电力用油试验方法.ppt

电力用油试验方法,中华人民共和国国家标准 UDC665.5 :536.46 石油产品闪点测定法 GB 261-83 （闭口杯法） 代替GB 261-77 Petroleum products-Determination of flash point-Closed cup method,本方法适用于石油产品用闭口杯在规定条件下加热到它的蒸气与空气的混合接触火焰发生闪火时的最低温度，称为闭口杯法闪点。,1 方法概要 试样在连续搅拌下用很慢的恒定的速率加热。在规定的温度间隔，同时中断搅拌的情况下，将一小火焰引入杯内。试验火焰引起试样上的蒸气闪火时的最低温度作为闪点。,2 仪器 2.1闭口闪点测定器（见图）：符合SY3205-82闭口闪点测定器技术条件。 2.2温度计：符合GB514-75石油产品试验用液体温度计技术条件。 2.3防护屏：用镀锌铁皮制成，高度550650毫米，宽度以适用为宜，屏身内壁涂成黑色。,3 准备工作 3.1试样的水分超过0.05%时，必须脱水。脱水处理是在试 样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进 行，试样闪点估计低于100时不必加温，闪点估计高于 100时，可以加热到5080。脱水后，取试样的上层 澄清部分供试验使用。 3.2油杯要用无铅汽油洗涤，再用空气吹干。 3.3试样注入油杯时，试样和油杯的温度都不应高于试样脱 水的温度。杯中试样要装满到环状标记处，然后盖上清洁、 干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放在空气浴中。试验 闪点低50的试样时，应预先将空气浴冷却到室温 （205）。 3.4将点火器的灯芯或煤气引火点燃，并将火焰调整到接近 球形，其直径为34毫米。 使用灯芯的点火器之前，应 向器中加入轻质润滑剂（如缝纫机油、变压器油等）作为 燃料。,3.5闪点测定器要放在避风和较暗的地点，才便利于观察闪 火。为了更有效地避免气流和光线的影响，闪点测定器应 围着防护屏。 3.6用检定过的气压计，测出试验时的实际大气压力P。 4 试验步骤 4.1用煤气灯或带变压器的电热装置加热时，应注意下列事项： 4.1.1 试验闪点低于50的试样时，从试验开始到结束要不 断地进行搅拌，并使试样温度每分钟升高1。 4.1.2试验闪点高于50的试样时，开始加热速度要均匀上 升，并定期进行搅拌。到预计闪点前40时，调整加热速度， 使在预计闪点前20时，升温速度能控制在每分钟升高2 3，并还要不断进行搅拌。 4.2 试样温度到达预期闪点前10时，对于闪点低于104 的试样每经1进行点火试验，对于闪点高于104试样每经2进行点火试验。,试样在试验期间都要转动搅拌器进行搅拌；只有在点火时才停 止搅拌。点火时，使火焰在0.5秒内降到杯上含蒸气的空间中， 留在这一位置1秒立即迅速回到原位。如果看不到闪火，就继 续搅拌试样，并按本条的要求重复进行点火试验。 4.3在试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计 读出温度作为闪点的测定 结果。得到最初闪火之后，继续 按照4.2进行点火试验，应能继续闪火。在最初闪火之后， 如果再进行点火却看不到闪火，应更换试样重新试验；只有 重复试验的结果依然如此，才能认为测定有效。 5 大气压力对闪点影响的修正 5.1 观察和记录大气压力，按式（1）或式（2）计算在 标准大气压力101.3千帕斯卡（kPa）或760毫米汞柱 （mmHg）时闪点修正数t（）： t 0.25（101.3-P）（1） t 0.0345（760-P）（2） 式中：P-实际大气压力。式（1）中P的单位为千帕斯卡 （kPa）；式（2）中P的单位为毫米汞柱（mmHg）。,5.2 观察到的闪点数值加修正数，修约后以整数报结果。此外，式（2）修正数t （）还可以从下表查出。,6 精密度 用以下规定来判断结果的可靠性(95置信水平)。 