超高压提取番茄渣中番茄红素的工艺优化.pdf

25工艺技术食品科学2010, Vol. 31, No. 02 超高压提取番茄渣中番茄红素的工艺优化 靳学远 1，李 晓2，秦 霞1，刘 红1 (1.淮南联合大学化工系，安徽 淮南 232001；2.郑州轻工业学院食品与生物工程学院，河南 郑州 450002) 摘 要：采用超高压技术提取番茄渣中番茄红素，在单因素试验基础上，采用正交试验法对番茄渣中番茄红素的 超高压提取工艺进行优选，选用 L9(34)进行正交试验，以番茄红素提取率为指标，考察超高压压力、保压时间、 固液比、提取次数对番茄红素提取率的影响。得到的最佳工艺条件为超高压压力 300MPa、保压时间 5min、固液 比 1:10(g/mL)、提取次数 3 次。番茄红素的提取率可达 83.2%。超高压提取方法得率高、提取时间短，是一种提 取番茄渣中番茄红素的适宜方法。 关键词：超高压；番茄渣；番茄红素；提取工艺 Orthogonal-array-design Optimization of Ultra High Pressure Extraction of Lycopene from Tomato Skin JIN Xue-yuan1，LI Xiao2，QIN Xia1，LIU Hong1 (1. Departmen of Chemistry Engineering, Huainan Union University, Huainan 232001, China； 2. School of Food and Biological Engineering, Zhengzhou University of Light Industry, Zhengzhou 450002, China) Abstract ：As a novel technique which helps achieve the extraction of bioactive substances from botanic materials under room temperature, ultra high pressure (UHP) extraction is an attractive alternative to conventional techniques that include microwave extraction, ultrasonic extraction, supercritical extraction, etc due to time saving, low energy consumption and impurity dissolution, and high extraction efficiency. Therefore, this technique was also applied to the extraction of lycopene from tomato skin in this study. The optimal UHP extraction process was investigated for maximizing lycopene yield using orthogonal array design based on single factor experiments, where the effects of UHP pressure level, holding time, solid/liquid ratio and extraction number on lycopene yield were examined. Results showed that a maximum lycopene yield of 83.2% was obtained through the triplicate extraction at a solid/liquid ratio of 1:10 (g/mL) enhanced by UHP treatment at 300 MPa pressure level held for 5 min. Key words：ultra high pressure；tomato skin；lycopene；extraction technology 中图分类号：TS201.1 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2010)02-0025-03 收稿日期：2009-06-25 基金项目：安徽省自然科学研究项目(KJ2009B256Z) 作者简介：靳学远(1958 )，男，副教授，主要从事天然产物化学研究。