化验班组日常工作流程概述

袁嘉尉 采油四厂第五油矿三元二队 化验班组日常工作流程 三元二队四号站 第 1 页 目录 一、基本情况介绍4 1.化验班组工作目的.4 1.工作站介绍.4 2.各站泵、井介绍 4 二、化验项目、周期及目的4 1.主站浓、粘度化验 4 2.3#泵出口浓、粘度化验 5 3.注入井口浓、粘度化验 5 4.每日注入井取样粘损化验.5 5.浓度曲线绘制.5 三、化验仪器、器材识别6 1.化验仪器.6 2.化验器材.6 四、取样基本操作6 1.主站污水取样.6 2.主站母液取样（二号站）.7 3.三号站泵出口母液取样.7 4.注入井溶液取样.8 五、仪器使用方法8 1.百分之一天平使用方法.8 1)母液量取方法8 2)溶液调配方法9 第 2 页 2.万分之一天平使用方法.10 3.磁力搅拌器使用方法.11 4.移液管向试管转移试剂.11 5.浓度化验溶液二次配比.12 6.分光光度计使用方法.12 7.布氏粘度计使用方法.14 8.电动搅拌器使用方法.15 9.烘干机使用方法.16 六、器具清洁、蒸馏水制作、试剂调配方法.16 1.化验过程中器具清洁方法.16 1)比色皿清洁方法16 2)移液管清洁方法17 3)布氏粘度计套筒清洁方法17 4)布氏粘度计转子清洁方法18 2.化验结束后器具清洁方法.18 3.蒸馏水制作方法.19 4.醋酸、次氯酸钠调配方法 19 1)醋酸调配方法19 2)次氯酸钠调配方法19 七、化验项目及流程20 1.主站母液浓、粘度化验 20 2.泵出口母液浓、粘度化验 20 3.注入井口取样溶液浓、粘度化验.21 4.注入井粘损化验.21 第 3 页 5.浓度曲线绘制.21 八、化验表格及填写规范23 1.注入站化验原始记录.23 2.注入站井口聚合物溶液化验原始记录 .24 3.注入站粘损记录.24 4.注入站储罐进口聚合物溶液化验原始记录 .25 5.取样接收记录本.25 6.废液处理记录.26 7.特殊情况备注.26 九、化验数据分析27 1.井口浓粘度数据分析.27 1)1600 万分子量粘度分析.27 2)1900 万分子量粘度分析.27 3)浓度分析27 第 4 页 、基本情况介基本情况介绍绍 1. 化化验验班班组组工作目的工作目的 三元二队主要负责对地层中注入聚合物实现聚合物驱油（简称聚 驱），根据地层的性质不同，聚合物和污水的注入配比也有所不同，为 了保证混合后的溶液能达到最佳的聚驱效果，就要对聚合物的浓、粘 度进行严格的把控。通过对工作站、泵出口、静混、注入井口各个环节 的母液进行取样、化验、分析，来判断聚驱效果及对于浓、粘度不达标 的井进行问题诊断和调整。 1. 工作站介工作站介绍绍 1) 三元二队共有 4 个工作站，2#、3#、4#站均设有化验室，目前 3#站 化验室暂用于采油队样品化验，只有 2#、4#站用于三元二队内部化 验。 2) 2#站用于 1#、2#站的数据化验，4#站用于 3#、4#站的数据化验。 2. 各站各站泵泵、井介、井介绍绍 1) 1#站共有 23 台比例调节泵，66 口注入井。 2) 2#站共有 7 台撬装泵，46 口注入井。 3) 3#站共有 52 台柱塞泵，52 口注入井。 4) 4#站共有 15 台比例调节泵，42 口注入井。 、化化验项验项目、周期及目的目、周期及目的 1. 主站主站浓浓、粘度化、粘度化验验 化化验验周期：周期：每日化验。 化化验验目的：目的：化验从试验大队二号配制站得到的母液经过管线运输到达 主站后的浓、粘度，同时将得到的化验结果和泵出口、注入井的母液化 验结果进行比较分析，通过算出的粘度损耗率评估最终的聚驱效果。 第 5 页 2. 3#泵泵出口出口浓浓、粘度化、粘度化验验 化化验验周期：周期：每个泵出口每隔 20 天化验一次。 （1、2、4 号站根据需要临时 取泵出口） 化化验验目的：目的：化验母液从主站到泵出口浓、粘度的变化，以此确定运输管 线、泵的工作状态是否正常。 3. 注入井口注入井口浓浓、粘度化、粘度化验验 化化验验周期：周期：每口井每隔 10 天化验一次，每月 31 号不化验。 化化验验目的：目的：化验母液从主站到注入井的浓、粘度的变化，以此检验母液 浓、粘度是否符合地质大队的配注浓度和粘损要求，同时确定运输管 线、泵、井口取样器的工作状态是否正常。 4. 