湘西椪柑果皮中果胶提取工艺优化研究.pdf

西 北 林 学 院 学 报2 0 1 1 ，2 6 ( 2 ) ：1 8 5 1 8 8 J o u r n a l o f No r t h we s t Fo r e s t r y Un i v e r s i t y 湘西柱柑 果皮 中果胶提 取工艺优化 研究 欧 阳辉 ，余 佶 ，张永康 ( 吉首大学 植 物资源保护与利用湖南省高校重点实验室 ， 湖南 吉首 4 1 6 0 0 0 ) 摘 要 ： 以湘 西槿柑 皮 为原料 ， 采 用酸 水解 法提 取 果胶 。在研 究分 析料 液 比 、 提取 温度 、 提取 时 间和 p H 值 4个单 因素 对果胶 产 品得 率影 响 的基 础 上 ， 通 过 响应 曲面 法 分析 各 因素 对 果胶 提 取 得 率 的 影 响 ， 建 立果胶提 取 工 艺数 学模 型 ， 得 到槿 柑 皮果胶提 取 最佳 工 艺条件 为 ： 料 液 比 1： 2 4 、 提 取 温度 8 0、 提 取 时 间 1 0 0 mi n和 p H1 8 4 ， 此 X - 艺条件 下的槿 柑皮 中果胶 提取 率 为 1 1 2 1 。 关键 词 ：槿柑 皮 ； 果胶 ； 提 取 ； 响应 面优化 中 图分类 号 ： $ 6 6 6 1 文献标 志码 ： A 文章编 号 ： 1 0 0 1 7 4 6 1 ( 2 0 1 1 ) 0 2 0 1 8 5 0 4 Ex t r a l t i o n Te c hn o l o gy o f Pe c t i n s f r o m Po n ka n Pe e l oUYANG Hu i ，YU J i ，ZHANG Yo ng - k a ng ( Ke L a b o r a t o r y o f Pl a n t R e s o u r c e s C o n s e r v a t i o n a n d Ut i l i z a t i o n o f C o l l e g e o f Hu n a n P r o v i n c e Ji s h o u Un i v e r s i t y，Ji s h o u，Hu n a n 41 6 0 0 0， Ch i n a ) Ab s t r a c t ：Th e pr o c e s s of e xt r a c t i ng p e c t i n f r om po nk a n p e e l wa s s t u d i e d i n t hi s pa pe r Ba s e d on t he s i n gl e f a c t o r e x pe r i m e nt ， t h e o pt i m u m e x t r a c t i o n c o n di t i on s we r e ob t a i n e d Box Be n hnk e n c e nt r a l c o m b i na t i o n d e s i g n a nd RSM ：r a t i o of s o l i d t o l i q ui d 1 ：24， e x t r a c t i o n t e m p e r a t u r e 8 O 。 C ， e x t r a c t i o n t i m e 1 00 mi n， pH v a l u e 1 8 4 Un d e r t h e o p t i ma l e x t r a c t i o n c o n d i t i o n s t h e y i e l d o f p e c t i n wa s 1 1 2 1 Ke y wo r ds ： p on ka n pe e l ；p e c t i n；e x t r a c t i o n；r e s p on s e s u r f a c e me t h od ( RSM ) 果胶 是 以半乳糖 醛 酸为 主的 复合多 糖类 高分 子 聚合 物 ， 广泛存 在 于高等 植物 细胞壁 和细 胞 间质 内 ， 具有 优 良的凝胶 性 和 乳 化稳 定 性 ， 被 广 泛 应用 于食 品 、 纺织 、 印染 、 烟 草 、 冶 金 等 领 域口 。 