GB_T6948-1998煤的镜质体反射率显微镜测定方法

i c s 7 3 . 0 4 0D 2 6崛黔中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 c B / T 6 9 4 8 -1 9 9 8e q v I S O 7 4 0 4 - 5 : 1 9 9 4 ( E )煤的镜质体反射率显微镜测定方法 mi c r o s c o p i c a l d e t e r mi n a t i o n o ft he r e f l e c t a n c e o f v i t r i ni t e i n c o a l1 9 9 8 一 1 2 一 0 8 发布1 9 9 9 一 0 5 一 0 1 实施国 家 质 量 技 术 监 督 局发布免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )G B / T 6 9 4 8 一 门9 9 8目次前言 “ “ ” ，. ”“ “ ， “ “ “ ， ， ， ， “ “ ， ，. ， “ ” ， 一II S O 7 4 0 4 前言 ， . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 一I1 范围 。 “ ” ， ， 12 引用标准 。 “ 13 定义 ， ， ， ，. ， ” ” 14 原理 “ ， ， “ “ ， ” ” ， ” ，. 一15 材料 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ” .16 仪器 ， “ ” “ ” ” ” “ ” ” ，. “ ” 27 样品制备 ， ， ” “ “ ” “ ” ” “ 58 测定步骤 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .59 结果表述 ， ， 。 ， ， ” ” “ ” ” 一81 0 精密度. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9n试验报告. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ” 一9附录 A( 提示的附录、 镜质体反射率测定结果报告 ， “ ” “ 一1 1附录 B ( 提示的附录) 煤的镜质体平均最大反射率和平均随机反射率的关系式 “ 1 1免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB / T 6 9 4 8 一 1 9 9 8前言 本标准是根据国际标准化组织的I S O 7 4 0 4 - 5 : 1 9 9 4 ( E ) 烟煤和无烟煤的煤岩分析方法第5 部分:镜质体反射率的显微镜测定方法 ， 对GB / T 6 9 4 8 -1 9 8 6 进行修订的。在编写规则上与该国际标准等同， 在技术内容上与之等效。 本标准在技术内容上与国际标准I S O 7 4 0 4 - 5 : 1 9 9 4 ( E ) 有如下差异: a ) 本标准“ 1 范围” 中不包括混合煤的反射率测定; b ) 本标准， 5 . 2 校准用标准物质” 中推荐了国家质量技术监督局批准的“ 显微镜光度计用反射率标准物质” 共 6 种， 比I S O 7 4 0 4 - 5 中 推荐的标 准物质少两个品种; 。 ) 本标准 8 . 2 ” 和“ 1 0 ” 中关于镜质体反射率在一 个徉品上的测量点数和精密 度均按煤化程度不同作了有别于 I S O 7 4 0 4 - 5 的规定; d ) 本标准， 8 . 2 . 1 测定 对象” 中， 对要求把均质镜质体和基质镜质体的百分比标 记出来的内容作了有别于I S O 7 4 0 4 - 5的规定; 本标准对GB / T 6 9 4 8 -1 9 8 6 的主要修改如下: a ) 本标准“ 1 范围” 中不再包括标准第1 版中 关于“ 块煤光片” 、 “ 沉积岩中 分散有机质( 镜煤包体和其他固体有机质) 的测定” 等内容; b ) 本标准取消标准第 1 版中“ 对光片的要求” 一章、 “ 测值校正” 一章、 附录 A, 附录 B 、 附录C; c ) 本标准对标准第 1 版规定的测量点数、 重复性和再现性作了适当修改; d ) 本标歌 8 . 