五味子色素提取工艺研究.pdf

- 1 - 五味子色素提取工艺研究五味子色素提取工艺研究 吕华冰，周健，于晓飞，孙美琪，刘玲玲 辽宁工程技术大学理学院，辽宁阜新(123000) E-mail: 摘摘 要：要： 从五味子中提取的天然色素是一种安全无毒的食用色素。 本文对五味子色素的提取 条件进行了系统的研究，在单因素实验基础上，采用L9(34)正交试验确定了最佳提取条件。 结果表明，五味子色素最佳提取工艺条件为：料液比1:25，乙醇浓度45%，浸提温度70 ， 浸提时间40 min。 关键词：关键词：五味子；色素；提取 中图分类号：中图分类号： TS202.3 1. 引引 言言 随着毒理学和分析技术的不断发展， 合成色素对人体健康的危害越来越引人注目， 不少 合成色素相继从各国许可使用的名单中删除。 因此， 利用无毒无害的天然物质提取食用色素， 是当今世界的新趋势1。 五味子（Fructus Schisandrae Chinensis），俗称山花椒、药五味子、五梅子等，为木兰 科植物五味子的果实。多年生落叶藤本。五味子属植物在中国约有 20 种，有南北之分，本 文研究的是北五味子。研究表明，五味子具有较强的兴奋强壮作用，能调节心脑血管系统、 改善血液循环、兴奋中枢神经，对治疗疲劳、嗜睡，尤其对神经衰弱有特效，对治疗肝炎亦 有良好的效果，适量的五味子还有利于恢复心肌的正常功能2。本研究对五味子色素提取的 最佳工艺条件进行了研究，为其相关产品的开发利用提供了理论基础。 2. 材料与方法材料与方法 2.1 材料与仪器材料与仪器 五味子：以辽宁野生北五味子为原料，阴干、粉碎后备用。 无水乙醇（分析纯）。 紫外可见分光光度计（UV-1800PC），恒温水浴锅(HH-S)，循环水式多用真空泵 （SHB-A），离心机（KDC-160HR）。 2.2 实验方法实验方法 2.2.1 五味子色素的吸收光谱五味子色素的吸收光谱 将五味子色素提取液适当稀释，制成色素溶液。取少量色素溶液置于 1 cm 比色皿中， 用紫外-可见分光光度计在 500600nm 波长范围内扫描得吸收光谱图。 2.2.2 五味子色素提取工艺研究五味子色素提取工艺研究 五味子色素提取工艺的研究，主要考察浸提剂浓度、浸提时间、料液比、浸提温度几个 主要因素。 分别在保持其他因素相同的条件下进行单因素试验， 考察各因素对五味子色素提 取效果的影响， 筛选最佳的提取工艺条件。在此基础上， 以浸提剂浓度、 料液比、浸提时间、 浸提温度作为考察因素，以测得的五味子色素溶液吸光度为考察指标，选用 L9(34)正交试验 表进行试验设计，最终得出最佳提取工艺3,4。 中国中国科技论文在线科技论文在线 - 2 - 3. 结果与分析结果与分析 3.1 五味子色素的吸收光谱五味子色素的吸收光谱 五味子色素溶液在 500600 nm 范围内的吸收光谱如图 1 所示， 其最大吸收波长为 532 nm。因此，以下试验均以 532 nm 为测定波长。 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 500520540560580600 波长(nm) 吸光度(A) 图 1 五味子色素的吸收光谱 Fig.1 The absorption spectrum of pigment from shizandra 3.2 提取工艺的确定提取工艺的确定 3.2.1 乙醇浓度的选择乙醇浓度的选择 称取 1g 五味子粉末 5 份，分别以 85%、75%、65%、55%、45%乙醇溶液作为浸提剂， 对五味子色素进行提取。采用 1:20 的料液比，70水浴加热提取 1h。然后将浸提液过滤、 离心并定容后，在 532nm 下测定吸光度值，结果如图 2 所示。 0.50.6 35455565758595 乙醇浓度（%） 吸光度（A） 图 2 乙醇浓度对提取效果的影响 Fig.2 Effect of different concentration of alcohol on extraction result 由图 2 可知，随着乙醇体积分数的增大，提取量逐渐增大，乙醇体积分数达到 65%时， 提取量最高。而后，随着乙醇体积分数继续增加，提取量又有所下降。因此本研究后续试验 采用 65%乙醇作为浸提剂。 3.2.2 料液比的选择料液比的选择 称取 1g 五味子粉末 5 份，分别采用 1:10，1:15，1:20，1:25，1:30 的料液比，以 65% 乙醇作为浸提剂，在浸提温度为 70的条件下，浸提五味子粉末 1 h，然后将浸提液过滤、 离心并定容后，在 532nm 下测定吸光度值，结果如图 3 所示。 中国中国科技论文在线科技论文在线 - 3 - 0.00 0.05 0.10 0.15 1:101:151:201:251:30 料液比(g/mL) 吸光度(A) 图 3 料液比对提取效果的影响 Fig.3 Effect of solid to liquid on extraction result 由图 3 可知， 五味子色素含量随料液比的增大而上升， 当料液比达到 1:25 时含量达到最 大，随后再增大料液比，五味子色素含量增加不明显，说明当料液比达到 1:25 时，五味子 色素基本可以充分浸提。 