。湖南 湘 西 是 中国果 品协 会认 定 的“ 中 国槛 柑 之 乡 ” ， 所产 桠 柑 品 质优 良。槿 柑皮 是桠 柑 初 加 工 的 主要 副产 物 ， 约 占 整个果 重 的 2 5 4 0 ， 其 中含有 精 油 、 色 素 、 果 胶 、 黄酮 类化 合物 等多种 可提 取利 用 的成分 ， 值得 加 以综合利 用 j 。本研 究在 湘西碰 柑皮 中果 胶提 取单 因素试验 的基 础上 ， 对 影 响 j 蓝柑皮 果 胶 提 取 率 的料 液 比、 提 取温 度 、 提 取 时 间 、 p H 值 等 因 素进 行 了 初 步 探讨 ， 再 借 助 D e s i g n E x p e r t 试 验 设 计 软件 ， 采用 响 应 曲 面法 的 B o x B e h n k e n试 验 设 计 优 化 得 出最 佳 的提取工 艺参 数 ， 建 立 了一条 成本低 、 提 取率 高 的 工艺路 线 ， 以减少 资源 浪费 ， 提高 槛柑 产业 的经 济效 益 ， 为 湘西桠 柑资 源 的开发利 用提 供参 考 。 1 材料 与方法 1 1 材料 、试剂 与仪 器 桠 柑 ， 产于 湖南 省湘 西泸溪 县 。 半 乳糖 醛酸对 照 品 ， 购 于 S i g a ma公 司 ； 咔唑 、 乙 醇 、 乙醚 、 盐 酸等试 剂 均为分 析纯 。 HH一 2 数 显 恒 温水 浴 锅 ( 国 华 电器 有 限 公 司 ) ； 精 密 p H 计 ( 上 海 精 密 科 学仪 器 有 限公 司) ； 电 热 恒 温 干燥箱 ( 长 沙 医 疗器 械 厂) ； E s 一 1 0 K 电子 天 平 ( 长 沙湘 平 科 技 发 展 有 限 公 司 ) ； FA2 0 0 4型 电 子 天 平 ( 上 海精密 科 学仪 器 有 限公 司) ； UV- 2 4 5 0紫 外 可见 分光 光度 计 ( 日本 岛津公 司) 。 1 2方 法 1 2 1 原 料预 处理 取新 鲜桠 柑皮 ， 切碎 至粒径 2 3 mm， 8 5。C热水 中处 理 1 0 mi n进 行 灭 酶 ， 7 0 乙醇浸 泡 3 0 mi n ， 9 0。C条 件 下维 持 5 mi n ， 压 滤 ， 除 去 色素 等 易 溶 于 醇 类 的 杂 质 ， 残 渣 用 9 5 乙 醇 洗 收 稿 日期 ： 2 0 1 0 - 0 3 1 0修 回 日期 ： 2 O 1 0 一 O 4 2 2 基金项 目： 湖南省教育厅科研基金项 目( O 9 C 7 8 6 ) ； 湘西州科 技计划项 目( 州科字E 2 0 0 9 1 4 3号) 。 作者简介 ： 欧阳辉 ， 男 ， 实验师 ， 理学学士 ， 主要从事天然生物活性成分研究 。 1 8 6 西北 林 学 院学 报 2 6卷 涤 ， 再用 乙醚洗 涤 ， 尽量 避 免 水溶 性 果胶 的损 失 ， 风 干 乙醚 ， 低 温烘 干至恒 重待用 。 1 2 2 果 胶 的提 取 工 艺 称取 5 g经 预 处 理 的桠 柑皮 ， 按 一定 料液 比加入 去 离子水 ， 然后用 盐酸 溶液 调节 p H 值 ， 恒温水 浴加 热一定 时 问 ， 期 间不 断搅 拌 摇匀 ， 水浴 加热结 束后 趁热 抽滤 取 滤液 ， 定 容至 1 5 0 mLE 引 。 1 2 3 果胶 含量 的 测 定 采 用 咔唑 比色法 测 定果 胶含量 口 。 