猕猴桃籽油软胶囊关键生产工艺优化.pdf

2008年1月 第23卷第1期 中国粮油学报 Journal of the Chinese Cereals and OilsAssociation Vol . 23,No. 1 Jan. 2008 猕猴桃籽油软胶囊关键生产工艺优化 李加兴 1 李敏利 2 陈双平 2 王小勇 3 陈建伏 2 秦 轶 3 陈 慧 3 (吉首大学食品科学研究所 1 ,吉首 416000) (湖南省猕猴桃产业化工程技术研究中心 2 ,吉首 416000) (湖南老爹农业科技开发股份有限公司 3 ,吉首 416000) 摘 要 对猕猴桃籽油软胶囊生产过程中的囊壳处方、 制丸及软胶囊干燥等关键工艺进行优化研究,结 果表明囊壳处方工艺中采用料液比(水 明胶 甘油 ) 1 10. 5、 化胶温度6065,制丸工艺中控制囊壳 厚度0. 60 mm,干燥工艺中采用干燥温度25、 相对湿度30%、 干燥时间30 h的最优参数,生产出的软胶囊弹 性、 柔软性、 透明度与崩解时限等质量指标均较好。 关键词 猕猴桃籽油 软胶囊 关键工艺 优化 猕猴桃籽油富含-亚麻酸、 亚油酸等多不饱和 脂肪酸、 脂类、 黄酮类、 酚类、 维生素、 微量元素硒及 其它生物活性物质,其中 -亚麻酸、 亚油酸含量占 75%以上,特别是-亚麻酸含量高达64. 1% 1 ,具 有极高的营养保健价值,在医学、 保健品和美容护肤 品领域有着广泛的用途。经科研、 医疗、 卫生部门检 测和临床试验表明,猕猴桃籽油具有调节血脂、 软化 血管、 延缓衰老、 祛斑、 嫩肤等功效,市场前景广 阔 2 。 近年来,软胶囊产品以其含量准确、 工艺科学、 使用方便与生物利用度高的优势而发展迅速,但我 国因生产起步较晚,生产技术与国外相比还有一定 的差距。为此,本文对猕猴桃籽油软胶囊的囊壳处 方、 制丸及干燥等关键工艺进行优化研究,并为其它 同类产品的生产提供参考。 1 材料与设备 1. 1 试验材料 猕猴桃籽:湖南湘西“ 米良一号 ” 猕猴桃; CO2:纯 度99. 5%。 1. 2 主要仪器设备 HA221 - 40 - 96型超临界流体萃取装置:江苏 基金项目:国家科技部2005年国家科技攻关计划(2005BA 901A 29) 收稿日期: 2006 - 11 - 13 作者简介:李加兴,男, 1969年出生,硕士,副教授,天然食物资源 开发与利用 通讯作者:李敏利,女,1981年出生,工程师,保健食品研究与开发 南通华安超临界流体萃取机械有限公司; RJNJ - 2型 软胶囊生产机组(包括化胶罐、 制丸机、 干燥机、 擦丸 机等 ) : 北京长征天民高科技有限公司; JS - 1型冻力 仪,泉州万达实验仪器设备有限公司; CH - B型测厚 仪:天津市精科材料试验机厂; LDS - 1H电脑水分测 定仪:杭州托普仪器有限公司; ND - 3型勃氏黏度测 定仪:上海精科仪器有限公司; LB - 2D型崩解时限 仪,上海黄海药检仪器厂。 2 试验方法 2. 1 工艺流程 猕猴桃籽 低温干燥 除杂 粉碎 超临界 CO2萃取 分离 猕猴桃籽油 化胶 压制软胶囊 硬化定型 洗擦丸 最终干燥 检 丸、 记数、 包装 猕猴桃籽油软胶囊 2. 2 软胶囊生产操作要点 2. 2. 1 化胶 化胶是将明胶、 甘油和水等制备软胶囊囊壳的 原料以一定比例混合制成胶液的过程。将明胶与水 (30 )浸泡混匀2 h,升温至50,在- 0. 07 MPa 下进行真空脱气30 min后,将料液升温至6065 ,停止升温,保温1. 