生姜、地黄鲜榨汁保鲜技术研究.pdfVIP

第 2 8卷第 1 2期 2 0 0 3年 1 2月 中 国 中 药 杂 志 Ch i n a J o u r n a l o f Ch i n e s e M a t e r i a M e d i c a VD 1 2 8I s s u e 1 2 De c e mb e r ，2 0 03 p r a c t i c a l l y v a l u a b l e f o r t h e q u a l i t y c o n t r o l o f s a mp l e f o r P 1 o b a t a o r Pt h o ms o n i i a n d i t s p r e p a r a t i o n K e y w o r d s Pu e r a r i a l o b a t a；P u e r a i i a t h o ms o n i i ；H P L C - F P S ；g r a d i e n t e l u t i o n 生 姜 、 地黄鲜 榨汁保鲜技术研 究 杨 桦 ，郝 近 大 ，李计 萍 ，易 红 ，马 华 ( 中 国 中 医研 究 院 中 药研 究 所 ，北 京 1 0 0 7 0 0 ) 责 任编辑袁桂 京 】 摘要 】 目的 ： 以生姜 、 鲜 地 黄为对 象 ， 研 究 新鲜 中药 汁 的保 鲜 技 术 ， 为 中医 临床 应 用 鲜 药提 供 保 鲜技 术 。 方 法 ： 将鲜 药 榨 汁后 ， 分 别应 用冷 藏 、 速 冻 、 6 0 一 7射线 辐照 灭 菌 、 冷 冻 干燥 、 喷雾 干 燥 等方 法 进 行保 鲜 实验 ， 选 出适 宜 的方 法 ， 并对 贮 存前 后 的样 品进行 有 效成 分 的含 量 测定 。结 果 ： 鲜 药 汁 分 装 后 速冻 冷 藏 保 鲜 方 法简 便 、 成 本 低廉 。 对 于成 分不稳 定 的药 物 ， 可 应用 冷冻 干燥 或 喷雾 干燥 的 方法使 药 汁干 燥后 ， 更便 于储 存 。贮 存 期 可达 1年 。结 论 ： 应用 现代 科学 技 术手 段对 新鲜 中药 汁进 行 保鲜 是 可行 的 。 关键 词 】 生姜 ；鲜地 黄 ；鲜 药榨 汁 ； 保 鲜技 术 中 图分类 号 】R 2 8 2 4 文献 标识 码 】A 文章编 号 】1 0 0 1 5 3 0 2 ( 2 0 0 3 ) 1 2 1 1 4 4 0 4 中 医临 床 应 用 鲜 药 ， 具 有 悠 久 的 历 史 ， 也 是 中 医 传统用药 的特色之 一。使用 鲜药 的方法 除了人汤剂 以 外 ， 经 常 取 自然 汁 服 用 。这 是 因 为 中药 自然 汁 具 有药汁鲜纯 ， 保持 天然药 物原 有性 味 ， 气 味俱存 ， 润 燥 之性较强 的特点 。但是中药鲜药和鲜药 汁都难于 保存 ， 从而 限制 了临床应 用 。本 实验 应用 现 代科 学 技术 手段 ， 选 择生姜汁和鲜地黄 汁作 为研究对象 ， 对 新 鲜 中药 汁 的保 鲜 技 术 进 行 研 究 ， 取 得 了 较 好 的保 鲜效果 ， 可为 中医 临床 鲜药 的应 用提 供 可行 的保 鲜 方 法 和 研 究 思 路 。 1 材 料 与设 备 1 1 药 材 生姜购于北京 ， 产地 山东莱芜 。 经郝近大 副研 究 员鉴定 为姜科植物姜 Z i n g i b e r o f f i c i n a l e R o s e 的新 鲜根茎 ； 鲜地黄 购于 中国 医学科 学 院药用 植 物研 究 所 ， 产于北京西北 旺药用植物养殖场 ， 经郝近大 副研 究员鉴 定 为玄 参 科 植 物地 黄 Re h ma n n i a g l u t i n o s a L i b o s c h 的新 鲜 块 茎 。 