《波谱分析课件绪论》PPT课件.ppt

添加标题,主讲人：,点击添加副标题,波谱分析教程 主 讲：陈志胜 手机号码主讲内容,1.1 有机化合物结构测定方法,1.2.3 波谱分析方法 波谱分析法具有优点突出，广泛应用等特点，波谱分析法的优点是：省时、省力、省钱、快速、准确，样品消耗量是微克级的，甚至更少。它不仅可以研究分子的结构，而且还能探索到分子间各种集聚态的结构构型和构象的状况，有机物结构分析和鉴定研究中起着重要的作用，是诸多科研和生产领域不可或缺的工具。对人类所面临的生命科学、材料科学的发展，是极其重要的。,绪论,1.2.1经典方法 （化学鉴定法） 1.初步实验 2.测定物理常数 3.元素分析 4.分组实验 5.官能团实验,1.2.2 现代的研究方法: 元素分析(EA) 元素组成 质谱(MS) 分子量及部分结构性质 红外光谱(IR) 官能团种类 紫外/可见光谱(UV/Vis) 共轭结构 核磁共振波谱(NMR) C-H骨架及所 处化学环境 X射线衍射(X-Ray) 晶体结构,1.1 简介,绪论,1.1.2 四 谱 发 展 历 史,色谱：是一种利用混合物中诸组分在两相间的分配原理以获得分离的方法。气相色谱，高效液相色谱，柱色谱等 波谱分析主要是以光学理论为基础，以物质与光相互作用为条件，建立物质分子结构与电磁辐射之间的相互关系，从而进行物质分子几何异构、立体异构、构象异构和分子结构分析和鉴定的方法。 波谱法主要包括红外光谱、紫外光谱、核磁共振和质谱，简称为四谱。除此之外还包含有拉曼光谱、荧光光谱、旋光光谱和圆二色光谱、顺磁共振谱。波谱法的种类也越来越多。 (质谱虽非光谱，因其与光谱的密切关系，且确定未知物的分子量与分子式是进行综合光谱解析时，首先要知道的问题。加之质谱仪的质量色散与光谱仪的复光色散有某些类似之处，因此习惯上也把它视为一种光谱。),绪论,1.2 类别简述,1.3 课程基本要求：,绪论,了解各谱仪的一般原理及实验方法。 掌握每一谱中各类有机化合物的波谱信息及影响因素，运用波谱信息，推导并阐明化合物的结构。 在掌握每一谱各类有机化合物波谱信息的基础上，综合运用波谱信息，解决较复杂的结构问题.,1.4.1 紫外吸收光谱在综合光谱解析中的作用 紫外吸收光谱(UV) 主要用于确定化合物的类型及共轭情况。？如是否是不饱和化合物 ？是否具有芳香环结构等化合物的骨架信息。 紫外吸收光谱虽然可提供某些官能团的信息， ？如是否含有醛基、酮基、羧基、酯基、炔基、烯基等生色团与助色团。但特征性差，在综合光谱解析中一般可不予以考虑。紫外吸收光谱法主要用于定量分析。,绪论,1.4 四大谱在综合光谱解析中的作用,1.4.2 红外吸收光谱在综合光谱解析中的作用 红外吸收光谱(IR) 主要提供未知物具有哪些官能团、化合物的类别(芳香族、脂肪族；饱和、不饱和)等。 提供未知物的细微结构，如直链、支链、链长、结构异构及官能团间的关系等信息，但在综合光谱解析中居次要地位。,绪论,1.4 四大谱在综合光谱解析中的作用,1.4.3 核磁共振氢谱在综合光谱解析中的作用 核磁共振氢谱(1HNMR) 在光谱解析中作用 主要提供化合物中所含 质子的类型：说明化合物具有哪些种类的含氢官能团。 氢分布：说明各种类型氢的数目。 核间关系:氢核间的偶合关系与氢核所处的化学环境 核间关系可提供化合物的二级结构信息，如连结方式、位置、距离；结构异构与立体异构(几何异构、光学异构、构象)等)。 三方面的结构信息。,绪论,1.4 四大谱在综合光谱解析中的作用,1.4.3 核磁共振氢谱在综合光谱解析中的作用 核磁共振氢谱(13CNMR) 在光谱解析中作用 核磁共振碳谱(13CNMR)碳谱与氢谱类似，也可提供化合物中 1.碳核的类型、 2.碳分布 、 3.核间关系三方面结构信息。 主要提供化合物的碳“骨架”信息。 碳谱的各条谱线一般都有它的惟一性，能够迅速、正确地否定所拟定的错误结构式。碳谱对立体异构体比较灵敏，能给出细微结构信息。