52 h,加入甘油,充分搅拌混 匀后再抽真空30 min,形成具有一定黏度及冻力的 胶液。溶解完全的胶液外观清亮,呈深褐色,无明显 气泡,化胶即可完成,放入明胶桶保温,温度5055 第23卷第1期李加兴等 猕猴桃籽油软胶囊关键生产工艺优化 ,贮胶时限1016 h。胶液质量的好坏直接影响 胶囊的成品合格率和质量,因此化胶工序是软胶囊 生产的关键工序之一。 2. 2. 2 压制软胶囊 制丸是软胶囊生产的核心工序。开启主机后, 按设备操作规程调整囊壳厚度,设定明胶盒温度为 60,调整模具的装填量,胶液展布在转动的胶皮轮 上自动制成胶皮,然后将胶皮装入机头上的一对滚 模之间,采用石蜡油对胶皮进行润滑,在供料系统将 猕猴桃籽油通过喷体完成注料的同时,滚模旋压完 成胶囊的封囊,压制出一定装量及形状的胶囊。要 求胶丸外型规则,不得有黏连、 变形或破裂现象。 2. 2. 3 硬化定型 压制成型的胶丸进入滚筒干燥设备进行吹风干 燥,使胶丸硬化成型,环境温度1825,湿度20% 40% ,干燥时间1018 h。 2. 2. 4 洗擦丸 首先使用75% (食用级)的酒精对胶丸进行杀菌 处理,然后再用90% (食用级)的酒精进行擦洗,除掉 附在胶丸外表的石蜡油,重复擦洗至胶丸表面干净 后再用酒精浸泡30 min,沥干酒精。 2. 2. 5 最终干燥 将经过酒精杀菌、 擦洗后的胶丸通过控制干燥 室环境温度与湿度(50%以下 ) , 使胶囊囊壳水分和 酒精自然蒸发掉,干燥时间不低于20 h,至囊皮表面 干燥光洁、 稍有弹性,干燥完成。 2. 2. 6 检丸 将外型、 合缝等不合格的软胶囊拣选出来,送至 中转室进行废丸处理,将合格的软胶囊送至下一工 序。 2. 2. 7 包装 将拣选出来的合格软胶囊采用瓶装或泡罩板等 形式进行包装,即可得到成品。 2. 3 关键工艺优化试验设计方案 2. 3. 1 囊壳处方试验 囊壳处方工艺的稳定性对猕猴桃籽油软胶囊的 质量起着决定性作用,如弹性、 柔软度、 崩解时限、 氧 化、 卫生指标等都与之有关 3 。囊壳处方工艺直接 决定了囊壳质量,囊壳质量受明胶冻力、 黏度、 料液 比(水、 明胶、 甘油三者的比例)、 化胶温度等多方面 的影响,其中料液比是影响最大的因素。为此,以 水、 明胶、 甘油为单因素进行正交试验,按照软胶囊 质量评分标准,确定出最佳料液比。 2. 3. 2 制丸试验 制丸过程中囊壳厚度是影响软胶囊质量的一个 重要因素,会影响到软胶囊的弹性、 柔软度、 透明度 和崩解时限等,尤其是对崩解时限的影响比较突出。 试验中选取囊壳厚度分别为0. 4、0. 6、0. 8、1. 0、 1. 2 mm,放置6个月后测崩解时限,以此确定制丸过 程中的囊壳厚度。 2. 3. 3 干燥试验 经干燥后的胶囊囊壳水分含量要求在12% 14% ,以有利于防止胶囊黏结、 老化或质硬易碎。因 此,干燥环境的温湿度和干燥时间要严格控制,如果 软胶囊干燥时间过长,干燥温度过高、 湿度过大,都 会加速明胶老化过程 4 ,从而影响到软胶囊质量。 为此,以干燥温度、 相对湿度、 干燥时间为单因素进 行正交试验,按照软胶囊质量评分标准,确定干燥工 艺最佳参数。 2. 4 分析方法 2. 4. 1 崩解时限的测定 参照中国药典 2000版 崩解时限检查法。 2. 4. 2 胶皮厚度的测定 采用精度0. 01 mm的测 厚仪测定。 2. 4. 3 猕猴桃籽油软胶囊质量评分标准 软胶囊质量评定包括感官评定和崩解时限的测 定,采用100分制,对猕猴桃籽油软胶囊质量进行综 合评价,见表1。 