DL 422.3—91 工业盐酸中铁含量的测定--邻菲罗啉分光光度法.pdfVIP

中华人民共和国电力行业标准 中华人民共和国电力行业标准 DL 422.391 工业盐酸中铁含量的测定 工业盐酸中铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法 邻菲罗啉分光光度法 中华人民共和国能源部中华人民共和国能源部 1991-10-01 批准 批准 1992-04-01 实施实施 1 方法概要 本方法基于在 pH45 的条件下，用盐酸羟胺把高铁(三价铁)还原成亚铁(二价铁)，亚 铁与邻菲罗啉生成桔红色络合物，用分光光度法测定，其反应式如下： Fe C H NFe(C H N 2+ 8282 += + 3 12123 2 ) 2 试剂 2.1 盐酸羟胺溶液(质/容)10%：称取 10g 盐酸羟胺，加少量二级试剂水，待溶解后用二级试 剂水稀释至 100mL，摇匀贮于棕色瓶中。 2.2 邻菲罗啉溶液(质/容)0.1%：称取 1.0g 邻菲罗啉(C12H8N2H2O)溶于 100mL 无水乙醇中， 用二级试剂水稀释至 1L，摇匀贮于棕色瓶中(存放在冰箱中)。 2.3 乙酸铵缓冲溶液：称取 100g 乙酸铵(分析纯)溶于 100mL 二级试剂水中，加 200mL 冰乙 酸，用二级试剂水稀释至 1L，摇匀。 2.4 铁标准溶液(1mL 含 0.01mg 铁)：按 GB60277杂质标准溶液制备方法配制，使用 时稀释至 1/10 原浓度。 2.5 氢氧化氨 1+1 溶液：按 GB63189化学试剂 氨水配制。 3 仪器 3.1 分光光度计：1cm 的比色皿。 4 分析步骤 4.1 标准曲线的绘制 4.1.1 根据试样铁含量按表 1 取铁工作溶液注入一组 50mL 容量瓶中，加二级试剂水 20 mL。 表 1 铁工作曲线的制作 1 mL 溶液中含 0.01 mgFe 序 号 1 2 3 4 5 6 加入铁标准溶液 mL 0 2 4 6 8 10 相当于铁的含量 mg 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 4.1.2 于上述容量瓶中，加 1mL 盐酸羟胺溶液，摇匀静置 5min，加 5mL 邻菲罗啉溶液，摇 匀后， 慢慢滴加氨水(氢氧化氨溶液)至刚果红试纸由蓝色变为紫红色(pH3.84.1)。 再加 5mL 乙酸-乙酸铵缓冲溶液(2.3)， 摇匀， 用 35左右的二级试剂水稀释至满刻度， 摇匀。 放置 15min 后， 在波长 510nm 处用 1cm(或 2cm)比色皿， 以空白溶液为参比， 测定各显色液的吸光度值。 以所测吸光度值和相应的铁含量绘制工作曲线。 4.1.3 用带线性回归的计算器对吸光度值与铁含量的数据作回归处理。以铁含量作自变量， 相应的吸光度值作因变量，输入计算器，就可得到吸光度值-铁含量的线性回归方程。 4.2 试样的测定 吸取 8.0mL 试样， 用相对密度换算成质量或称重。 移入内装 50mL 二级试剂水的 100mL 容量瓶中，稀释至满刻度，摇匀。从中吸取 10mL 试液于 50mL 容量瓶中(事先加少量的温 度为 35左右的二级试剂水)，按 4.1.2 条进行显色并测定吸光度值，根据标准曲线(4.1.1) 查出试样含铁的毫克数。 4.2.1 可根据试样吸光度值，从回归方程求出相应的铁含量 m1 。 5 计算及允许误差 5.1 铁的含量 x(以质量百分数表示)按下式计算： x m m m m = = 11 10 100 1000 100% 式中 m1试样铁含