1 2设 备 收稿 日期 】 2 0 0 3 0 7 2 0 【 基金项 目】 国家 自然 基金 资助项 目( 3 9 5 7 0 8 7 5 ) 通讯 作者 】 杨 桦Te l ： ( 0 1 0 ) 8 4 0 1 7 3 1 0 F a x ： ( 0 1 0 ) 6 4 0 1 3 9 9 6 E ma i l ： y a n g h u a 2 7 9 6 S i n a c o m F D一 5 1冷 冻 干 燥 机 ( 上 海 离 心 机 械 研 究 所 ) ； DZ Q- 4 0 0型 真 空 包 装 机 ( 上 海 沪 越 包 装 机 械 厂 ) ； B D一 1 3 2 A0 1海 尔 冰柜 ； MP 7 5百 灵 牌榨 汁 机 ( 德 国 ) ； G B 一 2 1喷 雾 干 燥 机 ( YAMATO 日本 ) ； 岛津 L C 一 3 A液 相 色谱仪 ， Va r i a n 9 0 5 0紫外 可 见 检测 器 ， C TO 一 色谱 柱 恒温 箱 ， R一 1 1 2记 录 仪 ， C E1 B 数 据 处 理 机 ； 岛 津 uV一 3 0 0 0可见 紫外 分光光度计 。 1 3试 剂 p H 4 5缓 冲液 ： 0 2 mo l L 邻 苯二 甲酸氢 钾 (p H4) 用 0 2 too l L- 1氢 氧 化 钠 调 至 p H4 5； 0 0 4 溴 甲 酚绿 溶 液 ： 称 取 溴 甲 酚绿 4 0 0 mg， 加 1 0 0 mL p H4 5缓冲液 溶解 ， 滤 过 即得 ； 苯 酚试剂 的 制备 ： 取 苯酚 2 0 0 g， 加 铝 片 0 2 g和 碳酸 氢 钠 0 1 g 。蒸馏 ， 收集 1 8 2馏分 ， 称 取 1 0 g ， 加 水 1 5 0 mL 混匀 ， 使之 溶解 ， 即可 。将其 置棕 色容 量瓶 内 ， 放 冰 箱 中备用 。其他试剂均 为分析纯 。 2样 品制 备与含量测定方法 2 1 鲜药 的榨 汁方法 取生姜 5 0 0 g洗 净泥 沙 ， 加 适量 水 用组 织 捣碎 机打成浆状 ， 滤 过 ， 制成 1 mL含生姜 1 g的生姜汁 ， 备 用 ( 临 用 时 按 用 量 制 备 ) 。 取鲜地 黄 5 0 0 g洗净 ， 用榨 汁机榨 汁， 加适量水 制成 1 mL含 鲜地 黄 1 g的鲜地黄 汁 ， 备用 ( 临用时 11 45 维普资讯 第 2 8卷第 1 2期 2 0 0 3年 1 2月 中 国 中 药 杂 志 Chi na Jo ur na l o f Chi ne s e M a t e r i a M e e l i e a V0 1 2 8I s s u e 1 2 De c e mb e r ，2 0 03 按 用 量 制 备 ) 。 2 2生姜汁 8 一 环糊精包合物制备方 法 搅拌法 取生 姜 汁 2 0 0 mL， 加 入 8 一 环糊 精 2 0 g ， 混 匀 ， 置 磁 力 搅 拌 器 上 ， 在 室 温 下 搅 拌 2 h ( 1 0 0 r mi n I 1 ) ， 备 用 。 乳匀法 取生 姜 汁 2 0 0 mL， 加 入 8 一 环糊 精 2 0 g ， 混 匀 ， 置 乳 匀 机 中 乳 匀 1 h ( 5 0 0 0 r mi n I 1 ) ， 备 用 。 2 3冷 冻 干燥 试 验 方 法 将适量 样 品置冰箱 冷 冻室 中 ， 待 冻结 后放入 冷 冻干 燥 设 备 中 ， 进 行 抽 真 空 冷 冻 干 燥 ( 一4 7 ) 4 8 h ， 取 出 ， 即 得 。 