法 游离铜(Cu) 试样用无水乙醚溶 解过滤后按 GB 5009.13,原理同 JECFA 试样用无水乙醚溶解 过滤后按 GB/T 5009.13, 原理同 JECFA 原子吸收光谱法 无机铜盐 (以 Cu 计) 薄层分析法 (未呈现浅棕色 斑点) 叶绿素盐 试样溶于乙醚, 加 水混匀, 静置后过 滤, 观察滤液颜色 溶剂残留 顶空气相色谱法,原 理同 JECFA 蒸馏气相色谱法(残留量) 或顶空气相色谱法(限量) 铅(Pb) GB 5009.75 或 GB 5009.12 GB 5009.12 原子吸收光谱法 砷(As) GB 5009.76 或 GB 5009.11 GB/T 5009.11 二乙氨基二硫代甲酸银比 色法 二乙氨基二硫代 甲酸银比色法 汞(Hg) GB/T 5009.17 镉(Cd) GB/T 5009.15 三、
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