E-mail：jxy18888 番茄红素(lycopene)是一种脂溶性天然色素，主要 存在于番茄、西瓜、红色葡萄、柚子以及棕榈油中。 近年来的研究表明番茄红素具有很多重要功能，如清除 自由基、防治动脉硬化、抑制癌细胞的繁殖。因而番 茄红素的研究受到普遍关注1-2。 番茄红素在番茄及其制品中含量较高。在番茄红素 的提取方法中，一般采用有机溶剂进行提取3，为强化 萃取效率，微波萃取4、超声萃取5、超临界萃取6、 酶法萃取7等方法也被应用在番茄红素的提取中，但这 些方法的提取率仍然有待进一步提高。超高压提取技术 是在常温条件下，提取植物原料中有效成分的新技术8。 与传统提取技术相比较，超高压提取技术可以大大缩短 提取时间、降低能耗、减少杂质成分的溶出，提高有 效成分的收率。因此，近年来，已有一些天然产物中 的成分提取采用超高压方法进行，并取得较好效果9-10。 因此，本研究选用 L9(34)进行正交试验，以番茄红 素提取率为指标，考察超高压压力、保压时间、固液 比、提取次数对番茄红素提取率的影响，对番茄渣中 番茄红素的超高压提取工艺进行优选，以得到最佳的提 取工艺条件。 1材料与方法 1.1材料与试剂 番茄皮渣(番茄打浆，筛网过滤去浆液，剩余部分 皮渣用于实验)；番茄红素标准品 Sigma 公司；正己 烷(分析纯)。 1.2仪器与设备 751-GD 紫外-可见光分光光度计 上海分析仪器总 2010, Vol. 31, No. 02食品科学工艺技术26 厂；UHP900 2-Z 超高压处理装置 郑州轻工业学院。 1.3方法 1.3.1超高压提取番茄红素 称取一定量的番茄皮渣，加入不同体积的正己烷， 混合成悬浊液；装入聚乙烯塑料袋，真空包装，包装 后的试样浸泡于高压容器的传压介质油中，高压处理悬 浊液，处理后过滤，去除固体颗粒得提取液，提取 3 次，合并提取液，减压浓缩，计算番茄红素提取率。 1.3.2番茄红素标准曲线 按张泽生等10的方法进行，以正己烷定容精确称 取番茄红素标品 5.0mg 于棕色容量瓶中配成标准溶液， 稀释后用紫外分光光度计在 200600nm 波长范围内扫 描，确定吸收光谱在502nm 处为测定最大吸收波长，把 标准溶液配成不同质量浓度的测定溶液，在选定波长处 测定其吸光度，以吸光度对番茄红素质量浓度作图， 得到番茄红素标准曲线，回归方程为y=0.321x+0.0157， 番茄红素质量浓度在0.2504.0g/mL 范围内具有良好 的线性关系(R=0.9995)。 1.3.3番茄红素提取率的确定 准确称取番茄皮渣多次浸提，直至提取液吸光度基 本为零，可认为已经把番茄红素全部提出，收集提取 液并测定其体积和吸光度，计算番茄皮渣中番茄红素含 量 C1( g/g)，准确称取一定量的番茄皮渣 W(g)，按超 高压提取方法提取后，收集提取液V2(mL)并测定其质量 浓度 y(g/mL)，计算提取率。 V2y 番茄红素提取率/% 100 WC1 2结果与分析 2.1单因素试验 2.1.1压力对番茄红素提取率的影响 连续提取3 次，合并提取液，计算提取率，结果见图 1。 从图 1 可知，压力在 0.1300MPa 之间，番茄红 素提取率随压力的增加而提高；压力高于 300MPa，提 取率增加缓慢。 超高压提取的过程是先对物料加压，保持一定时间 后，突然泄压，造成细胞内外的压差急剧上升，以使 细胞中的内含物释放出来。压力大于 300MPa，细胞的 细胞壁和细胞膜才可充分被破坏，但压力再提高，细 胞已经破坏，压力对番茄红素提取率的影响变化就不再 显 著 。 2.1.2保压时间对番茄红素提取率的影响 分别将番茄皮渣以 300MPa 高压处理不同的时间， 固液比 1:10(g/mL)，连续提取 3 次，合并提取液，计 算提取率，结果见图 2 。 由图 2 可以看出，在前 4min，番茄红素提取率随 时间增加而增加，超过4min 后，进一步增加提取时间， 番茄红素提取率基本不变化。这种现象与压力对番茄红 素提取率的影响类似，前 4min 处理，细胞的细胞壁和 细胞膜逐步被破坏，超过 4min 处理，细胞已经破坏， 时间对番茄红素提取率的影响就不再显著。 2.1.3固液比对番茄红素提取率的影响 分别在不同固液比情况下，将番茄皮渣以 300MPa 高压处理 4min，连续提取 3 次，合并提取液，计算提 取率，结果见图 3 。 