2 结果 与分析 2 1 单因素 试验 与分析 2 1 1 单 因素试 验设计主要 考察 料液 比 、 提取 温 度 、 提 取时 间和 p H 值 4个 因素 对桠 柑 皮 果 胶 提 取 率 的影 响 ， 以果 胶 提取率 作为考 察指标 ， 在评 价某一 因素对 提取率 的影 响时 ， 只改变 被考 察 因素 的值 ， 而 其他各 因素 的取值 固定 。 2 1 _ 2料 液 比对 果胶 提 取 率 的影 响 在提 取 温度 8 5 ， 提取 时 间 9 0 rai n ， p H 值 2 0条 件下 ， 选 择 不 同 的料 液 比进 行 试 验 ， 计 算 果 胶 提 取率 ( 图 1 ) 。料 液 比较 小时 ， 不 利 于果 胶质 水 解 成果 胶 。 随料 液 比 的增加 ， 果胶 提 取 率 逐 步增 大 。当料 液 比为 1：2 5 时 ， 提 取率达 到峰 值 ， 料 液 比再 增 大 时 ， 果胶 提 取率 反而 降低 。从 图 1可知 最佳 料液 比应 在 1：2 O至 1 ：3 0之 间 。 图 1 料液比对果胶提取率的影响 Fi g 1 Ef f e c t s o f s o l i d t O l i q u i d r a t i o o n t h e y i e l d o f p e c t i n 2 1 3 提 取 温度 对果胶 提 取 率的 影响 在 料液 比 1： 2 0 ， 提取 时间 9 0 rai n ， p H值 2 0条 件下 ， 选 择不 同 的提取 温度 进行试 验 ， 计 算果 胶提 取率 ( 图 2 ) 。 4 0 5 0 6 0 70 8 0 90 1 0 0 提取 温度 ， 图 2 提 取 温 度 对 果 胶 提 取 率 的 影 响 F i g 2 Ef f e c t s o f e x t r a c t io n t e m p e r a t u r e o n t h e y i e l d o f p e c t i n 随着温度的升高， 果胶迅速溶解 ， 提取率逐步增大， 但 当温度 升高 到一定 程度 时 ， 由于果胶 耐热性较 差 ， 发 生水解 成单糖 ， 导致 果 胶 提取 率 下 降 。从 图 2可 知最 佳提取 温度 应在 7 0 9 0。C。 2 1 4 提 取 时间对 果胶 提 取 率 的影 响 在 料 液 比 1： 2 0 ， 提取 温度 8 5， p H2 0条件 下 ， 选 择不 同的 提取 时 间进 行试 验 ， 计 算果胶 提取 率 。由图 3 可 知 ， 时 间太短 ， 果 胶溶解 会不 完全 ， 导致 提取率 低 。随提 取时 间 的延 长 ， 有 利于果 胶充 分水解 ， 使果 胶提取 率 在增 加 ， 但 提取 时 间过 长 ， 果胶 会 发 生 降解 反 应 ， 使 得 提 取 率 下 降 ， 从 图 3知 最 佳 提 取 时 间应 在 8 0 1 0 0 mi n 甾 鐾 嘲 图 3 提 取 时 间 对 果 胶 提 取 军 的影 响 F i g 3 Ef f e c t s o f e x t r a c t i o n t i m e o n t h e y i e l d o f p e c t i n 2 1 5 p H 值 对果胶提 取 率 的影 响 在料 液 比 1： 2 0 ， 提取温 度 8 5， 提取 时 间 9 0 rai n条件 下 ， 选 择 不 同 的 p H 值 进 行 试 验 ， 计 算 果 胶提 取 率 。由 图 4 可知 ， 果胶提 取率 受 p H 值 的影 响较 大 ， 当 p H 值 过 低 时 ， 对果胶 分 子甙键 及酯键 破坏 大 ， 果胶 发生脱 酯 裂解 ， 使 提 取 率 下 降 ； p H 值 高 于 2 0时 果 胶 不稳 定 ， 逐 步 水 解 成 单 糖 ， 导 致 提 取 率 下 降 。试 验 证 明 p H 值 1 5 2 5 范 围 内 ， 果胶提 取率最 佳 。 