每日注入井取每日注入井取样样粘粘损损化化验验 化化验验周期：周期：当日有非 1800 配浓的井口取样都需要化验粘损 化化验验目的：目的：化验井口配浓理论粘度和井口实际粘度得出母液在运输、 静混、注入过程中的粘度的损耗。 5. 浓浓度曲度曲线绘线绘制制 绘绘制周期：制周期：每月月底 2728 号做一次。 绘绘制目的：制目的：化验所需的化学试剂（醋酸、次氯酸钠）每次的调配量基本 只使用一个月，因为酸性化学试剂在使用过程中会挥发影响试剂浓度， 继而影响调配后溶液的化验结果，所以不宜调配过多；同时二配也会 根据注入效果改变调配母液所需的干粉用量及成分，所以需要用新的 干粉调配出的母液和化学试剂为下月绘制出新的浓度曲线。 第 6 页 、化化验仪验仪器、器材器、器材识别识别 1. 化化验验仪仪器器 1) 分光光度计 2) 布氏粘度计 1. 转子 3) 磁力搅拌器 2. 转子 4) 百分之一天平 5) 万分之一天平 6) 电动搅拌器 7) 烘干机 化化验验器材器材 1) 手套 2) 试管 3) 量筒 4) 比色皿 5) 镊子 6) 纱布 7) 烧杯 8) 移液管 9) 洗耳球 、取取样样基本操作基本操作 1. 主站主站污污水取水取样样 1) 准准备备工作：工作：准备污水取样桶，将取样桶对准取样口。 第 7 页 2) 打开打开总阀门总阀门： ：站在阀门左右两侧转动总阀门至最大限度。 3) 打开取打开取样样口口阀门阀门： ：缓缓转动取样口阀门直至污水流出，切勿直接开 到很大程度防止污水向外喷溅。 4) 关关闭阀门闭阀门： ：接取足够用量后依次关闭取样口阀门和总阀门。 2. 主站母液取主站母液取样样（二号站）（二号站） 1) 准准备备工作：工作：准备取样瓶、废液桶，将废液桶对准母液流出的管道接 取废液。 2) 打开打开总阀门总阀门： ：站于阀门左右两侧转动阀门，防止母液喷溅到身上。 顺时针转动总阀门，并在仪表盘指针指向中间刻度的时候停止转动。 3) 释释放管道内残余放管道内残余废废液：液：打开取样口阀门让母液从管道流出，通常释 放 5 分钟基本可以将管道残余废液清空，避免因为取样母液掺有废 液影响化验结果。 4) 进进行母液取行母液取样样： ：释放完废液后用烧杯接取母液至 300ml 左右即可关 闭小阀门。 （取取样样量估算方法：量估算方法：取样量按照每个粘度化验大约要 50ml 的的母液， 每个浓度化验大约要 10ml 的母液来估算母液大致用量。 ） 5) 关关闭总阀门闭总阀门： ：逆时针转动总阀门，确保仪表盘指针指向 0 的刻度。 （取取样样后尽快操作：后尽快操作：为避免长时间放置母液导致粘度降低影响化验 结果，母液取出后的操作步骤需按照时间要求尽快完成。 ） 三号站三号站泵泵出口母液取出口母液取样样 1) 打开打开总阀门总阀门： ：确保放空阀门、取样器阀门都在关闭状态的情况下打 开总阀门。 2) 排放排放废废液、填液、填满满取取样样器：器：打开总阀门后用废液桶对准放空口，打开 第 8 页 放空阀门让母液经由管道、取样器流出，一定确保母液在缓缓流出， 通常释放 15 分钟左右，一般看到流出的母液中不夹杂气泡即可。 （缓缓排母液原因：排母液原因：母液遇到压力会影响粘度，为了取样到最理想状态 的母液，所以用最小的压力缓慢的进行排放） 3) 关关闭总阀门闭总阀门： ：完成废液排放后关闭总阀门。 4) 进进行母液取行母液取样样： ：用取样瓶对准取样口后打开取样器阀门，让空气可 以顺着放空口进入，通过空气自然压力让母液经由取样口缓缓流出。 5) 放空取放空取样样器：器：完成取样后用废液桶对准取样口，将取样器内残余的 母液全部排空，可用洗耳球对准放空口压入空气，快速将取样器放 空。 6) 关关闭闭放空、取放空、取样样器器阀门阀门： ：关闭放空阀门后关闭取样器阀门。 4. 注入井溶液取注入井溶液取样样 水井队每天根据“井口取样周期表”去相应注入井口进行溶液取样， 通过井口取样器会固定取出 200ml300ml 的溶液，如果井口取样器不 严，则会取出超量甚至满瓶的母液。因为母液长期暴露在空气中会对 粘度产生很大影响，无法得出准确的化验结果，所以对于因井口取样 器不严而取出超量母液的则无需进行化验，直接记录在工作报表中等 待维修更换后再进行复样（重新取样化验）。 、仪仪器使用方法器使用方法 1. 百分之一天平使用方法百分之一天平使用方法 1) 母液量取方法母液量取方法 1. 