2 4喷雾 干 燥 试 验 方 法 取 适 量 样 品置 GB 一 2 1喷 雾 干 燥 设 备 中 ， 设 置 适 宜 的温 度 、 压 力 和 流 量 ， 进 行 喷 雾 干 燥 ， 得 喷 雾 干燥 粉 。 2 5含 量 测 定 方 法 2 5 1生姜 总 挥 发 油 的测 定 按 1 9 9 5年版 中国药典 附录 6 2页挥 发油测定 项 下 ， 取 生 姜 汁 1 0 0 mL或 生 姜 汁 干 粉 适 量 ， 加 水 至 5 0 0 mL， 以水 蒸 气 蒸 馏 法 测 定 总挥 发油 的 含 量 。 2 5 2生姜 总 姜 酚 的含 量 测 定 由于姜 中主要含 有挥 发油及姜 辣 素 、 姜烯 酚和 姜酮等酚类成分 。以姜酮为标准 品用 紫外分 光光度 法 在 2 8 0 n m 处 测 定 样 品 中 总 姜 酮 的含 量 。 2 5 3 鲜 地 黄 梓 醇 的含 量 测 定 方 法 J 色谱 条 件 色 谱 柱 YWG C 1 8 ( 4 6 mm 2 5 c m， 1 0 l m) 。流动相 0 6 乙腈 水 。流速 1 0 mL mi n _ 。 ， 测 定 波长 2 1 0 n m。柱 温 4 0 。 样 品及对照 品溶液 的制备及测定精 密称定鲜 地 黄 2 0 0 g或 地 黄 汁 干 粉 0 5 0 g ， 加 甲 醇 2 5 mL， 称 重 ， 超 声 处 理 2 0 mi n ， 放 冷 ， 补 重 ， 过 滤 。 取 续 滤 液作为供试 品溶液 。精 密称定 梓醇对 照品 2 8 7 mg 置 1 0 mL量瓶 中 ， 加 流动相 溶 解 并稀 释至 刻度 ， 摇 匀作 为 对 照 品溶 液 。分 别 精 密 吸 取对 照 品溶 液 3 L， 供试 品溶液 6 L， 注入液相色谱 仪测定 。 2 5 4鲜 地 黄 还 原 糖 和 多 糖 的含 量 测 定 方 法 标 准 曲线 的制备精密称定 1 0 5干燥 至恒 重 的标 准葡萄糖 1 0 0 mg ， 置 5 0 mL量瓶 中 ， 加水适量 使溶解 并稀释至 刻度 ， 作 为标 准溶 液 。精 密 吸取标 准溶液 0 5 ， 1 0 ， 2 0， 3 0 ， 4 0 ， 5 0 ， 6 0 mL于 2 5 mL量 瓶 中， 用 水分 别稀 释 至刻 度 。精 密 吸取 此 液 1 1 4 6 各 2 0 mL分别 置 于 1 0 mL具塞 试管 中 ， 各加苯 酚 试 液 1 0 mL， 摇 匀 。迅 速 加 浓 硫 酸 5 0 mL， 迅 速 摇 匀 。放置 5 mi n后 ， 于沸水 浴 中加热 1 5 mi n ， 取 出。 迅速冷却至室温 。另取 2 mL蒸馏 水 ， 同法操 作 ， 作 为空 白对 照 。按 分 光 光度 法 ， 在 4 9 0 n m 波长 处 测 定吸 光 度 ， 绘 制 标 准 曲 线 ， 计 算 回 归 方 程 ： Y = 0 042 5+0 6 83 6X ， r = 0 99 9 4。 还 原 糖 样 品 液 的 制 备 精 密 称 定 鲜 地 黄 5 0 g 或 地 黄 汁 干粉 1 0 g ， 置 于 圆 底 烧 瓶 中 ， 加 8 0 乙醇 8 0 mL， 回 流 2 h ， 趁 热 过 滤 于 1 5 0 mL量 瓶 中 ， 药 渣 用 8 0 热 乙醇 洗 涤 数 次 ， 滤 液 并 入 1 5 0 mL量 瓶 中 ， 放冷 ， 用 8 0 乙醇稀释至刻度 。精密吸取 1 0 mL于 烧杯 中 ， 水浴蒸干 ， 加入 1 0 0 mL蒸 馏水 加热 至沸使 之 完 全 溶 解 。