饲用大蒜素微胶囊制备方法研究.pdf

国捌工业- 2 0 0 “( 年第 2 2皇簟 4期 喂料器主要功能是控制和调节进入制粒机的物 料量， 一般具有无级调速装置 ， 喂料量要和制粒机转 速相匹配。 喂料量过少 ， 容易引起制粒机空转； 若喂料 量过大方面 引起 制粒机 ( 环模 ) 堵塞 ， 另一方面使制 粒机 ( 环模 ) 温度过 高 ， 有时温度超过 l O O o c， 这时物 料将产生美拉德反应，产品的外观色泽与标准相比， 颜色很深 。 2 5 2 调质器 饲料的调制是颗粒压制的准备工作。 在调制阶段 通过 调质搅拌桨 的混 合 ， 同时加 入适 量定温度 和压 力的水蒸汽， 最终使配合饲料软化 ， 其 内的淀粉糊化， 同时高温杀菌消毒， 从而得到混台均匀， 温度合适的 物料状况， 以便于制粒。 经过调制后的饲料流动性好， 叉能增加饲料的粘结力 ， 有利于颗粒成型；调制能软 化物料 ， 减少环模和压棍的磨损， 提高饲料通过率， 调 制过程中蒸汽压力、 热和水的作用使物料中的淀粉糊 化， 提高物料粘结力和利用率。在调制过程中蒸汽温 度的高低对产品颜色有一定的影响， 温度低， 物料糊 化度不够 ， 粘结力差， 产品颜色较淡， 粉化率高； 温度 高 ， 物料糊化超过要求， 一方面造成营养成分损失； 另 一 方面物料粘结力差， 产品颜色较深， 粉化率高。 蒸汽 压力的高低对产品颜色也有影响。蒸汽压力大 蒸汽 的量 多 ， 物料温度 和湿度就较高 ， 容易造成糊化过 度 使产品颜色偏深； 蒸汽压力小 ， 蒸汽的量少， 物料温度 和湿度较低， 制粒困难 ， 造成产品颜色深。 2 5 3 环模 的选 择 环模的厚度、 孔的形状都会对产品颜色产生一定 的影响。 要根据产品的类型选用环模 环模的工作原 理是：旋转的环模通过与物料的摩擦带动压棍旋转 ， 物 料在强烈 的挤压 下 ， 克服孔壁 的阻力 ， 不断从环模 孔 中挤 出 因此 ， 环模越厚 、 物料越干燥 、 物料喂料量 越大将造成物料挤压困难 ，环模和物料的温度升高， 超过标准要求， 达到了 l O O多度 ， 此时物料产生美拉 德反应， 产品颜色特别深， 我们经常称之为物料烧糊 了 。 因此 ， 要解决饲料产品色差问题，除了要根据饲 料产品工艺要求正确选择机械设备外， 还要严把原料 质量美 ， 严格规范每一工序的操作， 确保饲料产品的 最终质量。 【 责任编辑沈桂宇) 摘要以油性大蒜素为囊0 ，明胶和惰性粉末为壁材 ， 采用粉末床法制备微胶囊的工艺 流程 ， 制备大蒜素微胶囊。 关键词粉末床大蒜素微胶囊惰性粉末 中图分类号S 8 1 6 3 4 蒜素 ( a n i c i n ) 是太蒜细胞破碎时， 蒜氨素与蒜酶 作用而来的， 它为植物广谱抗菌素， 对多种球菌 、 杆 菌 、 霉菌 、 阿米巴原虫和蛲虫等有抑制和杀灭作用。 陆建安， 无拐轻工太学食品学院， 工程师， 2 1 4 0 3 6 无拐 市惠河路 1 7 0号。 张晓鸣 、 袁信华 ， 单位厦通讯地 址同第一作者。 收稿 日期 ： 2 0 0 1 一 O 1 1 9 采用化学方法合成的太蒜素作为抗菌、 保健 、 促 生长 的饲料 添加剂 ， 正越来越 广泛地应用 于水产 、 畜 禽饲料。其主要成分为二硫化二丙烯 、 三硫化二丙烯 等挥发性含硫化合物， 呈油状液体， 具有强烈刺激味 和蒜所特有 的辛 辣昧 ， 对碱 不稳定 、不耐热 、易于挥 发， 因而给生产 、 使用 、 贮藏等都带来诸多不使， 若不 对其进行处理直接添加于饲料， 在加工和贮藏过程中 有效成分损失将难以避免 ， 强烈的刺激味和辛辣味会 对生产环境造成影 响 ， 不便 工 人正 常生 产和使用 ， 也 可能造成动物厌 食现象 。因此 ， 用微胶囊方法 对化 学 维普资讯 陆建安等 ： 饲用大蒜素微腱囊制备方法研 究 合 成的大蒜素处理来 提高稳定性 ， 降低挥发性 的研 究 十分必要。 本文对饲用大蒜素微胶囊的工艺条件进行 了研究， 并对粉末床法制备微胶囊的特点和效果进行 了探讨 。 1 材料和方法 1 1 材料 饲用级 ： 化学合成 的大蒜素 食 品级 ： 明胶 、 阿拉 伯树胶 、 乳化剂 。 