打开打开电电子天平：子天平：按“POWER”键打开百分之一电子天平。 第 9 页 2. 放置放置圆圆形形滤纸滤纸： ：在天平上放置一张干燥的圆形滤纸，确保化学试 剂不慎滴到烧杯外面可用被滤纸吸附，如之前已放好则可跳过 此步骤。 3. 放置放置烧烧杯、清零杯、清零读读数：数：将空烧杯置于天平上，按“O/T”键清空重量 读数来忽略烧杯重量。 4. 倒入母液：倒入母液：将母液缓缓倒入烧杯中，如果不慎超量，则可用母液 专用针筒适量抽出。 （缓缓倒母液原因：倒母液原因：因电子天平倒入试剂后需要等待几秒钟读数方 可稳定，所以当母液添加接近规定重量时务必缓缓加入，边加边 停，时刻观察，防止超过规定要求。 ） （抽出母液不可二次使用：抽出母液不可二次使用：因为母液在受到压力后粘性会受到影 响，所以抽出的母液不能二次使用。 ） 2) 溶液溶液调调配方法配方法 1. 算出配比后溶液重量：算出配比后溶液重量：用计算器将称取的母液重量读数（精确到 小数点最后一位）乘以相应系数得到配比后溶液重量。 （保留运算保留运算结结果：果：为了防止调配溶液不慎超出运算结果后重新调 配，故在计算器运算出结果后不要关闭计算器，保留好运算结果。 ） 2. 加入清（加入清（污污）水：）水：按照配比所需重量要求向烧杯中加入清（污）水， 待天平读数稳定后确保读数和计算器运算结果误差不超过 0.02g（如进行曲线绘制的溶液调配则不能有一丝误差），操作 流程如下： 1) 针针筒抽水、装筒抽水、装细针头细针头： ：用没装针头的针筒抽取清（污）水，抽好 后装上细针头。 （装细针头是为了可以更好地控制点滴加水的 第 10 页 流量，避免不慎超量） 2) 加入清（加入清（污污）水：）水：将清（污）水缓缓倾倒入装有母液的烧杯中， 待读数与运算结果相差 2g5g 左右的时候，改用清水（污水） 专用针筒进行注射。 3) 点滴注射、控制点滴注射、控制读读数：数：待读数相差 1g2g 的时候开始点滴注 射并不时暂停观察稳定后的读数，直至符合要求。 3. 调调配溶液称重超量配溶液称重超量处处理方法：理方法：如不慎超过了运算结果，则记录好 现有重量读数 A，再次通过针筒加入微量溶液，记录加入后的重 量读数 B，用记录好计算器上显示的运算结果 C，用 C“系数” 得到原始溶液的重量 D，再用 D+B-A 得到新的溶液重量 E，用 E“系数”得到新的所需配比溶液重量，再次缓缓加入清水直至 复合新运算结果。 万分之一天平使用方法万分之一天平使用方法 1) 取出干燥取出干燥剂剂、打开机器：、打开机器：首先向前滑开万分之一天平右侧盖，将干 燥剂取出，按“POWER”键打开机器。 2) 放置蜡放置蜡纸纸、清零、清零读读数：数：将蜡纸放置于天平称量区，待读数稳定后按 “O/T”键进行清零，因为万分之一天平读数更加精确，所以需要更 长的校验时间，在屏幕的左上角会有一个锤形图标在闪烁，代表正 在校验数值，闪烁速度会逐渐加快，直至完全消失不再闪烁，即为 校验完毕。 （用蜡用蜡纸纸原因：原因：因蜡纸相比滤纸不易吸水，滤纸在盛取干粉较长时间 后会和潮湿的干粉粘在一起，严重影响配比效果，所以用蜡纸盛取 干粉） （避免干粉受潮：避免干粉受潮：因干粉极易吸收空气中的潮气，继而影响成分和质 第 11 页 量，故所有会让干粉暴露在空气中的操作都需要尽快完成。 ） 3) 盛取干粉：盛取干粉：用取药勺多次少量盛取干粉，如不慎超重可用滤纸点滴 盛取直至读数达到称重要求。 （如无取药勺也可用滤纸代替。 ） 4) 暂暂关关侧侧盖避免受潮：盖避免受潮：暂时关闭万分之一天平侧盖避免干粉受潮。 3. 磁力磁力搅搅拌器使用方法拌器使用方法 1) 放置放置搅搅拌拌样样品品烧烧杯：杯：磁力搅拌器表面有 35 个均匀排列的圆圈凹点， 通过磁力吸附和旋转转子，每个圆圈的位置可放置一个烧杯，放置 烧杯时尽量将让圆圈处于烧杯中心位置。 2) 检查强检查强度、放入度、放入转转子：子：确保磁力搅拌器震动强度旋钮的处于 7 刻度 的位置，将转子放入烧杯中，转子会自动被吸附到圆圈中 3) 开机开机搅搅拌、拌、检查转检查转子：子：打开机器开始摇匀，确保转子在圆圈处正常 旋转，搅拌 15 分钟即可取下用于进一步化验。 4. 移液管向移液管向试试管管转转移移试剂试剂 1) 准准备备工具：工具：准备好试管、移液管、洗耳球。 