再 加 入 0 5 g活 性 炭 ， 同时 加 热 5 1 0 mi n ， 趁 热 过 滤 于 2 5 0 mL 量 瓶 中 。 放 冷 ， 以 蒸 馏 水 稀 释至刻度 ， 作为样 品液 。 多糖 样 品 液 的制 备将 “ 还 原 糖 样 品液 的 制 备 ” 项 下 8 0 乙醇 回 流 的 药 渣 及 过 滤 滤 纸 置 于 圆底 烧 瓶 中 加蒸 馏 水 8 0 mL ， 回 流 2 h ， 趁 热 过 滤 ， 用 热 蒸 馏 水 反 复 洗 涤 于 1 5 0 mL 量 瓶 中 。放 冷 ， 用 蒸 馏 水 稀 释 至 刻 度 。精 密 吸 取 此 液 1 0 mL 于 5 0 mL量 瓶 中 ， 用蒸馏水稀 释至刻度 ， 摇 匀 ， 作为样 品液 。 样 品 的 测 定 精 密 吸 取 样 品 液 0 3 0 5 mL， 样 品液 2 mL ， 置 1 0 mL具塞 试管 中 ， 加蒸馏 水 至 2 mL ， 按 标 准 曲 线 项 下 “ 加 苯 酚 试 液 1 0 mL 在 4 9 0 n m 波长 处 测定 吸 光度 ” 。 同时 精密 吸 取葡萄糖 标 准溶 液 2 ， 4 mL ， 同法 操 作 ， 测定 吸光 度 。按 两点 法 计 算 样 品 中还 原 糖 、 多 糖 的含 量 。 3保鲜实验方法与结果 3 1鲜榨汁直接保鲜 3 1 1保鲜方法 常温贮存 法取生姜汁和鲜地 黄汁样 品灌装于 塑 料 瓶 中 ， 封 口后 置 室 温 下 放 置 定 时 观 察 记 录外 观 颜 色 性 状 变 化 等 。 低温贮存 法取生姜汁和鲜地 黄汁样 品灌装于 塑料瓶 中， 封 口后置冰箱冷 藏室( 4 5 ) 贮存定 时 观 察 记 录外 观 颜 色 性状 变 化 等 。 速冻贮存法取生姜 汁和鲜地黄 汁样 品灌装于 塑料袋 中， 封 口后 ， 置冰箱 冷冻室 ， 开启速冻开关 ， 使 温度 迅速降至 一3 0 ， 待样 品冻 结后 ， 置 一1 8 条 件下保存 。并定 时观察记 录外观颜色性状变 化等 。 6 。C o - y射 线 辐 照灭 菌后 低温 贮存 法 取生 姜 维普资讯 第 2 8卷 第 1 2期 2 0 0 3年 1 2月 中 国 中 药 杂 志 Chi na Jo u r na l o f Chi ne s e M a t e r i a M e di c a V0 1 2 8I 11 e 1 2 De c e mb e r ，2 0 03 汁 和 鲜 地 黄 汁 样 品 灌 装 于 塑 料 袋 中 ， 封 口 后 ， 经 0 c o 7 射 线 1 0 KGy 辐 照 灭 菌 后 置 冰 箱 冷 藏 室 ( 4 5) 贮存 定时观察记 录外观颜色性 状变化等 。 3 1 2不 同方法 的保 鲜效果 保 鲜结 果见表 1 。 表 1 生姜 汁 和鲜地 黄 汁不 同保 鲜方 法 的贮存 试验 编 号 保 鲜方 法 生姜 汁 鲜地 黄 汁 1 常温 贮存 第 3天颜 色加 深 ， 有 5 h后 变 为 深 棕 沉淀析 出 ， 1 0 d变 味 色 ， 有 大量 黑 色沉 淀 析 出 2 低温 贮存 第 5天颜 色加 深 ， 有 第 2 日变 为 深 棕 沉淀析 出 ， 1 5 d变 味 色 ， 有 大量 黑 色沉 淀 析 出 3 速 冻贮存 浅 黄色 冻结 状 ， 有 姜 杏 黄色 冻结 状 ， 有 的特有 香 气 ， 1年 后 未 鲜 地黄 的 特有 气 味 ， 见改变 1年后未 见改 变 4 辐 照灭 菌 第 2天颜 色加 深 ， 有 辐 照 灭 菌 后 即 变 后低 温贮 存沉淀析 出 ， 3 d变味 为 黑色 由上述结果可见 ， 在常温贮存 、 低温贮存和辐 照 灭菌后低 温贮存 的条件 下 ， 生姜 汁 和鲜地 黄 汁均 在 短时间 内变质 。