饲用级 ： 无机或有 机惰性粉末。 食 品级： 氨基酸和还原糖配制抑味剂。 分析纯： 石腊、 磷酸盐、 司盘 一2 O 。 1 2 工艺 流程 蒜 囊化一 囊浆雾化一粉末床一过筛一干燥一成品 1 3 操作方法 将需包 覆 的油性 大蒜 素分散在已液化的 明胶 ( 或 阿拉伯树胶)壁材中，加人适量乳化剂。在 4 0 6 O 下搅拌混合， 使油性的大蒜素囊心被明胶壁材包 覆 ，形成囊浆液 ， 加人抑味剂混均。保持体系 p H值 5 7 ， 用雾化器将囊浆分散成小液滴， 然后均匀散落 粉末床 ， 使惰性粉末粘附囊壁再形成包覆。把得到的 微胶囊过筛 ，在 6 o 干燥即可得 自由流动的大蒜素 固体粉末 。 2 微胶囊大蒜素含量测定挥发油定量法 取水 3 0 0 m l 与沸石数粒，置 1 0 0 0 m l 烧瓶中，连 接挥发油测定器，自测定器上端加人适量水。 并精密 加人液体石蜡 3 m l ，然后连接回流冷凝管，将蒸馏瓶 内容物加热至沸腾， 并蒸馏约 1 5 h ， 停止加热、 待冷、 静置 1 h ， 读取液体石腊容积( V o ) ； 然后精密称取样品 适量 ( 相 当于大蒜素 O 5 g ) ；置于另一 1 0 0 0 m l 烧 瓶 中， 加人磷酸盐缓冲液 ( p H值 6 8 ) 2 0 0 m l ， 于 3 7 2 水浴中溶解 ， 待全部溶液呈乳浊状， 不再有微胶囊 存在时取出， 加人 1 0 司盘 一 2 O溶液 5 m l 、 水 1 0 0 ml ， 加沸石数粒 ， 然后与上述的挥发油测定器连接， 同上 法加热蒸馏约 1 5 h ，至油量不再增加 ， 停止加热， 用 少量水冲洗管壁上的油滴， 待冷， 静置 1 h 后读取容积 ( ) ，将此容积减去上面测得的液体石蜡的容积 ， 按 公式计算 即得 。 = 1 0 0 式中： 卜相当于标示量的百分量； 液体石蜡 容积 ， m l ； 卜一 油层 总体积 ， m l ； p 大蒜 素比重为 1 1 0 7 ， g m l ； 一 取样量 g ； 标 示量 。 3结果与讨论 3 1 大蒜素微胶囊制备方法选择 分 别 用 喷雾 干燥 法 、 复合 凝聚 法 、 B一环糊精 包 结络合法和粉末床法制备大蒜素微胶囊 ， 试验结果 表 明： 喷雾干燥法工艺简单 ， 生产能力大 ， 产品流动 性好 ，易实现工业化生 产 ，但设备造价高 ，耗能 大。 复合凝聚法适应性广， 有效成分保 留高， 产品稳 定性好 ， 但工艺流程长 ， 操作复杂， 生产能力小 ， 工 业化 生产难度 大。B一环糊精 包结络合 法操 作简 单 ， 流程短 ， 产品各项性能较理想 ， 但 B一环糊精原 料价格 贵， 生产成本高 ， 产品价格市场难以接受。 粉 末床法工艺简单， 成本低 ， 产品性能较好 ， 不需投资 造价高的设备 ， 易实现工业化生产 。但产品颗粒的 细度 、 均匀度和流动性不如喷雾干燥法。 综合上述方法，为避 免制约产 品的主要 因素 ， 并考虑到大蒜素的特性 。 本文采用粉末床法制备大 蒜素微胶囊。 3 2 二种方法制备的大蒜素微胶囊 比较 采用 同一种化学合成的大蒜素， 分别用粉末床 法 、 喷雾 干燥法制备大蒜素含量 1 5 的微胶囊。 3 2 1 在显微镜下检查二种微胶囊结构 ，结果表 明 ： 油 性大蒜素囊心都被壁材完全包覆形成互不粘 连， 自由流动的固体颗粒。由于喷雾干燥法制各微 胶囊过程中， 囊浆经雾化器雾 化成小液滴后 ， 便与 喷雾干燥室内的热气流直接接触除去壁材溶剂 ， 促 使囊壁 固化 ， 形成微胶囊 ； 所以颗粒均匀， 细小且流 动性好。而粉末床法制各微胶囊过程 中， 囊浆经雾 化器雾化成小液滴后 ， 便均匀散落粉末床使惰性粉 末粘附在囊壁叉形成包覆 ， 再得到微胶囊 ； 所以镜 检和外观的颗粒细度 ， 均匀度和流动性都不如喷雾 干燥法制备的微胶囊。 3 2 2 在室温下 ( 平均气温 2 5 ) 贮藏 4周 ， 分别 检测 O周 、 1 周 、 2周 、 3周 、 4周后挥发油留存率 ， 检 测结 果见 表 1 。