表1 软胶囊质量评分标准 质量指标评分标准 表面光洁度 (15 分)非常光滑、 透亮 (10 15分)较光滑、 透明 (5 9分)光滑、 透明度稍差 (0 4分) 柔软度及弹性 (30 分)柔软和弹性都较好 (20 30分)柔软和弹性一般 (10 19分)稍硬,弹性差 (0 9分) 黏结程度 (15 分) 3 不黏结 (10 15分)稍黏结 (4 9分)较黏结 (0 3分) 崩解时限 (40 分) 3 025 min(3040分)2445 min(1529分)4460 min(014分) 注: 3指放置 6个月后的状态。 171 中国粮油学报2008年第1期 3 结果与分析 3. 1 胶壳处方工艺 生产软胶囊用的明胶冻力一般为150200 bloom,甘油纯度大于95% ,料液比(水 明胶 甘 油)为 (1 1. 2) (0. 8 1. 0) (0. 3 0. 5) ,溶胶 后确保胶液黏度为2 7003 000 MPas,才能使胶 丸接缝黏合牢固 5 ,其中料液比是胶液黏度直接相 关的重要因素。以水、 明胶、 甘油为单因素进行正交 试验,只改变料液比,其它相同,对软胶囊质量进行 评定,试验结果见表2。 表2 料液比正交试验结果及分析表 试验号 因素 A水B明胶C甘油 质量 评分 11(1. 0)1 (0. 8)1(0. 3)73 212 (0. 9)2(0. 4)83 313 (1. 0)3(0. 5)92 42(1. 1)1283 522378 623181 73(1. 2)1376 832172 933278 K1248232226 K2242233244 K3226251246 k182. 777. 375. 3 k280. 777. 781. 3 k375. 383. 782. 0 R7. 46. 46. 7 优水平A1B3C3 由极差值R可知各因素对软胶囊质量的影响次 序为A C B,即依次为水、 甘油和明胶,但三者对 胶囊质量的影响显著性差别不大,只有当三者比例 适宜时效果才最好。结果表明,A1B3C3组合为最优 组合,即料液比(水 明胶 甘油)为110. 5时 最佳,与表中最高评分组相吻合。 3. 2 制丸工艺 采用制丸操作得到不同厚度的软胶囊,放置6 个月后测定崩解时限,试验结果见图1。 图1表明,随着囊壳厚度的增加,胶囊崩解时间 会延长,从而影响到软胶囊质量。试验中发现,囊壳 厚度低于0. 20 mm时,容易造成软胶囊囊壳厚薄不 匀,极易出现变形及漏 油现 象;囊 壳 厚度 高 于 1. 20 mm时,崩解时限接近于药典规定值(60 min)上 限,不利于保质期内的储存。合适的囊壳厚度,不仅 能很好地保护内容物,还可以解决崩解迟缓的问题。 从降低明胶消耗量、 节约成本和胶囊规格等角度考 虑,猕猴桃籽油软胶囊胶皮厚度选0. 60 mm为宜。 图1 胶皮厚度对崩解时限的影响 3. 3 干燥工艺 干燥温度一般为2228,相对湿度为20% 40% ,干燥时间2436 h。以料液比为110. 5, 胶皮厚度为0. 6 mm制得软胶囊,以干燥温度、 相对 湿度、 干燥时间为单因素进行正交试验,对软胶囊质 量进行评定,试验结果见表3。 表3 干燥工艺正交试验结果及分析表 试验号 因素 D干燥温度 / E相对湿度 /% F干燥时间 /h 质量 评分 11(20)1 (22)1(24)81 212 (30)2(30)84 313 (40)3(36)82 42(25)1285 522386 623180 73(28)1378 832183 933281 K1247244244 K2251253250 K3242243246 k182. 381. 381. 3 k283. 