而速冻贮存 可在 1年 内保持鲜药 汁 的原 有性 状 。 3 1 3鲜药 汁贮存 1年的含量测定 取速冻 贮 存 1年 的 生姜 汁 和 鲜 地 黄 汁 各 2 0 0 mL， 分别测定 生姜 汁 的挥发 油含 量 和总 姜 酚含量 ， 地 黄 汁 中 的 梓 醇 、 还 原 糖 和 多 糖 的 含 量 ， 并 与 鲜 品 作 比较 。结果 见表 2 。 表 2鲜药 汁贮存 1年的 含量 测 定结 果 编号 期 鲜 地黄 汁 梓 醇 还原 糖 多糖 结果可见生姜 和地黄鲜药汁贮存 1 年后 各个 化 学成分的变化不 明显 ， 说 明在 1年贮 存期 内基本 稳 定 。 3 2鲜药 汁干燥后保鲜 3 2 1 生姜 汁的冷冻干燥保鲜试验 取生姜汁和生姜 汁 B 环糊精包合物两种样 品各 2 0 0 mL， 经 冷冻干燥后 ， 测定冻 干粉得 量 、 挥 发油含 量 和总姜 酚含量并与未经冷冻干燥 的生姜样 品作 比 较 ， 结果 见表 3 。 由实验结果 可 知 ， 生姜 汁经冷 冻干燥 后挥 发油 含量 明显下 降。使 用 B C D包 裹法 是 为 了避 免挥 发 性成 分的损失 ， 包 结挥 发 油后 可 以使 挥 发油 含量稍 有提高 ， 但 与生姜 比较挥发 油含量 仍然 下降 5 0 左 右 。说 明冷冻干燥 法会 造成 挥发 性 成分 的损 失 ， 不 适 用 于 生 姜 汁 的干 燥 。 3 2 2鲜地黄汁的冷冻干燥 与喷雾干燥保鲜试验 取鲜地 黄汁 2 0 0 mL， 2份 ， 分 别进 行 冷 冻干燥 与 喷 雾 干 燥 。对 所 得 干燥 样 品 分 别 测 定 干燥 前 后 的 化学成分 ， 并与鲜 地黄样 品作对 照 。测 定结 果见 表 4。 表 3生 姜 汁 冷 冻 干 燥 试 验 结 果 编号 样 品 生姜 生姜 汁冻干 粉 搅拌 法 CD包 结生 姜 汁冻干 粉 乳匀 法 CD包 结生 姜 汁冻干 粉 一 O 3 2 1 0 0 1 1 2 7 0 1 4 2 6 6 O 1 6 表 4鲜地 黄汁 2种 方法 干燥 前 后 化 学成 分 测定 结果 由表 4结果可见 ，鲜地黄汁经 冷冻干燥 或 喷雾 干燥后 ， 主要成分梓 醇的含量均未发 生明显变化 ， 还 原 糖 和 多 糖 的 含 量 变 化 无 明 显 规 律 性 。 3 2 3鲜地黄 汁干燥 粉的贮存试验 将鲜 地黄汁经冷冻干燥 和喷雾干燥后 的粉末放 在室温下密封保 存 1年 ， 其 外观性 状 与梓 醇等 化学 成分 的含量测定 结果见表 5 。 表 5 鲜 地黄 汁 干燥粉 末 常温 贮存 试验 品种 贮 问外 观性 状 ， 化 学成分 梓醇 还原糖 多糖 由表 5结 果可 见 ， 采用 冷 冻干燥 或 喷雾 干燥 的 方法将 鲜地黄汁干燥后 ， 室温下保存 ， 可在 1年 内保 持 鲜 地 黄 汁 的 原 有 性 质 。 4讨 论 11 47 6 1 7 6 6 9 9 8 O O O O 1 2 1 2 3 3 ；。 O O O 9 3 9 6 O 5 2 6 9 2 2 2 4 1 6 O 2 7 O O O 1 6 2 7 5 3 弘“ 弘 O O O 4 5 8 3 3 3 O O O O 6 1 2 3 维普资讯 第 2 8卷第 1 2期 2 0 0 3年 1 2月 中 国 中 药 杂 志 Ch i n a J o u r n a I o f Ch i n e s e M a t e r i a M e d i c a V0 1 2 8I s s u e 1 2 De c e mbe r ，2 0 03 4 1采用鲜榨 汁速冻 保鲜 的方 法 可使 生姜 汁和 鲜 地黄汁在 1年 内保持 原 有 的外观 性状 和新 鲜状 态 。 