6.1重复性 同一操作者重复测定两个结果之差，不应超过以下数值： 闪点范围， 允许差数， 104或低于104 2 高于104 6 6.2 再现性 由两个实验室提出两个结果之差，不应超过以下数值： 闪点范围， 允许差数， 104或低于104 4 高于104 8 注：1、本精密度的在现性不适用于20号航空润滑油。 2、本精密度是19791980年用7个试样，在12个实验室开展统计试验，并对试验结果进行数据和分析得到的。,7 报告 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的闪点。 附加说明： 本标准由中华人民共和国石油工业部提出，由石油化工科学研究院归口。 本标准由石油化工科学研究院起草。 本标准首次发布于1964年。 本标准参照ISO2719-1973,中华人民共和国国家标准 石油产品酸值测定法 GB264-83 Petroleum products-Determination of acid number 代替GB 264-77,本方法适用于测定石油产品的酸值。 中和1克石油产品所需的氢氧化钾毫克数称为酸值。,1 方法概要 本方法用沸腾乙醇抽出试样中的酸性成分，然后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定。 2 仪器 2.1锥形烧瓶：250或300毫升。 2.2球形回流冷凝管：长约300毫米。 2.3微量滴定管：2毫升，分度为0.02毫升。 2.4电热板或水浴。,3试剂 3.1 氢氧化钾：二级纯，配成0.05N氢氧化钾乙醇溶液。 3.2 95%乙醇：分析纯。 3.3 碱性蓝6B：配制溶液时，称取碱性蓝1克，称准至0.0l克，然后将它加在50毫升煮沸的95乙醇中，并在水浴中回流1小时，冷却后过滤。必要时，煮热的澄清滤溶液要用0.05N氢氧化钾乙醇溶液或0.05N盐酸溶液中和，直至加入12滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成浅红色而在冷却后又能恢复成为蓝色为止，有些指示剂制品经过这样处理变色才灵敏。 3.4 甲酚红：配制溶液时，称取甲酚红0.1克(称准至0.001克)。研细，溶于100毫升95乙醇中，并在水浴中煮沸回流5分钟，趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色，而在冷却后又能恢复成橘红色为止。,4试验步骤 4.1用清洁、干燥的锥形烧瓶称取试样810克，称准至02克。 4.2 在另一只清洁无水的锥形烧瓶中，加入95乙醇50亳升，装上回流冷凝管。在不断摇动下，将95乙醇煮沸5分钟，除去溶解于95乙醇内的二氧化碳。 在煮沸过的95乙醇中加入0.5毫升碱性蓝6B(或甲酚红)溶液，趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液中和，直至溶液由蓝色变成浅红色(或由黄色变成紫红色)为止；对未中和就已呈现浅红色(或紫红色)的乙醇，若要用它测定酸值较小的试样时，可事先用0.05N稀盐酸若干滴，中和乙醇恰好至微酸性，然后再按上述步骤中和直至溶液由蓝色变成浅红色(或由黄色变成紫红色)为止。,4.3将中和过的95乙醇注入装有已称好试样的锥形烧瓶中，并装上回流冷凝管。在不断摇动下，将溶液煮沸5分钟。 在煮沸过的混合液中，加入0.5毫升的碱性蓝6B(或甲酚红)溶液，趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至95%乙醇层由蓝色变成浅红色（或由黄色变成紫红色）为止。 对于在滴定终点不能呈现浅红色（或紫红色）的试样，允许滴定达到混合的原有颜色开始明显地改变时作为终点。 在每次滴定过程中，自锥形烧瓶停止加热到滴定达到终点所经过的时间不应超过3分钟。,5计算 5.1试样的酸值X，用毫克KOH/克的数值表示，按下式计算： XVT/G T56.1N 式中，V滴定时所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积，毫升； G试样的重量，克； T氢氧化钾乙醇溶液的滴定度，毫克KOH/毫升； 56.1氢氧化钾的克当量； N氢氧化钾乙醇溶液的当量浓度，N。