2 ” 中， 对反射 率标准物质出现偏离值的界限值是以其计算值或标定 值的2 % 为准， 有别于标准第 1 版; e ) 本标准 8 . 2 . 1 测定对象” 中， 作了把均质镜质体和基质镜质体的百分比标记出来的规定， 有别于标准第 1版。 I )本标准 8 . 1 . 1 ” 规定保持室温在 1 8 C-2 8 之间， 而标准第 1 版中为2 3 士3 c. 本标准的附录A和附录B是 提示的附录。 本标准自生效之日 起， 同时 替代G B / T 6 9 4 8 -1 9 8 6 本标准由国家煤炭工业局提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 煤炭科学研究总院西安分院。 本标准主要起草人: 叶道敏、 张秀仪。 本标准首次发布时间: 1 9 8 6 年1 0 月。 本标准委托煤炭科学研究总院西安分院负责解释。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )G B / T 6 9 4 8 一 1 9 9 8I S 0 7 4 0 4前言 ( F o r e w o r d ) I S O( 国际标准化组织) 是各国标准化机构( I S O团体成员) 的世界性联合组织。国际标准的制订工作通常是由I S O的各技术委员会进行的， 每个团体成员如对某一已建立的技术委员会的学科感兴趣，都有权派代表参加该委员会。与I S O有联系的国际组织， 官方和非官方的也可参与此项工作。 被技术委员会接受的国际标准草案要交给各团体成员进行表决， 需要至少7 5 肠 参加投票的团体成员赞成才能作为国际标准发表。 国际标准 I S O 7 4 0 4 - 5 是由I S O/ T C 2 7 固体矿物燃料技术委员会制定的。 本第二版取消 并替 代第一版( I S O 7 4 0 4 - 5 ; 1 9 8 4 ) ， 并已 作了 技术上的修订。 I S O 7 4 0 4由下列各部分组成， 总标题是 烟煤和无烟煤的煤岩分析方法 第一部分: 术语; 第二部分: 煤样制备方法; 第三部分: 显微组分组组成的测定方法; 第四部分: 显微煤岩类型、 显微矿化类型、 显微矿质类型组成测定方法; 第五部分: 镜质体反射率的显微镜测定方法。 I S O 7 4 0 4 的附录A仅用于提供信息。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )中华 人 民共 和 国国 家标 准煤的镜质体反射率显微镜测定方法 G B / r 6 9 4 8 一1 9 9 8e q v I S O 7 4 0 4 - 5 : 1 9 9 4 ( E ) mi c r o s c o p i c a l d e t e r mi n a t i o n o ft h e r e f l e c t a n c e o f v i t r in i t e i n c o a l代替 G B / T 6 9 4 8 一1 9 8 61 范 围 本标准规定了在显微镜油浸物镜下测定粉煤光片的镜质体最大反射率和随机反射率的方法。适用于褐煤、 烟煤和无烟煤之单煤层煤的反射率测定。 本方法要求操作 者鉴别镜质体. 通过自 动化显微镜 分析由计算机解译镜质体反 射率测 值的方法， 不属于本标准的规定范围。2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 1 2 9 3 7 -1 9 9 5 煤岩术语 G B / T 1 5 5 8 8 -1 9 9 5 烟煤显微组分分类 G B / T 1 6 7 7 3 -1 9 9 7 煤岩分析样品制备方法定 义本标准采用下列定义。