此方法操作 简便 、 成本 低廉 ， 对设 备 的要求 不 高 ， 适 合成分较稳定 的药物 。 4 2采用鲜榨汁 冷冻 干燥 或喷 雾干 燥 的方法 将鲜 地黄汁干燥后 ， 室温下保存 ， 可在 1年 内保持鲜地黄 汁 的原有性质 。此方法适用 于有效 成分不稳定 的药 物 ， 虽 然制备方法对设 备有 一定的要求 ， 但可 以在 常 温 下 贮 存 。 4 3由于 生 姜 汁 含 有 部 分 挥 发 性 成 分 ， 易 在 干 燥 时 损失 ， 故不适 宜 干燥后贮 存 。对 于含有 挥发 性成 分 的药物应注意制备方 法的影响 。 致谢 】 北 京 师 范 大学 辐 射 中心 协 助进 行 6 0 C o - 7射 线 辐照 实验 。 参 考文献】 1 李计萍 ， 王跃 生 干姜 与生姜 主要 化学成 分 的比较研 究 中国 中 药 杂志 ， 2 0 0 1 ， 2 6 ( 1 1 ) ： 7 4 8 2 李计萍 ， 马华 。 王跃生 ， 等 鲜她 黄与 干她黄 中梓 醇 、 糖类 成分 含 量 的比较 中 国药 学 杂志 2 0 0 1。 3 6 ( 5 ) ： 3 0 0 S t u d y o n t he Pr e s e r v i n g Te c h ni q u e s o f S qu e e z e d J u i c e o f Fr e s h G i ng e r a n d G l ut i no u s Re ha nni a YANG Hu a ，HAO J i n d a ，LI J i p i n g，YI Ho n g，MA Hu a ( I n s t i t u t e o f C h i n e s e Ma t e r i a Me d i c a ， C h i n a Ac a d e my o f T r a d i t i o n a l C h i n e s e Me d i c i n e ，B e i j i n g 1 0 0 7 0 0， C h i n a ) 【 Ab s t r a c t J Ob j e c t i v e ：T o s t u d y t h e p r e s e r v e t e c h n i q u es o f s q u e e z e d j u i c e o f C h i n e s e medi c i n a l ma t e r i a l s Me t h e d ：Th e t ec h n i q u e s o f r e f r i g e r a t i o n， r a p i d f r e e z i n g， 6 0 Co 7 一 r a y s t eri l i z a t i o n， f r e e z e - d r y i ng a nd s pr a y - d r yi n g we r e us ed f or p r e s e n，at n of squ e e z e d j u i c e o f Gi n g er a n d Gl u t i n o u s Re h a n n i a Di ffe r e n t r esu l t s we r e c o mp a r ed Re s u l t ： Th e p e r i o d o f p r ese rva t i o n wa s h a l f