图1 压力对番茄红素提取率的影响 Fig.1 Effect of UHP pressure on lycopene yield 100 80 60 40 提取率/% 压力/MPa 0.1 100 200 300 400 500 600 图2 保压时间对番茄红素提取率的影响 Fig.2 Effect of UHP holding time on lycopene yield 100 80 60 40 20 0 提取率/% 保压时间/min 0123456 分别将番茄皮渣以 0.1、100、200、300、400、 500MPa高压处理，超高压时间4min，固液比1:10(g/mL)，从图3 可以看出，当固液比在1:51:20 范围内时， 图3 固液比对番茄红素提取率的影响 Fig.3 Effect of solid/liquid ratio on lycopene yield 固液比(g/mL) 1:51:101:151:20 100 80 60 40 提取率/% 27工艺技术食品科学2010, Vol. 31, No. 02 随着加入的溶剂量的增加，提取液番茄红素提取率增 加，但当固液比达到 1:10 后，番茄红素提取率增加缓 慢，考虑实际生产中，如果选择太大的固液比，不仅 会消耗大量的溶剂，而且会降低提取液中有效成分的浓 度，在后续的分离纯化中消耗更多的能源，因此，固 液比 1:10 左右提取效果较好。 2.1.4提取次数对番茄红素提取率的影响 将番茄皮渣以 300MPa，固液比 1:10，高压处理 4min，连续提取不同次数，合并提取液，计算提取率， 结果见图 4 。 从图 4 可见，提取 3 次后，番茄红素的提取率达 到 82.4%，再增加提取次数，提取率增加缓慢，所以， 提取 3 次是适宜的提取次数。 2.2优化提取工艺条件的确定 水平 因素 A压力/MPaB保压时间/minC 固液比(g/mL) D提取次数 128031:82 230041:103 332051:124 表1 正交试验因素与水平表 Table 1 Factors and levels in orthogonal array design 试验号 A压力/MPa B保压时间/min C固液比(g/mL) D提取次数 提取率/% 128031:8264.8 228041:10379.5 328051:12479.3 430031:10480.5 530041:12268.9 630051:8382.3 732031:12379.4 832041:8478.9 932051:10269.8 k174.53374.90075.33367.833 k277.23375.76776.60080.400 k376.03377.13375.86779.567 R2.72.2331.26712.567 表2 正交试验结果 Table 2 Results of orthogonal array design 压压力、保压时间、固液比及提取次数对番茄红素提 取率的影响，因素与水平的设计和试验结果见表1和表2。 由表2 极差分析结果可知，各因素对番茄红素提取 率的影响程度依次为 D A B C，即提取次数压 力保压时间固液比。最佳提取条件为A2B3C2D2，即 压力 300MPa、保压时间 5min、固液比 1:10、提取次 数 3 次。对表 2 的试验结果进行方差分析和 F 检验，结 果见表 3 。 因素偏差平方和自由度F/F0.05显著性 A10.98020.138不显著 B7.60720.096不显著 C2.42720.031不显著 D292.86723.735显著 误差317.38 表3 方差分析结果 Table 3 Result of variance analysis for lycopene yield with various extraction conditions F 检验结果表明，保压时间、压力和固液比对提取 率在所考察的范围内影响不显著，而提取次数对提取率在 所考察的范围内影响显著。按上述最佳条件进行实验， 得到番茄红素提取率为83.1%。采用番茄皮渣2kg，按上 述最佳条件进行放大实验，番茄红素提取率为 83.2%。 3结 论 超高压提取番茄红素的最佳工艺条件为压力 300MPa、保压时间5min、固液比1:10、提取3 次、番 茄红素提取率可达83.2%。超高压提取番茄红素，时间 短、提取率高，是一种适宜的提取番茄红素的方法。 参考文献： 1张丽薇, 崔勇, 李青, 等. 高效液相色谱法测定保健食品中的番茄红 素J. 中国卫生检验杂志, 2008, 18(6): 1069-1070. 2侯纯明, 何美, 张志刚, 等. 番茄红素提取工艺及稳定性研究J. 食 品科学, 2006, 27(8): 151-153. 3路世武, 李师翁, 董玉. 溶剂萃取法提取番茄红素的研究J. 兰州交 通大学学报: 自然科学版, 2006, 25(6): 154-1