镜质体反射率 t h e r e f l e c t a n c e o f v i t r i n i t e在显微镜油浸物镜下， 镜质体抛光面的反射光( A =5 4 6 n m) 强度对其垂直入射光强度之百分比。原理 在显微镜油浸物镜下， 对镜质体抛光面上的限定面积内垂直入射光的反射光( i =5 4 6 n m ) 用光电倍增管测定其强度， 与已知反射率标准物质在相同条件下的反射光强度进行对比。 由于单煤层煤中各镜质体颗粒之间光学性质总是有微小的差别， 故须从不同颗粒上取得足够测值，以保证结果的代表性。材 料5 . 1 油浸液 采用不易 干、 无腐蚀性油浸液， 在2 3 C 时折射指数N , ( d =5 4 6 n m的光中) 为1 . 5 1 8 0 士0 . 0 0 0 4 . 温度 系 数 小 于。 . 0 0 0 5 K 一 ， 。 注 1 应定期检查油的折射指数。 2 油中不应含有毒物质。国家质且技术监督局1 9 9 8 一 1 2 一 0 8批准1 9 9 9 一 0 5 一 0 1 实施 1免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )G B / T 6 9 4 8 一 1 9 9 85 . 2 校准用标准物质5 . 2 . 1 反射率标准物质 选用 与煤的反射率 接近的一套反射率标准物质。 宜使用国 家技术监督局批准的“ 显 微镜光度计用反射率标准物质” ， 见表1 , 表 1 显微镜光度计用反射率标准物质标准物质 级别编号名称 折射指数 N( d = 5 4 6 n m) 反射率， % ( 计算值)( 浸油从=1 . 5 1 8 0 )级G B W 1 3 4 0 3蓝宝石1 . 7 7 0 80 . 5 9G B W 1 3 4 0 2忆铝石榴石1 . 8 3 7 10 . 9 0GBW 1 3 4 0 1乍 L 稼石榴石1 . 9 7 6 41 . 7 2GB W 1 3 4 0 4K ， 玻璃1 . 5 1 7 18 X1 0 .级G B W ( E ) 1 3 0 0 1 3金 刚 石2 . 4 25 . 2 8 G B W ( E ) 1 3 0 0 1 2碳化硅2 . 674 5 01 )标定值. 注3 : 应保持标准物质的表面光洁。用上述系列标准物质相互检查反射率值有无变化， 若超过计算值( 或标定值) 的 2 %应查明原因， 必要时重新抛光或舍弃不用。5 . 2 . 2 零标准物质 宜使用G B W 1 3 4 0 4 K ， 玻璃( 见 表1 ) 。 或者在不透明 的树脂块上钻有5 m m深的 洞， 其中充满浸油，可作为零标准物质。仪器带光度计的双目镜筒偏反光显微镜图1为显微镜光度计的结构及光路示意图。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )G B / T 6 9 4 8 一1 9 9 81 一灯泡( 光源) , 2 -聚光透镜门一孔径光圈; 4 -滤热片; 5 一起偏器, 6 一视域光圈; 7 一视域光圈聚焦透镜; 8 一反射器;9 一物镜; 1 。 一浸油; 1 1 一 样品; 1 2 胶泥; 1 3 载片; 1 4 - - 测试目镜; 1 5一 干涉滤光片， 1 6 - 测址光圈; 1 7 光电倍增管; 1 8 - - 管座及分压器; 1 9 一观察目镜汉。 一光源的直流稳爪电源; 2 1 一光电倍增管的直流稳压电源; 2 2 - - 显示器; 2 3 一光电倍增室; 2 4 一光度计接筒; 2 5 一半挡板; 2 6 - - 检偏器; 2 7 - - 稳定自摧变压器图 1 显微镜光度计的结构及光路示意图6 . 1 . ，光源 应采用有足够亮度， 输出稳定的光源。宜采用功率为5 0 W 或 1 0 0 W 的卤素石英灯。6 . ，2 偏光器( 起偏器和检偏器) 可选用片状或棱镜偏光器， 应能装卸和旋转。6 . 1 . 3 控光孔径 两个可变光圈组成， 其一是孔径光圈， 可被聚焦在物镜后焦面上; 另一个是视域光圈， 可聚焦在样.易表面上。二者都能对中到显微镜光轴上。6 . 1 . 