群 鍪 固 PH 图 4 p H值对 果胶提取率 的影响 Fi g 4 Ef f e c t s o f p H v a l u e o n t h e y i e l d o f p e c t i n 2 2 响应 曲面优 化试验 与分析 2 2 1 响应 曲面优化 试 验 设 计 在 单 因素 试 验 的 基础上 ， 采用 响 应 面方 法 ( R S M) 中 的 B o x - B e h n k e n 设计 ， 以 料 液 比、 提 取 温 度 、 提 取 时 间 和 p H 值 4 个 因素 为 自变 量 ， 每 个 因素取 三水 平 ， 以 一1 、 0 、 + 1编码 ， 以果 胶 提取 率 为 响 应值 ， 进 行 试 验设 计 ( 表 1 ) 第 2 期 欧 阳辉等 湘西桠柑果皮 中果胶提取工 艺优 化研究 1 8 7 表 1 Ta b l e 1 B o x - Be h n k e n设 计试 验 因 素 水 平 编 码 表 Fa c t o r s a n d 1 e v e r s o f Bo x Be h n k e n t e s t d e s i g n 表 2 B o x Be h n k e n试 验 设 计及 结 果 Ta b l e 2 Bo x B e h n ke n t e s t d e s i g n a n d r e s u l t s 按 照 B o x - B e h e k e n试 验 设 计 原 理 的 试 验 方 案 进 行 四因 素 三 水 平 试 验 ( 表 2 ) 。试 验 辅 助 软 件 为 D e s i g n E x p e r t 7 1 6统计 软件 。 2 2 2 响 应 面优化 试 验 结果 及 分析 采用 D e s i g n E x p e r t 软件 ， 对 表 2中果胶 提取 率 试 验数 据 进 行 回 归拟 合 ， 得到果胶 提 取率 对编 码 自变量 料液 比 、 提 取 温度 、 提取 时 间和 p H 值 的二次 多项 回归 方程 ： y一 1 0 82 0 39 X1 0 05 3 X2+ 00 31 X3一 1 6 0 X4 0 O 0 5X1 X2 + 0 O 1 3X1 X3+ 0 06 2 Xl X + 0 01 3X2 X3+ 0 01 7X2 X + 00 0 75 X3 X4 1 4 7 X 一 1 3 1 Xi +0 1 O X； 一2 4 7 X； 由表 3可见 ， 一次 项 中 x 偏 回归 系 数极 显 著 ， 说 明 p H 值对 果胶 提取 率 有极显 著 影 响 ； X 的偏 回 归 系数 显著 ， 说 明料液 比对 果胶 提取 率有显 著影 响 。 该模 型极 显著 ( PO 0 0 0 1 ) ， 模 型 的相 关 系数 R 一 0 9 4 5 8 ， 表 明模 型能较 好地 反 映各 因素与 果胶 提 取 率 响应值 变化 的关 系 ， 可用 于 预 测果 胶 提 取 率 的 实 际情 况 。 采 用 D e s i g n E x p e r t 软件 求 解 回归方 程 ， 得 到桠 柑皮 中果胶 的最佳 提取工 艺条件为 ： 料液 比 l： 2 4 、 提 取 温度 8 0、 提取 时间 1 0 0 mi n和 p H 1 8 4 。由回归 方程 预测桠柑皮 中果 胶 的理论 得率可达 l 1 2 4 。 验 证试 验 ： 在 上 述 响应 面 分 析结 果 确 定 的最 佳 工艺 条 件下进 行 3次 提 取 试 验 ， 得 到j 韭柑 皮 果 胶 的 平均 提 取 率 为 1 】 2 1 ， 与 预 测值 1 1 2 4 基 本 一 致 ， 说 明该 方程 与实 际情 况拟合 很好 ， 充 分验证 了所 建 模 型 的正 确性 ， 说 明响 应 面 法适 用 于 对 桠柑 皮 果 胶 的 提取工 艺进 行 回归分 析和参 数 优化 。 