2) 按按压压洗耳球：洗耳球：左手食指按压洗耳球顶部将内部气体排出。 3) 直立放置移液管并将底端浸没在直立放置移液管并将底端浸没在试剂试剂中：中：右手将移液管直立于相应 的试剂中，将移液管底端浸没在试剂中。 4) 吸取吸取试剂试剂： ：将洗耳球细口处放入清洁后的移液管上方管口，缓缓抬 起左手食指让移液管吸取试剂，吸取液面略微高于 0 刻度，将洗耳 球底部和移液管上方管口分开。 5) 按住管口、按住管口、缓缓排排试剂试剂： ：用右手食指按住移液管上方管口，并用左手 左右缓缓转动移液管，移液管中的试剂会缓缓流出，直至凹液面和 0 刻度平齐。 6) 将将试剂试剂移至移至试试管内：管内：将移液管移至试管上方并略微探入试管，松开 第 12 页 右手食指让试剂流入试管。 7) 排空移液管：排空移液管：将洗耳球细口处放入移液管上方管口，用左手食指按 压洗耳球顶部，通过气流冲击将残留于移液管壁的试剂排空。 5. 浓浓度化度化验验溶液二次配比溶液二次配比 1) 准准备备工具：工具：准备好试管、移液管、试管塞、洗耳球和废液盆。 2) 清清洁洁移液管：移液管：分别用清水、废水、浓度化验溶液、醋酸、次氯酸钠对 各自的移液管进行清洁。 3) 量取量取 5ml 清（清（污污）水：）水：用清（污）水移液管取 5ml 清（污）水滴入第一个 试管中。 4) 量取量取 5ml 溶液：溶液：用母液移液管取 5ml 溶液滴入第二个试管中，如有 多个溶液样品则进行多次取样即可，每次取样前要用新的溶液样品 对试管进行清洁。 5) 量取量取 10ml 醋酸：醋酸：用醋酸移液管取 2 次 10ml 醋酸分别滴入两（多）个 试管中，并在完成滴入后马上用试管塞盖住试管管口防止挥发影响 化验结果。 6) 量取量取 10ml 次次氯氯酸酸钠钠： ：用次氯酸钠移液管取 2 次 10ml 次氯酸钠分别 滴入两（多）个试管中，及时用试管塞盖住管口。 7) 摇摇晃晃试试管、管、摇摇匀溶液：匀溶液：通过摇晃 15 秒试管将调配完的浓度化验溶液 摇匀，摇晃时用手指按住试管塞一侧，防止溶液溅出，切勿完全按 压试管塞顶部，容易在摇晃后无法拔出。 8) 静置静置试试管、充分融合：管、充分融合：将试管静置在一旁 15 分钟确保溶液内不同试 剂的充分融合。 6. 分光光度分光光度计计使用方法使用方法 1) 开启开启仪仪器：器：打开位于分光光度计右侧下方的开关，开启仪器，仪器 第 13 页 需要 5 分钟左右的时间预读数据。 2) 进进入入“PC 控制控制”页页面：面：预读完数据后进入到了输入密码登陆页面，因 为没有密码，所以直接点击“Enter”按钮进行登陆，并点击“F4”进入 到“PC 控制”的页面。 3) 打开打开浓浓度曲度曲线线文件：文件：在电脑上打开相应年月的对应的曲线文件，清 水配比浓度则为清水曲线，污水配比浓度则为污水曲线。 4) 连连接接软软件和件和仪仪器：器：进入“Uvcrop”软件后，点击“连接”按钮和仪器相 连，连接过程的几秒钟内鼠标指针会暂时变成沙漏状，暂时不要进 行其他操作，待鼠标指针恢复正常后再进行后续操作。 5) 摇摇匀溶液后倒入比色皿：匀溶液后倒入比色皿：将清水溶液试管的溶液摇匀后倒入其中一 个比色皿中，倒入溶液时用手指拿住磨砂面，倒入至少 4/5 的液面， 如果有溶液流出则用干纱布擦拭比色皿外壁确保没有溶液挂在外 壁影响化验结果。 6) 将清水溶液比色皿放入将清水溶液比色皿放入检验检验槽槽 1： ：将比色皿磨砂面面向自己，打开 分光光度计左侧顶盖，放入机器检验槽 1 中。 7) 将清水溶液比色皿放入将清水溶液比色皿放入检验检验槽槽 2： ：再次将清水溶液试管中的溶液倒 入另一个比色皿中，擦拭干净后放入检验槽 2 中。 8) 光度光度值值数据清零校准：数据清零校准：点击“数据清零”并等待光度值清零校准完毕， 清零过程中同样不要进行任何操作。 9) 倒掉倒掉检验检验槽槽 2 中比色皿溶液：中比色皿溶液：清零完毕后取出检验槽 2 中的比色皿 并将溶液倒入废液盆。 10)将母液溶液比色皿放入将母液溶液比色皿放入检验检验槽槽 2： ：另一个试管中的溶液摇匀，用 试管二中的溶液对取出的比色皿进行清洁，清洁三次后倒入溶液， 确保朝向正确并擦拭干净后再次放入检验槽 2 中。 第 14 页 11)读读取化取化验验数据：数据：在软件中增加新的行列输入新的样品 ID，点击 “读数”读取化验数据。 