,6 精密度 用以下规定来判断结果的可靠性（95%置信水平）。 6.1重复性 同一操作者重复测定两个结果之差不应超过以下数值： 范围，毫克KOH/克 重复性，毫克KOH/克 0.000.1 0.02 大于0.10.5 0.05 大于0.51.0 0.07 大于1.02.0 0.10,6.2再现性 由两个实验室提出的两个结果之差不应超过以下数值： 范围，毫克KOH/克 再现性，毫克KOH/克 0.000.1 0.04 大于0.10.5 0.10 大于0.51.0 平均值的15% 大于1.02.0 平均值的15% 注：本精密度是于19801981年用6个试样，在13个实验室开展统计试验，并对试验结果进行数据处理和分析得来的。,7 报告 7.1取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的酸值。 附加说明： 本标准由中华人民共和国石油工业部提出。 本标准由石油化工科学研究院起草。 本标准首次发布于1964年。,中华人民共和国国家标准 UDC665.546 :543.25 绝缘油介电强度测定法 GB 507-86 Insulating oilsDetermination of the dielectric strength 代替GB 507-77,本方法适用于验收20时粘度不大于50毫米2/秒的各种绝缘油。例如：变压器油、电容器油、电缆油等新油或使用过的油，但主要是用于新油。 介电强度并不是 用来评定绝缘油质量的一个标准，而是一项常规试验。它是用来阐明绝缘油被水和其他悬浮物质物理污染的程度以及打算注入设备前进行干燥和过滤是否适宜。 本标准是参照采用国际电工委员会标准IECl56绝缘油介电强度测定法制订的。,1 方法概要 测定方法中将放在专门设备里的被测试样经受一个按一定速率连续升压的交变电场的作用直至油击穿。测量值与所用的测量设备和采用的方法有很大关系。,2 仪器 2.1变压器 2.1.1试验电压是从交流(50赫)的低压电源供电的一个升压变 压器得到的。通过手调或自动控制装置逐渐增加初级线圈 电压，经升压后的次级线圈电压施加于试验油杯的电极上。 该电压应是一近似正弦的波形，其峰值因数应在5范围。 2.1.2 变压器和相配的装置应能在电压大于15千伏时产生一 个20毫安的最小短路电流。 2.2保护装置 2.2.1 装置应良好接地。 2.2.2 进行试验时尽可能防止产生高频振荡。 2.2.3 为了保护设备和避免试油在击穿瞬间的分解，可与试 验油杯串联一个电阻，以限制击穿电流。 2.2.4 高压变压器的初级电路上接一个断路器，这个断路器 能在试样击穿后不超过0.02秒的时间内因试样的击穿电流作 用而动作。断路器接一个无电压释放线圈以保护设备。,2.3 电压调节 2.3.1电压调节可用下列设备之一来实现： 2.3.1.1变比自耦变压器。 2.3.1.2电阻分压器。 2.3.1.3发电机磁场调节。 2.3.1.4感应调节器。 2.3.2电压调节最好采用自动升压系统，因为手控调节不易得到要求的匀速升压。 2.4试验电压的测量 试验电压值是电压的有效值，即电压峰值除以。电压可以用峰值电压表或其他类型的测量电压表连接到试验变压器的输入端或输出端来测量。使用的测量仪器须用球隙校正到希望用它测量的全电压。从球隙得到的电压与辅助仪器所指示的电压的比与试验油杯或球隙是否接入有关，因此在校正过程中应将试验油杯接在电路里。如果知道球隙的接入对电压比的影响可忽略，那末在测量过程中可不接球隙。,2.5试验油杯 2.5.1试验油杯由杯体与电极两部分组成，两种类型的试验油杯见图1和图2。 2.5.2 油杯杯体是由玻璃、塑料制成的透明容器或由电工陶瓷制成的容器，有效容积在300500毫升之间，杯体以密闭为宜。 2.5.3电极由磨光的铜、黄铜、青铜或不锈钢材料制成。呈球形，直径12.513毫米，如图1所示。呈球盖形如图2所示。电极面应光滑。一旦电极面上有由于放电引起的凹坑时就应更换电极。 2.5.4电极应安装在水平轴上，彼此相隔2.5毫米。电极之间的间隙用块规校准，要求精确度到0.1毫米。