4 垂直照明器 可选用贝瑞克( B e r e k ) 棱镜、 镀膜平面玻璃或史密斯( S mi t h ) 照明器( 反光镜和平而玻璃的组合) 之一种。它们的光路示于图 2 。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB/ T 6 9 4 8一 1 9 9 8a )贝瑞克( 价r e k ) 棱镜垂直照明器碑玻确 反射器坡 胶平 面玻功反 光 位 b )平面玻璃照明器c )史密斯( S mit h ) 照明器 1 一灯丝; 2 -聚光透镜; 3 一孔径光圈( 灯丝成像位置) r 4 一视域光圈巧一视域光圈聚焦透镜; 6 一贝瑞克棱镜反射器; 7 一物镜后焦面( 孔径光圈及灯丝成像位置) 1 8 一物镜， 9 -样品表面( 视域光圈成像位置) 图 2 垂直照明器类型图6 . 1 . 5 物镜 适用于偏光和折射指数为1 . 5 1 8的油浸液的无应变物镜 ， 漫反射值低( 见 8 . 2 . 3 ) ， 放大倍数在X2 0至X6 0之间。 注4 尽盘选用直径较大的物镜， 因直径较大的物镜可使光线强度增大. 从而可降低信号的放大率和电子噪音， 还 便于小测量光阑进行工作.6 . 1 . 6 目镜 两个 观察目 镜， 其中 之一应装有十字丝和测微 尺。 目 镜、 物镜和接筒的总放大倍数在X 2 5 。 至X 7 5 0之间为宜 。 注 5 通向光电倍增管的光路中另安放 1 个测试目镜.6 . 1 . 7 显微镜光度计接筒 a )测量光圈: 使到达光电倍增管的光线限制在小于 8 0 Km,的样品面积( 圆形时， 相当于直径小于1 0 p m ) 所反射的范围内， 并且能对准观察目 镜的十字丝中 心; b ) 观察目镜应备有遮光装置; 否则将仪器放在暗室中以防外部光线干扰; c ) 显微镜接简涂黑到足以吸收杂散光。 注6如 果 在反 射 率测 定 过 程 中 作 连 续 观 察， 应 有 上 述 遮 光 措 施， 方 可 将 部 分 光 线 分 到 目 镜或 电 视 摄 像 机 上。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )G B / T 6 9 4 8 一1 9 9 86 . 1 . 8 滤光片 透射峰范围为( 5 4 6 士5 ) n m， 半峰宽小于 3 0 n m, 注 7 滤光片必须插在紧接光电倍增管之前的光路上.6 . 1 . 9 光电倍增管 装在与显微镜连接的筒内， 让光线通过测量光圈和滤光片射到光电倍增管的窗口上。 注 8 光电倍增管最好是适用于弱光的类型; 对 5 4 6 n m的光线有充分的灵敏度及低暗电流; 在测量范围内有很好的线 性反应; 其稳定输出应保持在1h以上 9 经常使用的光电倍增管包括1 1 个倍增级。6 . 1 . 1 0 显微镜载物台 装有能使样品沿X, Y轴方向移动， 具微调装置的机械推动尺。 对于最大反射率测定， 载物台应能垂直于光轴旋转 3 6 0 0 . 并且可调节物台或物镜以进行对中。6 . 2 光源的直流稳压电源 应满足如下条件: a ) 灯的输出在额定输出的9 0 % -9 5 % 之间; b ) 若供电 压变化1 0 %， 输出 变化小于0 . 0 2 0 a ; C ) 满载时波 纹系 数小于。 . 0 7 %; d ) 温度系数小于 。 . o 5 %x- ,6 . 3 光电倍增管的直流稳压电源 应满足如下条件: a )若供电电压变化 1 o %， 输出变化小于 。 . 0 5 %; b ) 满载时 波纹系数小于o . 0 7 % ; c ) 温度系数小于。 . o 5 % K - ; d ) 从 。到满载的变化引起输出电压的变化小于 。 . 1 0 a , 注 1 0 如果预料高峰主干线电压降到正常额定值的 9 0 %以下时， 必须在主干电源和上述两个稳压电源( 见6 . 2和 6 . 3 ) 之间连接一个与额定值相匹配的稳定自藕变压器6 . 4显示器 选用下列设备之一。 a ) 最小灵敏度为 1 0 - 0 A / mm的检流计; b )数字电压表( 灵敏度 0 . 1 m V) 或数字显示器。 