784. 383. 3 k380. 781. 082. 0 R3. 03. 32. 0 优水平D2E2F2 表3表明,干燥温度、 相对湿度、 干燥时间对猕 猴桃籽油软胶囊质量的影响主次不显著,三者要相 适宜才能确保干燥出的胶囊质量较好。D2E2F2为最 优组合,而表中最高分组为D2E2F3,因此进行验证试 验。将同条件制得的胶囊按最优组合D2E2F2进行 干燥,即在干燥温度25,相对湿度30%的条件下 干燥30 h, 6个月后测崩解时限,质量评定分数88 分,表明按最优组合D2E2F2条件干燥的胶囊质量评 271 第23卷第1期李加兴等 猕猴桃籽油软胶囊关键生产工艺优化 分比表中最高分D2E2F3组还要高。因此,确定干燥 温度为25,相对湿度30% ,干燥时间30 h为最优 干燥工艺参数。 4 结论 试验表明,胶壳处方工艺中采用料液比(水 明 胶 甘油 ) 1 10. 5、 化胶温度6065,可确保 胶液黏度为2 7003 000 MPas,胶丸接缝黏合牢 固,为制得高质量的软胶囊奠定了基础;制丸工艺中 控制胶壳厚度0. 60 mm,不仅能较好地保护内容物, 还可以解决崩解迟缓的问题;干燥工艺中采用干燥 温度25、 相对湿度30%、 干燥时间30 h的最优参 数,囊壳水分含量可控制在12%14% ,有利于防止 胶囊黏结、 老化或质硬易碎。 通过对猕猴桃籽油软胶囊关键工艺进行优化, 生产出的猕猴桃籽油软胶囊在弹性、 柔软度、 透明度 与崩解时限等方面均较佳。 参 考 文 献 1欧阳辉,张永康.猕猴桃果仁油主要成分及其药理生理作 用J .吉首大学学报(自然科学版) , 2004, 25(1) : 81 - 82 2李加兴,马美湖,张永康,等.猕猴桃籽油的营养成分及其 保健功能J .食品与机械, 2005, 27(9) : 61 - 63 3初世龙,时玉静.鱼油烯康软胶囊生产中应注意的几个问 题J .制剂技术, 2002, 11(10) : 60 4朱玉.感冒软胶囊崩解问题的探讨 J .基层中药杂志, 1996, 10(3) : 15 - 16 5彭智聪,李芳艳.软胶囊有待解决问题的探讨J .中药园 地, 2004, 26(4) : 50 - 51. Production ProcessOptimization for Ki wi Fruit Seed Oil Soft Capsule Li Jiaxing 1 LiMinli 2 Chen Shuangping 2 Wang Xiaoyong 3 Chen Jianfu 2 Qin Yi 3 Chen Hui 3 ( Institute of food Science, Jishou University 1 , Jishou 416000) (Kiwi fruit industrialization engineering research center of Hunan Province 2 , Jishou 416000) (Hunan Laodie Agricultural Technology Co. , Ltd 3 , Jishou 416000) Abstract An optimization study on the critical technology in the production process of kiwi fruit seed oil soft capsule, including lorica (capsule shell) prescription, pellet manufacture and desic