12)取出比色皿：取出比色皿：将两个检验槽中的比色皿取出，放在一旁等待下一 次测试，如无需进行后续测试，则直接进行清洗。 7. 布氏粘度布氏粘度计计使用方法使用方法 1) 确保确保仪仪器在水平的平台上：器在水平的平台上：观察机器顶部的气泡是否位于圆圈的中 心，确保布氏粘度计处于水平的平台上，如果气泡位置有所偏离， 可以通过旋转分布在粘度计底部左右两端的支架，调整左右两端的 高度，直至气泡位于圆圈中心。 2) 打开恒温水浴：打开恒温水浴：在机器后侧左上角位置打开恒温水浴开关，通过旋 钮设置温度为 45。 （如已设置好则无需改动） 3) 挂上低粘挂上低粘转转子：子：将 UL 转子（低粘转子）挂在粘度计上，左手把住粘 度计和转子接合部分，逆时针旋转转子，将转子固定在粘度计上。 4) 取下低粘取下低粘转转子后自子后自动调动调零：零：在布氏粘度计后侧左下部分的位置打开 开关，等待仪器显示“REMOVE SPINDLE PRESS ANY KEY（取下 转子并按任意键继续）”后，取下转子，按任意键后仪器开始闪烁， 进行自动调零。 5) 重新放回重新放回转转子：子：大约 10 秒后，仪器显示“REPLACE SPINDLE PRESS ANY KEY（重新放回转子并按任意键继续）”时重新放回转 子并按任意键继续。 6) 选择转选择转子代子代码码： ：按“SELECT SPINDLE”键，并按上下箭头键选择转 子代码调整至“00”（转子顶部有标注转子代码，调整至与标注数值 相同即可，常用的低粘转子为 00，高粘转子为 61），再按“SELECT SPINDLE”键，代码调整完毕。 （若下次测定不更换转子，此步骤可以 第 15 页 省略。 ） 7) 调调整整转转速：速：按上下箭头键可调整转速，调整至 6r/min 后按“SET SPEED”键可确定更改。 （若以后不改变转速，此步骤可以省略。 ） 8) 将溶液倒入套筒并固定在粘度将溶液倒入套筒并固定在粘度计计上：上：用量筒称取 16ml 的溶液，倒入 套筒中，将套筒套住转子并固定在布氏粘度计上，操作步骤如下： 1. 确确认认套筒方向：套筒方向：确保套筒连接胶管在套筒右侧时将套筒套在转 子上。 2. 将套筒固定在粘度将套筒固定在粘度计计上：上：将套筒的螺钉固定口对准固定螺钉时 逆时针旋转螺钉，直至完全和套筒固定口咬合。 9) 加加热热溶液、溶液、调调零粘度零粘度值值、打开、打开马马达达测测定粘度：定粘度：将套筒内溶液加热十 分钟，确保屏显右下角粘度数值为 0.0 时（如不为 0.0 则可用手指轻 轻从不同方向敲击转子、套筒，在数值上下浮动后会逐渐归零），按 “MOTOR ON/OFF”键打开马达进行溶液粘度测定，待读数稳定后 读取中间值。 10)批量批量样样本本测试测试方法：方法：如有多个溶液样本需要测试粘度，可以用恒 温水浴机身中的水对烧杯中溶液直接加热，待屏显温度稳定在 45后，可以直接将恒温水浴顶盖拿开，将烧杯置于机身热水中， 加热 10 分钟左右，即可连续进行多样本检测，为了避免不同溶液 粘度间影响，每次进行新样品化验都要用新的量筒用来称取。 11)高粘高粘处处理方法：理方法：若屏幕显示“EEEE”，表示粘度值大于 100mPas，则需要通过 LV1#（高粘转子）进行测定。 12)关关闭马闭马达、清达、清洁仪洁仪器：器：再次点击“MOTOR ON/OFF”键关闭马达， 取下套筒和转子进行清洁。 （如要连续测试多个样本，则无需取下转 子，直接清洁后可继续使用。 ） 第 16 页 电动搅电动搅拌器使用方法拌器使用方法 1) 调调低低搅搅拌装置并固定机身：拌装置并固定机身：将清水移至电动搅拌器下方，左手托住 搅拌器机身，右手逆时针转动搅拌器机身右侧的固定装置，松动后 缓缓向下移动机身，待搅拌器没入母液中并距烧杯底 1/5 烧杯距离 的时候顺时针旋转固定装置，将机身固定。 2) 调节调节力度、开启力度、开启仪仪器：器：调节搅拌力度至 600，打开电动搅拌器。 3) 加入干粉：加入干粉：从万分之一天平中取出称好的干粉，略微对折蜡纸，1 分 钟内将干粉缓缓倒入搅拌的清水中，在倾倒时切记不要将干粉沾到 搅拌器上影响最终调配母液的干粉含量。 （倒入干粉时将蜡纸对准烧 杯，轻轻拍动持有干粉的手臂，将干粉缓缓的震入烧杯中。 ） 4) 逐逐渐调渐调整整搅搅拌力度：拌力度：在逐渐搅拌的过程中，母液会愈发粘稠，当发 现搅动力度不够时可适量加强搅拌力度，可通过搅拌所形成的漩涡 深度来判断搅力度，搅拌 2 小时即可。 9. 烘干机使用方法烘干机使用方法 1) 检查检查是冷是冷风风档后开启档后开启仪仪器：器：确保冷、热风档位处于冷风档后打开烘 干机开关。 （目前所用烘干机的热风档容易烧坏机器） 2) 将一起倒插在立柱上：将一起倒插在立柱上：将清洁干净的器具倒挂在烘干机的立柱上， 大口径的器具例如烧杯、取样瓶等适合放置在粗的立柱上，小口径 的例如量筒、试管等适合放在细的立柱上。 、器具清器具清洁洁、蒸、蒸馏馏水制作、水制作、试剂调试剂调配方法配方法 1. 化化验过验过程中器具清程中器具清洁洁方法方法 1) 比色皿清比色皿清洁洁方法方法 1. 准准备备工具：工具：准备好比色皿、尖口镊子、干纱布。 2. 清清洁试剂选择洁试剂选择： ：如用于继续化验则用下一个样品溶液清洁，如完 第 17 页 成化验用于存放则用蒸馏水清洁。 3. 倒入溶液：倒入溶液：将溶液（水）倒入比色皿至 2/3 的位置。 4. 倾倾斜比色皿：斜比色皿：向各个方向倾斜比色皿确保溶液（水）流到比色皿 全部内壁。 5. 倒掉倒掉废废液：液：将清洁后的废液倒入废液盆。 （比色皿在清洁 3 次后方可使用、存放。 ） 6. 擦拭比色皿擦拭比色皿:如需化验则可直接使用，如需存放起来则用纱布擦 干比色皿外壁，并用尖口镊子夹住干纱布塞入比色皿中直至塞 满整个比色皿，转动纱布擦拭干净内壁即可。 2) 移液管清移液管清洁洁方法方法 1. 准准备备工具：工具：准备好试管、移液管、洗耳球和废液盆。 2. 按按压压洗耳球：洗耳球：左手食指按压洗耳球顶部将内部气体排出。 3. 直立放置移液管并将底端浸没在直立放置移液管并将底端浸没在试剂试剂中：中：右手将移液管直立于 相应的试剂中，将移液管底端浸没在试剂中。 4. 吸取吸取试剂试剂： ：将洗耳球细口处放入移液管上方管口，缓缓抬起左手 食指让移液管吸取相应试剂至液面处于移液管 4/5 位置处，将洗 耳球底部和移液管上方管口分开。 5. 按住管口：按住管口：迅速用右手食指盖住移液管上方管口，防止试剂流出。 6. 对对准准废废液盆液盆倾倾斜移液管：斜移液管：拿起移液管对准废液盆，缓缓倾斜移液 管让液面浸没更多管壁。 7. 排出排出废废液：液：将完成清洁的移液管对准废液盆，抬起右手食指让废 液流入废液盆。 8. 排空移液管：排空移液管：将正常状态下的洗耳球底部放入移液管上方管口， 第 18 页 用左手食指按压洗耳球顶部，通过气流冲击将残留于移液管壁 的废液排空。 9. 清清洁洁 3 次方可使用：次方可使用：每种移液管进行 3 次清洁后方可使用。 3) 布氏粘度布氏粘度计计套筒清套筒清洁洁方法方法 1. 无需无需进进行更多粘度行更多粘度样样品化品化验验清清洁洁方法：方法：对准套筒内壁按压蒸馏 水清洁瓶，确保喷出的蒸馏水冲洗到内壁的每个角度，将清洁后 的废液倒入废液盆，反复 3 次后用镊子将纱布塞入套筒内并转 动擦干套筒。 2. 仍需仍需进进行其他粘度行其他粘度样样品化品化验验清清洁洁方法：方法：将新的粘度样品缓缓倒 入套筒约 1/3 的位置，将套筒套在转子上确保溶液浸没转子，反 复 3 次后即可用套筒盛取新的样品继续化验。 4) 布氏粘度布氏粘度计计转转子清子清洁洁方法方法 1. 准准备废备废液盆：液盆：首先将废液盆放到转子下方接取废液。 2. 无需无需进进行更多粘度行更多粘度样样品化品化验验清清洁洁方法：方法：对准转子按压蒸馏水清 洁瓶，确保喷出的蒸馏水冲洗到转子周身和上下每个角落，冲 洗 3 圈后用纱布将转子擦拭干净。 3. 仍需仍需进进行其他粘度行其他粘度样样品化品化验验清清洁洁方法：方法：清洁套筒时已同步清洁 了转子。 化化验结验结束后器具清束后器具清洁洁方法方法 1) 准准备备工具：工具：准备好水盆、清洁剂、粗头刷、细头刷。 2) 盛取温水、倒入清盛取温水、倒入清洁剂洁剂： ：用塑料盆装 2/3 的温水，倒入清洁剂（通常 为洗衣粉或洗洁精），将水搅动出泡沫。 3) 刷刷净净容器：容器：将烧杯、转子、量筒、试管、试管塞、井口取样瓶、母液取 样瓶、纱布放入盆中，通过粗头刷清洁烧杯、井口取样瓶等大口径 第 19 页 容器，用细头刷清洁试管、量筒等小口径容器。 