所采用的设备， 应调节到满刻度偏转时， 响应时间小于1s ， 而且反射率读数的分辨率为。 . 0 l %; 易于消除由于耀光和光电倍增管的暗电流产生的小额定电压。 注 n当样品在载物台上旋转时， 为了显示最大反射率的数值， 连接数字电压表或数字显示器以便具有最大的搜索能 力。还可根据需要， 将单个反射率值作电子存储或磁存储. 1 2 褥要放大光电倍增管的信号时， 可在显示器之前使用低噪音可调增益放大器6 . 5 样品安装器具 包括载片、 胶泥和整平器。7 样品制备 按G B / T 1 6 7 7 3 -1 9 9 7 中所 述方法制备粉 煤光片。 样品抛光后， 应在干燥器中干燥 1 0h后。 或在 3 0 C -4 0 的烘箱中干燥 4h后方可进行反射率测定。待测样品应存放在千燥器中。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )G B / T 6 9 4 8 一1 9 9 88 测定步骤8 . ， 仪器调节和校准8 . 1 . 1 仪器启动 维持室温在 1 8 *C -2 8 之间。依次打开电源、 灯和仪器的其他电器部件开关， 并调到规定的数值上。经过一定时间( 常超过 3 0 m i n ) 使仪器在测量前达到稳定。8 . 1 . 2 显微镜调节 若显微镜中有检偏器， 首先将它移出光路。 测定随机反射率时， 从光路中 移去起偏器( 见图1 ) . 测定最大反射率时， 若采用平面玻璃或史密斯( S m i t h ) 垂直照明器时， 应把起偏器放在0 0 位置; 若采用贝瑞克( B e r e k ) 棱镜垂直照明器时， 则将起偏器置于4 5 。 位置。若采用的是片状起偏器， 当它有明显褪色时， 应检查并更换。8 . 1 . 3 照明 把油浸液滴在已 整平于 载片 上的样品的 抛光面 上。并 将样品放到载物台上。检查显微镜灯是否已正 确地调节成克 勒( k 6 h l e r ) 照明( 见注1 3 ) 。 用 视域光圈调节照明视域， 使其直 径小于全视域的1 / 3 , 调节孔径光圈。 以减少耀光( 见注1 4 ) ， 但不必过分降低光的强度， 一旦调节好， 就不能再改 变其 孔径大小。 注 1 3 克勒照明的调节方法是: 移开灯前的毛玻璃， 推入镜筒上的勃氏镜( 或取下目镜) 。 观察物镜后焦面， 调节聚焦到 孔径光圈上的灯丝像， 使其对中十字丝， 并均匀充满孔径光圈， 然后使毛玻璃复位。 1 4 推入勃氏镜( 或取下目镜) ， 观察物镜后焦面， 若用平面玻璃照明器或史密斯照明器时， 使孔径光圈像向十字丝 中心对中( 见图3 - a ) : 若使用贝瑞克棱镜照明器时， 孔径光圈像的中心偏离物镜中心( 见图3 - b ) .在保证足够分 辨率前提下， 尽可能缩小孔径光圈， 以使缩小物镜的有效孔径角。然后关上半挡板 以进一步除去杂散光。 a平面玻璃照明器b贝瑞克棱镜照明器 图 3 孔径光圈像的位置8 . 1 . 4 对中 使物镜向载物台旋转轴对中; 使视域光圈的像准焦并对中; 调节测量光圈， 使其中心与十字丝中心重合， 如果看不见测量光圈迭加在样品上的像时， 在视域中选一光亮的包裹体， 如黄铁矿晶体等使其正对十字丝中心， 调节测量光圈的中 心位置， 直到 光电 倍增管信 号达到最高值为止。8 . 1 . 5 仪器的稳定性 将反射率值较高的标准物质放在显微镜油 浸物镜下准 焦。 调节光电 倍增管的 放大器或电压， 在其分辩率等于或小于。 . 0 1 %反射率条件下， 使显示器的 读数等于 或大于标准物质的反射率值。 在1 5 m i n 内反射率值的变化应小于其计算值或标定值的2 %。8 . 1 . 6 反射率标准物质在载物台上旋转时读数的变化 把反射率为1 . 6 % -2 . o 写之间的一个标准物质放到载物台上， 并在油浸下准焦， 缓慢转动载物台，免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB / T 6 9 4 8 一1 9 9 8检验其反射率 值的最大变化是否小于计算值或标定 值的2 0 u ， 如果超过此数值， 检查该标准 物质的 整平度， 以确保载物台垂直于光学主轴 且在一个固定的 平面中 旋转。 