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39 食用色素微胶囊的制备食用色素微胶囊的制备 陈培活 (浙江吉高德色素科技有限公司,浙江 温州 325802) 摘摘 要:要:用复合凝聚法以明胶和阿拉伯胶为壁材,将食用色素微胶囊化。采用正交试验获得了最佳包 结条件为:明胶与阿拉伯胶的质量比为1:1、胶体与食用色素的质量比为10:4、包结的温度为40、 体系的pH值为4.0,这个复合凝聚方法可得到较高的收率。 关键词:关键词:复合凝聚;微胶囊;明胶;阿拉伯胶;食用色素 前 言前 言 微胶囊(Microcapsules)技术是一种用成膜材料 把固体或液体包覆使形成微小粒子的技术,得到的 微小粒子称微胶囊;微胶囊的粒径大小一般在 5 200,囊壁的厚度在 0.2几 范围内,通 常把包在微胶囊内部的物质称为囊芯,囊芯可以是 固体,也可以是液体或气体;微胶囊外部由成膜材 料形成的包覆膜称为壁材。壁材通常是由天然的或 合成的高分子材料形成,也可以是无机化合物。微 胶囊技术的优势在于形成微胶囊时,囊芯材料被包 覆而与外界环境隔离,囊芯材料的性质毫无影响地 被保存下来,也可以在适当时机,壁材被分解时又 将囊芯物质释放出来,这样给使用上带来许多特殊 的应用性能。这极大地促进了微胶囊技术的研究和 开发工作,使得微胶囊技术成为当前重点开发的高 新技术之一。 鉴于食用色素在耐酸碱性、耐氧化及还原剂等 方面有诸多局限性,使其在许多本身具有氧化、还 原性的或者在含有抗氧化剂等添加物的食品、药品 及化妆品中,无法达到满意的使用效果,传统的加 工技术已不能满足这些要求,而微胶囊技术的独特 功能可以使许多传统工艺无法解决的难题得以解 决。 本文以食用色素作为囊芯材料,用阿拉伯胶 (带负电荷)和明胶(pH在等电点以上带负电荷, 在等电点以下带正电荷)作囊壁材料,食用色素先 与明胶、阿拉伯胶等量的溶液相混合,在液体石蜡 中制成乳浊液,负电荷胶体为分散相,在4060 温度下用稀酸调节pH4.5以下使明胶全部带正电荷 与带负电荷的阿拉伯胶发生复凝聚作用,使食用色 素被包裹于形成的微胶囊微粒中,克服了食用色素 在上述某些使用方面的缺陷。食用色素微胶囊技术 尚未见有文献报道。 1 实验实验 1.1 主要原料及仪器 食用色素:本公司产品,食用级;阿拉伯胶、 明胶、液体石蜡:市售,食用级;醋酸:市售,食 用级。 高剪切混合乳化机:德国IKA公司;SXP-5C显 微镜:上海光学仪器厂;757分光光度计:上海精 密科学仪器有限公司。 1.2 微胶囊的制备 称取等量的阿拉伯胶、明胶分别用蒸馏水配制 成一定浓度的溶液,将两种溶液搅拌混和均匀,再 将一定量的色素溶解在此溶液中,得到一种均匀的 单相溶胶,然后将此溶胶加入到液体石蜡中,在 4060的温度下用高剪切混合乳化机将此混合 液高速剪切混合形成 W/O 乳浊液,液体石蜡为连 续相, 溶胶-色素混合液为分散相, 高倍显微镜下观 察悬浮液滴粒径均在 1030范围内时,滴加 10%的醋酸溶液, 将悬浮液的pH值调整到4.04.2, 保持 pH 值稳定在 4.04.2 之间 15min 后,过滤, 少量水洗涤滤饼并抽干,70干燥得到松散的微胶 囊粉末。 2 结果与讨论结果与讨论 2.1 微胶囊制备条件的优化 复合凝聚法是应用高分子物理化学原理制备 微胶囊的技术,从高分子电解质的基本物化性质可 2009 年 第 9 期 2009 年 9 月 化学工程与装备 Chemical Engineering & Equipment 40陈培活:食用色素微胶囊的制备 知,氨基酸或蛋白质是分子中同时含有可酸式电离 和碱式电离基团的两性离子电解质。当某一pH值 下,它的两种基团电离程度相等,而整个分子以偶 极离子(或内盐)形式存在。把这时的溶液pH值称 为它的等电点(PEI ) 。当溶液中pH值高于等电点 时,氨基酸或蛋白质以酸式电离为主,分子带有负 电荷,在电场中向正极运动;而在溶液pH值低于等 电点时,它以碱式电离为主,分子带正电荷,在电 场中向负极运动。明胶是一种水溶性蛋白质,是一 种典型的两性高分子电解质,在其等电点以上的溶 液中,以带负电的粒子形式存在,而在等电点以下 溶液中,以带正电的粒子形式存在。阿拉伯树胶是 由多种单糖缩聚形成的聚合物, 除在特低的pH之下 (pH)外,在水中的阿拉伯胶分子总是带有负 电荷。 当pH值在明胶等电点以上时将明胶与阿拉伯 胶水溶液混合均匀,此时明胶与阿拉伯胶粒子均带 有负电荷,不会发生相互吸引的凝聚作用。