表 3回归 方 程 方 差 分 析 Ta b l e 3 Va r i a nc e a n a l y s i s o f r e g r e s s i o n e q u a t i o n 注 ： *为差异极显著( P 0 0 0 1 ) ； *为差异高度显著( P 0 O 1 ) ； *为差异显著( P O 0 5 )。 1 8 8 西 北 林 学 院 学 报 2 6卷 3 结论 利 用响 应 面法 的 B o x B e h n k e n试 验 设 计 对 槿 柑 皮果胶 的酸水 解 提 取工 艺 条 件进 行 优 化 ， 取 得 了 较好的结果 ， 得到桠柑皮果胶的提取工艺参数的回 归方程 模型 ： Y一 1 08 2 0 3 9 Xl一 0 05 3 X2+ 0 03 1 X3 1 6 O X4 0 0 05 X1 X2 + 0 0 1 3 X 1 X3 十 0 0 6 2 X l X + 0 01 3X2 X3+ 0 01 7 X2 X + 0 0 0 7 5 X3 X4 1 47 X 一 1 3 1 X； +0 1 O X； 一2 4 7 X； 确 定 了桠 柑皮 果 胶 提取 最 佳工 艺条 件 为 ： 料液 比 1： 2 4 、 提取 温度 8 0、 提取 时问 1 0 0 mi n和 p H 1 8 4 ， 此 工 艺 条 件 下 的 桠 柑 皮 中 果 胶 提 取 率 为 】 1 21 3 4 E s 6 参 考文献 ： 1 于海莲 ， 胡震 超声波法提 取香蕉皮 中果 胶的工艺研究 J 食 品工 业 科 技 ， 2 0 0 9 ( 7 ) ： 2 1 8 2 O YU H L， HU Z S t u d y o f e x t r a c t i o n t e c hn o l o g y o f p e c t i n f r o m b a n a n a p e e l b y u l t r a s o n i c wa v e J S c i e n c e a n d Te c h n o l o g y o f L 7 Fo o d I n d u s t r y，2 0 0 9( 7 )： 2 1 8 2 2 0 ( i n Ch i n e s e ) 2 贾艳萍 ， 何爱民 微波法萃取橘皮 中果胶的研究 口 中国酿造， 2 0 06 ( 3 )： 4 8 5 1 J I A Y P， HE A MApp l i c a t i o n o f mi c r o wa v e t e c h n o l o g y i n e x t r a c t i o n o f p e c t i n f r o m o r a n g e p e e l J Ch i n a B r e wi n g ， 2 0 0 6 ( 3) ： 4 8 5 1 ( i n Ch i n e s e ) 田三德 ， 任红涛 果胶生产技 术工艺现状及 发展前景 J 食品 科技 ， 2 0 0 3 ( 1 ) ： 5 3 5 5 Tl AN S D。 REN H T Th e p r e s e n t s i t u a t i o n o f p e c t i n p r o d u c i n g t e c h n o l o g y a n d i t s p r o s p e c t J F o o d S c i e n c e a n d Te c h n olo g y， 2 0 0 3( 1 )： 5 3 5 5 ( i n Ch i n e s e ) 张鸿发 ， 励建 荣 ， 周勤 ， 等 从柑桔皮 中连续 提取色素、 果胶的 工艺研究L J 食品科学 ， 2 0 0 0 ( 1 1 ) ： 3 7 4 O ZHANG H F， L1 j R， ZHOU Q， e t口 Z Re s e a r c h o n t e c hn i c s o f c o n t inu o u s pi c k e d u p p i g m e n t a n d p e c t i n f r o m t he o r