3.2.3 浸提时间的选择浸提时间的选择 称取 1g 五味子粉末 5 份，采用 65%乙醇，1:25 的料液比，浸提温度为 70的条件对五 味子粉末分别浸提 20min，30min，40min，50min，60min，然后将浸提液过滤、离心并定容 后，在 532nm 下测定吸光度值，结果如图 4 所示。 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 10203040506070 提取时间(min) 吸光度(A) 图 4 浸提时间对提取效果的影响 Fig.4 Effect of extracting time on extraction result 由图 4 可知，当浸提时间从 20min 增加到 60min 时，五味子色素含量先升高，在 40min 时达到最大后开始减小。综合考虑，40min 为适宜浸提时间 。 3.2.4 浸提温度的选择浸提温度的选择 称取 1g 五味子粉末 5 份，采用 65%乙醇，1:25 的料液比，分别在 40、50、60、 70和 80下浸提五味子粉末 40min，然后将浸提液过滤、离心并定容后，在 532nm 下测 定吸光度值，结果如图 5 所示。 中国中国科技论文在线科技论文在线 - 4 - 0.2 0.3 0.4 0.5 30507090 提取温度() 吸光度(A) 图5 浸提温度对提取效果的影响 Fig.5 Effect of extracting temperature on extraction result 由图 5 可知，当温度从 40升高到 70时，五味子色素含量有所上升，在 70 时达到 最大；当温度继续上升，五味子色素含量下降，这是因为高温导致了五味子色素的分解。 3.2.5 正交试验正交试验 根据单因素试验结果，选择影响五味子色素浸提效果各因素中有意义的水平做正交试 验，以确定最佳提取条件。正交试验结果见表 1。 表 1 正交试验结果 Table 1 Results of orthogonal test 因素 实验号 浸提温度 料液比 g:ml 乙醇浓度 浸提时间 min 吸光度 A 1 50 1:15 45 30 0.390 2 50 1:20 55 40 0.475 3 50 1:25 65 50 0.412 4 60 1:15 55 50 0.400 5 60 1:20 65 30 0.435 6 60 1:25 45 40 0.540 7 70 1:15 65 40 0.400 8 70 1:20 45 50 0.510 9 70 1:25 55 30 0.472 K1 0.426 0.397 0.480 0.432 K2 0.458 0.473 0.449 0.472 K3 0.461 0.475 0.416 0.441 R 0.035 0.078 0.064 0.040 极差分析结果表明，提取五味子色素时，各主要因素的影响次序为：料液比乙醇浓度 浸提时间温度；最佳提取工艺条件为：料液比1:25，乙醇浓度45%，浸提温度70 ，浸提 时间40 min。 4. 结论结论 本实验是采用有机溶剂浸提法来提取五味子色素， 通过对影响五味子色素提取的各主要 因素的研究，最终确定了五味子色素的最佳提取工艺为料液比1:25，乙醇浓度45%，浸提温 度70 ，浸提时间40 min。该提取方法简单，而且所用试剂可回收再利用，节约资源，污 染小，方便扩大工业化生产，同时也为五味子色素的其它方面的进一步研究打下基础。 中国中国科技论文在线科技论文在线 - 5 - 参考文献参考文献 1 陈存社，董银卯，陆辛玫，等（et al）食用天然色素的提取及其稳定性研究J天然产物研究与开发， 2001，13(6)：39-40 2 刘菊秀，苗戎，陈静，等（et al）五味子对心肌力学和心率的影响J中草药，1999，30(2)：122-124 3 范荣军，刘派，任涛，等（et al）五味子红色素的提取工艺J吉林大学学报，2008，46(4)：784-788 4 卢山，禇树成，何艳贞五味子色素的研究J中国食品添加剂，1997，3：11-14 Study on Extraction of Pigment from Shizandra Lv Huabing, Zhou Jian, Yu Xiaofei, Sun Meiqi, Liu Lingling1 Science College, Liaoning Technical University, Fuxin, Liaoning, 123000 Abstract The pigment extracted from Shizandra is safe and non-toxic edible. The systematical studies have been performed on the extracting conditions of the pigment from Shizandra. On the basis of single factor tests，the optimum extraction conditions were obtained by L9(34)experiment. Results showed that the op