当把混 合液pH值调节到明胶等电点以下时, 明胶离子变成 带有正电荷粒子与带有负电荷的阿拉伯胶粒子相 互吸引发生电性中和而凝聚,并对分散在溶液中的 色素囊心进行包覆形成微胶囊。因此两种胶体的比 例、壁材与囊芯的比例、pH值及温度条件是主要影 响因素,因此选择这4种主要影响因素按4水平进行 考察,通过正交试验,以成色素微胶囊的包埋率K 为评价指标,确定微胶囊化过程中的最佳包覆条 件,正交试验的因素及水平见表1, 正交试验结果 见表2: 表 1 L16(44)正交试验的因素及水平表 因 素 水平 两胶体比例 A 胶体与色素比例 B pH 值 C 包覆温度()D 1 2:1 10 : 1 6.0 20 2 1:1 10 : 2 5.0 40 3 3:2 10 : 3 4.0 50 4 2:3 10 : 4 3.0 60 注 A:两胶体比例的前项为明胶,后项为阿拉伯胶。 B:胶体与色素比例为胶体总量与色素总量比(W/W) 。 表2 L16(44)正交试验结果表 因 素 实验 编号 A B C D 包埋率 (%) 1 1 1 1 1 32.47 2 1 2 2 2 61.15 3 1 3 3 3 71.22 4 1 4 4 4 75.67 5 2 1 2 3 39.40 6 2 2 1 4 57.38 7 2 3 4 1 69.18 8 2 4 3 2 87.76 9 3 1 3 4 58.55 10 3 2 4 3 61.61 11 3 3 1 2 41.54 12 3 4 2 1 55.37 13 4 1 4 2 51.14 14 4 2 3 1 62.78 15 4 3 2 4 48.31 41 陈培活:食用色素微胶囊的制备 16 4 4 1 3 44.27 K1 240.51 181.56 175.66 219.80 K2 253.72 242.92 204.23 241.59 K3 217.07 230.25 280.31 216.50 K4 206.50 263.07 257.60 239.91 k1 60.13 45.39 43.92 54.95 k2 63.43 60.73 51.06 60.40 k3 54.27 57.56 70.08 54.13 k4 51.63 65.77 64.40 59.98 极差 11.80 20.38 26.16 6.27 方案 A2 B4 C3 D2 从表2得出最佳包结条件为D2 C3 B4 A2,即明 胶和阿拉伯胶两种胶体的比例为1:1; 两种胶体总量与色素总量的比例为10:4;pH值 为4.0;包结温度为40。 2.2 色素微胶囊制备条件的讨论 (1)保持适宜的pH值是保证带正、负电荷的 高分子电解质产生凝聚的必要条件。而pH值在 4.04.5之间即可保证明胶在溶液中成为带正电荷 的粒子, 而阿拉伯树胶在这种pH值时仍为带负电荷 粒子。 (2)反应体系温度应保持在40左右,以保 证复合凝聚相的产生。温度偏低明胶容易单独形成 凝胶析出。温度偏高不容易形成稳定的、均匀的微 粒。 (3)液体石腊的量只需要能满足形成W/O乳 浊液即可,通常为胶体总量的1520倍;高剪切混 合乳化机的转速取决于希望形成的微胶囊粒径,可 在45008500n/min之间选择,本试验选取了 5500n/min。 3 结论结论 明胶和阿拉伯胶两种胶体的比例为 1:1 较为合 适,此条件下微胶囊产率最高;两种胶体总量与色 素总量的比例为 10 : 3.54.0 较为合适, 此条件下 色素微胶囊产率最高;pH 值为 4.0 4.2 最为适 宜;包结温度为 40较为合适。 (上接第(上接第 44 页)页) 这些因素都不利于中间产物(轻质产品)的生成。因 此,实际工业装置的产品分布将会比模拟结果更 好,比如,柴油产率将有不同程度的增加,液化气 明显减少,干气产率也会有所降低。 总之,对催化裂化装置成功进行基于提升管的 两段催化裂化结构优化技术,工业应用近两年来, 装置运行平稳,说明该结构技术对即对劣质催化原 料,操作的灵活性且具有很好的适应性,其优势凸 现。 参考文献参考文献 1 山红红, 李春义 催化裂化技术进步近况J 当 代石油化工,2006;14(1):29-31 2 山红红,李春义,钮根林,等流化催化裂化 技术研究进展J 石油大学学报(自然科学版), 2005:29(6):135-150 3 罗强,张威毅,张杨,等催化裂化汽油辅助 反应器改

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