,绪论,1.4 四大谱在综合光谱解析中的作用,绪论,1.4 四大谱在综合光谱解析中的作用,1.4.3 核磁共振氢谱在综合光谱解析中的作用 碳谱与氢谱在光谱解析中互相补充作用,绪论,1.4 四大谱在综合光谱解析中的作用,1.4.3 核磁共振氢谱在综合光谱解析中的作用 碳谱与氢谱在光谱解析中互相补充作用,1.4.4 质谱在综合光谱解析中的作用 质谱(MS) 主要用于确定化合物的分子量、分子式。 质谱图上的碎片峰可以提供一级结构信息。对于一些特征性很强的碎片离子，如烷基取代苯的mz 91的苯甲离子及含氢的酮、酸、酯的麦氏重排离子等，由质谱即可认定某些结构的存在。 质谱的另一个主要功能是作为综合光谱解析后，验证所推测的未知物结构的正确性。,绪论,1.4 四大谱在综合光谱解析中的作用,1.5.1 波谱分析在医药方面的应用 1. 药物分析中的应用; 2. 临床医学中的应用。 1.5.2 波谱分析在环境方面的应用 1. 有机物污染的分析;2. 食品安全中的应用;3. 生物应用方面的分析 1.5.3 波谱分析在工业中的应用 1. 化工工业中的应用;2. 地质、材料检测中的应用,1.5 波谱分析的应用,绪论,1.6 波谱分析的基本原理:,绪论,1.6.1 光的本质 光是一种电磁波，具有波粒二相性。 波动性： 微粒性：,由此可见，与E，v 成反比，即 ，v(每秒的振动次数)，E。,绪论,1.6 波谱分析的基本原理:,1.6.2 分子运动形式及对应的光谱范围,1.6 波谱分析的基本原理:,一定波长的电磁波（光波），作用于被研究物质的分子，引起分子内某种物理量的改变（能级跃迁）.,绪论,1.6.2 分子运动形式及对应的光谱范围,范围 光区 光谱类型 跃迁类型 10-410-2nm -ray Mossbauer谱 核能级跃迁 10-21 nm X-ray X-光电子能谱 核内层电子能级 100400nm 紫外光区 紫外光谱 核外层电子（价 400800nm 可见光区 可见光谱 电子或非键电子) 2.525m 红外光区 红外光谱 分子振动-转动(4000400cm-1) 1 cm 微波区 微波谱 分子转动能级 顺磁共振谱 电子自旋能级 （磁诱导） 50500cm 射频区 核磁共振谱 核自旋能级 (60060MHz, 无线电波区） （磁诱导）,绪论,穆斯堡尔,1.6 波谱分析的基本原理:,1.6.2 分子运动形式及对应的光谱范围,绪论,1.7 四大谱图直观图,1.7.1 紫外可见光谱,绪论,1.7 四大谱图直观图,1.7.2 红外光谱光谱,绪论,1.7 四大谱图直观图,1.7.3 核磁共振光谱光谱,绪论,1.7 四大谱图直观图,1.7.2 质谱光谱,宁永成。有机化合物结构鉴定与有机波谱学， 2000.1，北京科学出版社 苏克曼等。波谱解析法，2002，上海 ，华东理工大学出版社 范康年。 谱学导论 ，2001，北京 ，高等教育出版社 常建华，董绮功等。 波谱原理及解析，2001，北京，科学出版社， 唐恢同编。 有机化合物的光谱鉴定，1992，北京，北京大学出版社 张正行 著。有机光谱分析，1995 ，北京，人民卫生出版社, 姚新生 。有机化合物波谱解析， 1997，北京，中国医药科技出版社 R. M. Silverstein, F. X. Webster , D. J. Kiemi. E. Spectrometric identification of organic compounds, John Wiley & Sons. Inc. Ltd. Seventh edition : 2005 B. Stuart , Infrared Spectroscopy: Fundamentals and Applications , John Wiley & Sons. Inc. Ltd. 2004.,绪论,1.8 参考文献,绪论,1.9 网络资源,http:/www.aist.go.jp/RIODB/SDBS/cgi-bin/direct_frame_top.cgi?lang=eng http:/webbook.ni