( 表 内数据 以 0周 时挥 发 油含 量为 1 5 ， 则留存率为 1 0 0 计算) 贮藏 4周后 ， 粉末床 法比喷雾干燥法挥发 油留存率高 4 5 4 ，这是因 为粉末床法制各微胶囊过程中， 油性大蒜素囊心先 维普资讯 陆建安等 ： 饲 用太蒜素微肢 囊制备方法研 究 被壁材包覆再被惰性 粉末包覆 ，经二次包覆后 ， 壁 膜厚度和强度得到增加， 致密性也相应提高。 使挥发 油不易损失。而喷雾干燥法制备微胶囊过程中， 油性 大蒜素囊心仅被壁材包覆一次， 所以壁膜厚度，强度 和致密性都不如粉末床法。 在 0周时挥发油留存率已 有所下降表明： 喷雾干燥法制备微胶囊的瞬间高温段 会使挥发油损失。 表 1 太蒜 素挥发油留存 率 盏 盂 萎 羹 薯 萎 囊 丈 蒜 索 7 0 03 ： 31 7033 ； 39 60 77： 96 56 ； ： 64 53 ； 3 3 微胶囊大蒜素与未微胶囊大蒜素比较 同上一样的化学台成大蒜素， 用普通法制备大蒜 素含量 1 5 的末徽胶囊产品。 3 3 1 在显微镜下检查末微胶囊大蒜素结构结果表 明： 油性大蒜素流淌在载体间，形成大小不一致的块 状油迹 。 3 3 2 在室温下 ( 平均气温 2 5 ) 贮藏 4周， 分别检 测 0 周 、 1 周 、 2周 、 3周、 4周后挥发油留存率， 检测结 果见表 1 。由于，未微胶囊大蒜素无壁膜保护存放 1 周后挥发油含量即快速下降， 2周后已比 0 周时的挥 发油留存率降低 了2 6 3 3 ，此后其下降速率才逐渐 趋缓 。4周后，挥发油 留存率 比 0周时共 降低 了 3 3 4 7 而粉末床法制备的微胶囊大蒜素 2周后的 挥发油留存率仅比 0 周时降低了6 6 ， 4周后， 挥发 油留存率也只比 0 周时降低了 1 1 1 3 ， 在贮藏过程 的各个时段 ， 挥发油含量降低比较接近。 4周后， 粉末 床法和喷雾干燥法制备的微胶囊大蒜素比末微胶囊 誉 辟 悼 丑 雹 聪 跹 周数 圈 1 太蒜素挥发油留存率 粉末法 喷雾法 未傲胶囊法 大蒜素挥发油留存率高 2 2 3 4 和 1 7 8 。 由此可知 大蒜素微胶囊处理后挥发油损失明显降低， 从图 1大 蒜素挥发油留存率曲线同样能得到这一结论。 3 4 粉末床法制备大蒜素微胶囊工艺特点 加工工艺简单合理 ， 成本低 ， 产品稳定性较好， 易 实现产业化生产 不投人造价高的设备就能在大蒜素 生产企业很好地应用。 该技术优势在于油性大蒜素囊 心被壁材和惰性粉末二次包覆 ， 形成微胶囊后， 囊心 与外界环境隔离， 其性质却能毫无影响地保留下来。 当动物食人后 ， 壁 材溶 解 ， 油性 大蒜 素囊心随即释放 出来发挥其功效。大蒜素与外界隔开后， 就可使其免 受外界温度、 D H值环境、 加工条件等因素影响。使稳 定性大大提高， 挥发性大为降低，从而避免加工和贮 藏 过程 中大蒜素有效 成分 的大量损 失 ， 抑 味剂 的加入 有助于强烈刺激味和辛辣昧的减弱， 使生产环境得到 改善， 便于工人更好地生产和使用 ， 动物也不会产生 厌食现象。 4 结 论 粉末床法制备的大蒜素微胶囊耐加工性能好， 挥 发性有效成份留存率高。但微胶囊颗粒 的细度， 均匀 度不如喷雾干燥法。 因此， 采用适宜的粉末床体设备 ， 选择合理的惰性粉末组成。 会使粉末床法制各微胶囊 的技术更趋完善。 参考文献 I A n a n d a r a a n 8 Mi e r o e a e a p s u h t lo n o f f h tv o r F o o d F 1 o l | l 啦 l n g r e d P a c k 一e P me e s 1 9 8 0 2 ( 5 ) ： 1 4 2梁浩 齐 诬肢 囊技术厦应用 北京： 中目轻工业 出版社 ， 1 9 9 9 3 郑建仙 功能性食品配#北京： 中码轻工业 出版社 1 9 9 7 6 4 7 6 5 7 4粱兆饲#举加卉 擞肢囊方法中田饲井 ， 1 9 9 8 C 6 ) ： 2 0 5周爱梅 ， 车汴生 太莽素的穗定性研 宽 食品 工业科枝 1 9 9