如果 这些检查尚 不能使 变化 值降 低至小于计算值或标定值的 2 %， 显微镜载物台的机械稳定性和几何形状必须由厂家来检查。 、8 . 1 . 7 杂散反射光和光电倍增管暗电流的校正一 置零标准物质于载物台上， 出现的读数代表暗电流和杂散反射光的总和。如果此总和超过 。 . 0 4反射率时， 应检查原因( 如控光孔径的安装不当、 光电倍增管暗电流过大或物镜耀光过强等) ， 采取措施，使电 信号总值 低于0 . 0 4 % 反射率。 然后， 用显示器上的反向控 制器调回 到零， 以消 除此信号。 然后继续用较高反射率标准物质和零标准物质反复调节， 直到读数小于 。 . 0 4 %反射率为止。8 . 1 . 8 光电倍增管信号的线性 保持电压和控光孔径恒定的情况下. 测量一套标准物质的反射率， 以便检验测量系统在测量范围内的线性反应和标准物质与其计算值或标定值的符合程度。 转动每个标准物质， 保证其平均读数与计算值或标定值相符。 如果任一 标准物质的读数与 计算值或标定值之差超过2 %时， 应清洗标准物质并重复 校验。 重新抛光那些反射率显示值与计算值之差仍大于计算值的2 %的标准 物质。 经上述处理后， 若这些标准物质的反射率仍不成线性， 可继续用其他方法， 如: 用其他来源的标准物质检查， 用几个校正过的中密度滤光片， 按已知的数值逐步降低照度进行检查; 降低光电倍增管的电压5 0 V ; 检查测员光圈的大小是否 适当. 若信号仍 无线性时， 更换光电 倍增管， 并 进一步检测， 直至达到 信号的线性为止。8 . 1 . 9 仪器的校准 仪器可靠 性确立之后， 在测定样品 之前， 选三个与所测煤的反射率邻近的标准物质和零标准物质，按8 . 1 . 5 和8 . 1 . 8 中 规定的步骤校准仪器， 每个标准物质所显示的反 射率 值与其计算值或标定值之 差不得大于计算值或标定值的 2 0 0 08 . 2 镜质体反射率的测定8 . 2 . 1 测定对象 在烟煤和无烟煤中， 选择均质镜质 体或墓质 镜质体， 在 褐煤中 选择均匀凝胶体或充 分分解 腐木质 体作为反射率测定对象。 对最大反射率小于 1 . 4 0 %， 随机反射率小于1 . 3 0 %的煤， 在哪些亚组分上测定反射率， 应在报告结果时把它们的介分比标记出来。8 . 2 . 2 在油浸物镜下测定镜质体il , 反射率 按 8 . . 2的规定， 确保起偏r装在显微镜_ 几 。 在仪器校准之后， 将样品整平， 放到推动尺中， 滴上浸油并准焦。 从测定范围的 一 角开始测定. 用推动尺微微移动样品， 直到十字丝中心对准一个合适的镜质体测区 确保测区内不包含裂 隙、 抛光 缺陷、 矿物包体 和其他显微组分碎屑， 而巨 离开显微组分的边界和不 受突起彩响; 测区外缘1 0 t i n ， 以内 无黄铁矿、 惰质体等高反射率物质。 将光线it刊光电倍增管上I 同时缓慢转动载物台3 6 0 0 ， 记录旋转中出现的最高反射率读数 根据样品中镜质体的多少来确定点距和行距， 以 保证所有测点均匀布满全片， 一般点距和行距为。 5 n i m -1 . 0 m i n以固定步长 推动样品， 当十字丝中心落 到一 个煤粒上， 不 适于测量时， 可用推动尺微微推动样品， 以便寻找 一 个适当的测区， 测定之后， 推回原来的位置. 按设定步长继续前进。到测线终点时， 把样品按设定行距移向下 一 测线的起点。继续进行测定。 ， 般情况 卜 ， 林隔1 5 m in ( 或不多于5 0 个 测数) ， 用与 样品反射率最高位接近的反射率标准物质 重新险 查仪器 如果G 的测佰与 计3 ) 使或标定值的差大于计算值或标定 值的2 %, 应放弃样品的最后一组读数再用全套标准物质校验仪器， 合格后， 重新测定。 匆个 样品的测点数F l ， 因煤化 程度不 J 及所要求的准确度不同而有 差别， 见表2 ,免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )G s / T 6 9 4 8 一1 9 9 8表 2 样品镜质体最大反射率测定点数最大反射率 R . . . ,不同准确度we 的最少测点数a ll =0 . 