4) 清水二次冲洗：清水二次冲洗：将清洁过第一遍的容器用清水清洁第二次，去掉残 留的溶液和清洁剂。 5) 蒸蒸馏馏水三次冲洗后烘干：水三次冲洗后烘干：将烧杯、转子、量筒、试管、试管塞放入蒸 馏水桶清洁第三次后放在烘干机上进行烘干。 3. 蒸蒸馏馏水制作方法水制作方法 1) 放好蒸放好蒸馏馏水出水、自来水排水管：水出水、自来水排水管：将蒸馏水出水管放入蒸馏水桶， 将自来水排水管对准水池。 2) 打开入水打开入水阀门阀门、打开、打开仪仪器器电电源：源：适量打开蒸馏水入水阀门，不要过 大否则容易将废水溢出，插上蒸馏水提取器电源即可制作出蒸馏水。 4. 醋酸、次醋酸、次氯氯酸酸钠调钠调配方法配方法 1) 醋酸醋酸调调配方法配方法 1. 称取称取 300.25g 冰乙酸：冰乙酸：用细口瓶称取 300.25g 冰乙酸原液。 2. 倒入蒸倒入蒸馏馏水至水至 1000ml 总总液量：液量：向细口瓶中倒入蒸馏水进行醋酸 调配，在倒入约 300ml 蒸馏水时盖严瓶盖摇匀后再继续倒入余 下蒸馏水直至总液量达到 1000ml，再次摇匀。 3. 将醋酸倒入广口瓶将醋酸倒入广口瓶储储存：存：将完成调配后的醋酸倒入广口瓶中，因 为醋酸在使用过程中会发生挥发影响化验结果，所以要在 1 个 月内用完，即便不能用完也要重新调配。 2) 次次氯氯酸酸钠调钠调配方法配方法 1. 称取称取 40g50g 次次氯氯酸酸钠钠： ：用细口瓶称取 40g50g 的 10%浓度次 氯酸钠原液。 2. 倒入蒸倒入蒸馏馏水至公式算出的水至公式算出的总总液量：液量：向细口瓶中倒入蒸馏水进行 第 20 页 次氯酸钠调配，倒入总量按照：原液重量10%（原液浓度）1.3% 所得出的结果进行调配，调配过程中和结束后都要进行摇匀。 3. 将次将次氯氯酸酸钠钠倒入广口瓶倒入广口瓶储储存：存：将完成调配后的次氯酸钠倒入避 光广口瓶中，同样要在 1 个月内用完。 、化化验项验项目及流程目及流程 1. 主站母液主站母液浓浓、粘度化、粘度化验验 1) 主站母液、污水、清水取样。 2) 准备好溶液配比烧杯，抽取母液、污水、清水的专用针筒，记号笔。 3) 因为每天要化验大站、粘损、井口等多个样本的浓粘度，为了不会 混淆，故用记号笔在烧杯上标注出“配比浓度”“浓/粘”“取样时间”进 行区别。 4) 用百分之一天平分别称取大站浓、粘度样品，浓度样品称取 5g10g 的母液，加入 5000250=20 倍的清水进行调配，粘度样品称取 40g45g 的母液，加入 50001800=2.78 倍的污水进行调配。 5) 完成调配后用磁力搅拌机搅拌 15 分钟，开始搅拌的同时打开恒温 水浴开关加热水箱内存水。 6) 完成搅拌后将粘度溶液放入恒温水浴水箱中加热约 10 分钟，将浓 度溶液进行二次配比，完成二次配比的同时基本粘度溶液完成加热， 将二次配比的浓度溶液摇匀后放于一旁静置 15 分钟。 7) 打开分光光度计进行开机预读数据，用布氏粘度计对粘度溶液进行 化验读取相应粘度值。 8) 完成静置 15 分钟后用分光光度计化验溶液浓度值。 9) 将化验数据记录到每日需填写的表格中，将需要清洁的器具进行清 洁。 第 21 页 泵泵出口母液出口母液浓浓、粘度化、粘度化验验 泵出口化验与大站化验步骤基本一样，唯一区别在于浓度化验需 用污水调配，配比污水量的系数则按照泵配比浓度250 进行计算。 （所 需母液量可用“120泵配比浓度250”进行称重） 3. 注入井口取注入井口取样样溶液溶液浓浓、粘度化、粘度化验验 注入井化验与泵出口化验步骤基本一样，唯一区别在于粘度溶液 无需和污水调配直接进行加热测试。 4. 注入井粘注入井粘损损化化验验 注入井粘损化验与大站化验步骤基本一样，只是进行粘度配比时 配比污水量的系数则按照 5000泵配比浓度进行计算。 5. 浓浓度曲度曲线绘线绘制制 1) 将干粉和清水混合调配母液，操作流程如下： 1. 用蜡纸在万分之一天平上称取 0.4444g（10.4kg0.9（预估损耗 率）=0.4444g）干粉。 2. 用烧杯在百分之一天平上称取 399.56g 清水。 （400g- 0.4444g=399.5556g） 3. 将烧杯移至电动搅拌器下开始搅拌，将干粉缓缓倒入清水中，搅 拌 2 小时。 2) 将干粉和污水混合，操作流程同上，只需将清水换成污水即可。 