实验六煮法及川乌炮制前后成分的比较.ppt

中药炮制学实验课课件,第二部分,实验六 煮法及川乌炮制前后成分的比较,本次实验要求,1.川乌煮制、蒸制的工艺研究 2.煮制、蒸制川乌的时间正交实验设计,一、目的要求 通过实验了解煮制的目的意义。 掌握川乌煮制、蒸制的方法、注意事项。 掌握川乌炮制的原理、意义。 二、实验器材及药品 1、仪器：电炉、煮锅、蒸锅、冲钵、超声波提取器、水浴、紫外可见分光光度计 、试剂：无水乙醇 、乙醚、氨试液、三氯甲烷、 碱性盐酸羟胺、高氯酸铁、高氯酸,三、实验内容 （一）实验原理、使用概念： 1、 传统煮法的目的-”水煮三沸，百毒具消“； 2、川乌加热水煮、蒸中，双酯型生物碱被水解、酯化成毒性较低的生物碱，药效保存。,乌头胺 （乌头原碱）,中乌头胺,次乌头胺,亲水性氨基 醇类乌头原碱,另外C8-乙酰基也可被取代生成脂碱而毒性降低,毒性生物碱,乌头碱,中乌头碱,次乌头碱,双酯型二萜类 毒性强,苯甲酰乌头胺 （乌头次碱）,苯甲酰 中乌头胺,苯甲酰 次乌头胺,苯甲酰单酯型生物碱,C8-乙酰基水解,C14-苯甲酰基水解,毒性降为1/200-500,毒性降为1/2000-4000,川乌中乌头碱的水解过程,乌头碱,苯甲酰乌头胺 （乌头次碱）,乌头胺 （乌头原碱）,+HAC,+苯甲酸,次乌头碱在乌头碱的基础上C-3上没有-OH取代，N上连接-CH3 中乌头碱在乌头碱的基础上N上连接-CH3 极性大小顺序：次乌头碱 乌头碱 中乌头碱,（二）、实验方法 、煮制：取净川乌，用水浸泡至内无干心（约两天），取出，加水煮沸至大个及实心者切开内无白心，口常微有麻舌感时（约4-6h，可蒸6-8h），取出切片（草乌切薄片，川乌切厚片），干燥，筛去碎屑。 成品形状：表面黑褐色或黄褐色，中心部色较浅，呈灰色，周边黑褐色。味淡不麻舌或微有麻舌感。 2、川乌炮制前后成分的比较：药典法,四、实验方法 1.川乌样品液的制备： 取川乌2克粉末，加无水乙醇10ml,超声提取 15分钟，过滤，滤液为草乌样品液。 2.制川乌样品液制备： 取制川乌2克粉末，加无水乙醇10ml,超声波 提取15分钟，过滤，滤液为制川乌样品液。 3.乌头碱对照品液制备： 精密称取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每 1ml含1克的溶液，作为对照品溶液。 4.川乌煮制药汁的制备：同上 色谱方法： 精密吸取上述3种溶液各5ul,分别点于同一硅胶 G薄层板上，以乙酸乙酯：丙酮：氨水（17：2：1）为展开剂展开10cm,取出晾干。 显色 剂： 稀碘化铋钾。,分配色谱（Partition Chromatography）用载体在固相基体上的固定液作固定相，以不同极性溶剂作流动相，依据样品中各组分在固定液上分配性能的差别来实现分离。 根据固定相和液体流动相对极性的差别，又可分为正相分配色谱和反相分配色谱。 -当固定相的极性大于流动相的极性时，可称为正相分配色谱或简称正相色谱（Normal Phase Chromatography）； -若固定相的极性小于流动相的极性时，可称为反相分配色谱或简称反相色谱(Reversed Phase Chromatography)。,川乌样品液制备：超声提取（必要时与冷浸法做验证试验） 注意：药汁中的检识,注意事项：川乌大小一般为：长2-7.5cm，