0 2a = 0 . 0 3-0 . 0 5-0 . 1 0 0 . 4 53 0一一0 . 4 5 一 1 . 1 05 0一一一 1 . 1 0 - 2 . 0 05 0 2 . 0 0 - 2 . 7 0一一1 0 0一一一 2 . 7 0 -4 . 0 01 0 0 4 . 0 01 0 01 ) 。为准确度， 即与真值符合的程度8 . 2 . 3 在油浸物镜下测定镜质体随机反射率 移开显微镜上的起偏器， 以自然光入射， 不旋转样品。其余测定步骤与8 . 2 . 2 相同。样品测点数目与 最大反 射率的有所不同。 见表3 . 表 3 样品镜质体随机反射率测定点数随机反射率 R . . , %不同准确度下的最少测点数a = 0 . 0 2a = 0. 03a = 0 . 0 4a = 0. 06-0 . 1 0 0 . 4 53 00 . 4 5 - 1 . 0 06 0 1 . 0 0 - 1 . 9 01 0 0 1 . 9 0 - 2 . 4 02 0 0 2 . 4 0 - 3 . 5 02 5 0 3 . 5 03 001 ) a 为准确度， 即与真值符合的程度。9 结果表述 测定结果可以单个测值或以 。0 5 %的反射率间隔( 半阶) 或以 。 . 1 %的反射率间隔( 阶) 的点数来计算， 提出报告。91 按单个测值计算最大反射率或随机反射率的平均值和标准差， 其计算公式如下: 艺尺(1 )。 ， 一 “二 ， . . . ， (2 )式中: R 平均最大反射率或平均随机反射 率百分数; 及 第i 个 反射率测值; ， 一 测 点 数目 ， 5 标准差。9 . 2 按阶或半阶计算最大反射率和随机反射率的平均值和标准差 按。 . 1 %的 反射率间隔为 单位划分阶; 按。 . 0 5 %的反射率间隔为 单位划分半阶。 分别 统计各阶( 或半阶) 的测点数及其占总数的百分数， 作出 反射率分布 直方图( 见附录A ) ， 计算出平均值和标准差， 计算公式如下:免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )GB/r 6 9 4 8一 1 9 9 8 习R , X ,灭 = -1 一 一 一 一( 3 )(4 )式中: 凡 第J 阶( 或半阶) 的中 间值; X ; 第J 阶( 或半阶) 的测点数. 注 1 5 : 阶的表示法 0 . 5 0 0 . 5 9 , 0 . 6 0 - 0 . 6 9 , 0 . 7 0 - 0 . 7 9 , 阶的中间值: 0 . 5 4 5 , 0 . 6 4 5 , 0 . 7 4 5 . . . . . . . . 半阶的 表示法: 0 . 5 0 - 0 . 5 4 , 0 . 5 5 - 0 . 5 9 , 0 . 6 0 0 . 6 4 , 一。 半阶的中间值: 0 . 5 2 , 0 . 5 7 . 0 . 6 2 , 0 . 6 7 , ” 二 。1 0 精密度 重复性和再现 性规定如表4 、 表5 :表 4 镜质体最大反射率的重复性和再现性的规定样品反射率 R. %重复性再 现 性 %日 = 0 . 0 2a= 0 . 0 3a= 0 . 0 5-0 . 1 0 2 . 0 0 - 2 . 7 00 . 0 40 . 1 5 2 . 7 0 - 4 . 0 00 . 0 70 . 2 0 4 . 0 00 . 1 40 . 3 51 ) a为准确度。表 5 镜质体随机反射率的重复性和再现性的规定徉 品 反 射率 R ,. . , 线重复性再 现 性 %口 . 二0 . 0 2a= 0. 0 3a = 0 . 0 4-0 . 0 6a = 0. 1 0 1 . 9 0 - - 2 . 4 00 . 0 60 . 1 5 2 . 4 0- - 3 . 5 00 . 0 80 . 2 0 3. 5 00 . 1 40 . 3 51 ) a为