3) 等待搅拌的同时可再用万分之一天平秤取 3.8889g（50.7kg0.9（预 估损耗率）=3.8889g）的干粉，并和 696.11g（700g-3.8889g=696.11g） 的清水进行搅拌融合，用于做完曲线后测试曲线的准确度。 4) 完成搅拌后对清水母液、污水母液进行稀释取样，用 10 支烧杯通 过百分之一天平分别量取清水母液、污水母液 第 22 页 20g、22.5g、25g、27.5g、30g 各五个共计十个样品，为了避免样品混 淆，在量取前用记号笔进行 15 和 15的标记进行区分，同时因 为制作整月的标准曲线，故量取过程中不再允许0.02g 的误差而是 要分毫不差。 5) 向量取完母液的烧杯中分别加入清水和污水，按照 100g 减去相应 样品母液重量所得到的运算结果进行加入，同样不允许有一丝误差。 6) 用磁力搅拌器对 10 份母液进行搅拌摇匀，摇匀 15 分钟。 （可以先配 比全部 5 份清水母液，先进行搅拌摇匀，摇匀过程中再配比污水溶 液。 ） 7) 对完成摇匀的清水母液进行二次配比，取 5ml 清水、10ml 醋酸、 10ml 次氯酸钠进行基准溶液配比，再依次对 5 份清水母液分别取 5ml，同时分别配以 10ml 醋酸、10ml 次氯酸钠，共调试出 6 份溶液， 配比完成后分别摇匀 15 秒，然后静置 15 分钟让溶液充分融合。 （污 水母液二次配比只需将基础溶液配比中的 5ml 清水换成污水即可， 同样将 5 份污水溶液按清水方式进行调配。 ） 8) 用分光光度计分别对 12 份溶液进行浓度测试，清水母液用清水基 础溶液进行测试比对，污水母液用污水基础溶液进行测试比对，软 件操作流程如下： 1. 直接打开“Uvcrop”软件，按图标栏中“方法”键（图标为一个黄色 圆圈内带个蓝色大写的 M，快捷键“Ctrl+M”）进入曲线绘制步骤。 2. 设置“波长”为 470，按 3 次下一步后指定曲线文件的目录和文件 变后点击“完成”开始进行曲线绘制。 第 23 页 3. 创建 15 共 5 个序号，并分别键入 200、225、250、275、300。用 两份相同的基准溶液进行数据清零，再分别用 20g、22.5g、25g、27.5g、30g 母液重量所调配的光度值读取浓度 至 200、225、250、275、300 数据栏内。 9) 右击右上角标准曲线区域，选择“属性”，选取“图像”、 “多变量相关系 数 r2”两项，即可通过以下三点判断曲线是否基本合格： 1. 读取的 5 点光度值是否都接近于斜线。 2. 5 项光度值数据是否都以一定差额进行递增。 3. “多变量相关系数”数值是否高于 0.99。 （如果满足以上三点则可视为基本合格的曲线，如果光度值忽高 忽低、无法呈一定差额递增，当出现以上情况的时候即便“多变 量相关系数”数值高于 0.99 也不能视为合格曲线。 ） 10)做完曲线后将所调配用于测试曲线的溶液按照绘制曲线时的步 骤进行秤取、调配，最终用分光光度计打开相应清（污）水曲线文件 进行浓度测试，如果最终读取的浓度值都相对接近于 200、225、250、275、300 则代表曲线有效可用。 （浓度差值在10%以 内都算作正常） 、化化验验表格及填写表格及填写规规范范 1. 注入站化注入站化验验原始原始记录记录 1) 注入站号：1#、2#、3#、4#。 2) 年 月 日：取样日期。 3) 储罐粘度：大站粘度。 4) 储罐吸光值：“Uvcrop”软件大站浓度吸光值“WL470.0”。 5) 储罐浓度：“Uvcrop”软件大站浓度值20（大站配比稀释倍数）。 第 24 页 6) 泵出口浓度：单井配注浓度。 7) 静混粘度：特殊情况备注。 8) 井号：当日取样井口。 9) 井口粘度：井口实测粘度。 10)井口吸光值：井口实测吸光值。 11)井口浓度：井口实测浓度。 12)井口取样人：井口当日取样人。 13)备注：单井配注浓度参数对应的实测粘度。 14)分析人：当日化验人。 15)审核人：当日审核技术员。 2. 注入站井口聚合物溶液化注入站井口聚合物溶液化验验原始原始记录记录 1) 执行标准：填写当前所用执行标准，目前一直为 2003. 2) 分析日期：取样日期。 3) 稀释倍数：用井口配比浓度250 所得。 4) 吸光值：“Uvcrop”软件井口浓度吸光值“WL470.0”。 5) 检测浓