电极轴浸入试油的深度应为40毫米左右。,3.1取样 介电强度的测试对试样的轻微污染相当敏感，取样时很容易 吸收水分，因此取样要用清洁、干燥的专用取样器严格地按 GB 475684石油和液体石油产品取样法(手工法)取样。 对桶装或油罐装的试样应从容器的底部抽取。 3.2 试样的准备 3.2.1轻轻摇动盛有试样的容器，使油中的杂质均匀分布而又 不形成空气泡。 3.2.2将试样慢慢倒入已准备好的油杯，倒试样时要避免空气 泡的形成(可借助于清洁、干燥的玻璃棒)。操作应在防尘干 燥的场所进行，以免污染试样。 3.2.3试验时的油温应与室温相同。仲裁试验应在1520 之间进行。,3.3油杯的准备 3.3.1油杯不使用时，应将它充满干燥的油，并放于干燥防灰尘的清洁地方。 3.3.2油杯有一段时间未使用，重新再使用时，应进行严格清洗。 3.3.2.1拆去并洗净电极，然后用干燥的新油洗涤。 3.3.2.2 细心地重新安装上电极，安装时避免用手指与它直接接触。 3.3.3在按3.2.2规定进行充试样前，用试样冲洗油杯(至少二次)。,4 试验步骤 4.1 试验在湿度不高于75的条件下进行。 4.2 在测定装置上，对盛有试样的电极二端施加50赫交流电压，电压按2千伏秒均匀速度从零开始升到试样发生击穿的值。击穿电压就是当电极之间发生第一个火花时达到的电压，不管这个火花是瞬时的或恒定的 如果在电极之间发生瞬时火花(听得见的或可见的)，则人工地断开电路。如果发生恒定的电弧，则高压变压器初级电路上的断路器能自动断开电路。断开电路的自动断路器能在0.02秒内切断电压。 试样装入油杯。在保证试样中不再有空气泡后尽快地施加第一次电压(最迟在装油后10分钟进行)。,4.3 试样发生击穿后，电极之间用清洁、干燥的玻璃棒轻轻搅拌试样，搅拌时尽可能避免空气泡的产生。 4.4 待空气泡消失后1分钟，再按4.l要求施加第二次电压。如不可能观察到空气泡的消失，则必须等5分钟后再一次进行击穿试验。以上试验每个试样进行六次，以六次结果的算术平均值作为该试样的介电强度。 5 报告 5.1记录试验得到的六次击穿电压值，并计算它们的算术平均值，用千伏表示。 5.2试验报告还应记述使用电极的类型、油温。 附加说明： 本标准由中华人民共和国石油工业部提出，由石油化工科学研究院归口。 本标准由上海高桥石油化工公司炼油厂负责起草。 本标准主要起草人徐永飞。,中华人民共和国国家标准 液体绝缘材料工频相对介电常数、 介质损耗因数和体积电阻率的测量 GB 5654-85 Measurement of relative permittivity，dielectric dissipation factor at power frequency and volume resistivity of insulating liquids,本标准适用于在试验温度下呈液态的绝缘材料的相对介电常数、介质损耗因数和体积电阻率的测量。 本方法主要用于对没有使用过的液体绝缘材料进行试验。但也适用于试验在诸如变压器、电缆及其他电气设备内的已用绝缘液体。 作为例行试验时可采用如附录A所述的简化方法。 本标准参照采用国际标准IEC 247(1978)绝缘液体的相对介电常数、介质损耗因数和直流电阻率的测量制订的。,1定义 1.1相对介电常数 在一个电容器两电极之间和周围全部只由被试绝缘材料充满时的电容与同样电极形状的真空电容之比。 1.2 介质损耗因数 绝缘材料的介质损耗角正切。 绝缘材料的介质损耗角是外施交流电压与它里面流过的电流之间的相角的余角。 1.3体积电阻率 绝缘材料内的直流电场强度与稳态密度之商。实际上可将体积电阻率看为一个单位立方体积里的体积电阻。,2 概述 2.1相对介电常数和介质损耗因数 液体绝缘材料的相对介电常数和介质损耗因数很大程度上取决于试验条件，特别是温度和施加电压的频率。相对介电常数和介质损耗因数是由介质极化和电导引起的。在工频和本方法所推荐的温度下，损耗主要归因于液体的电导即归因于液体内自由载流子的存在。测量值与如下因素有关： 2.1.1 杂质 试样中含有微量可电离的溶解杂质或胶体颗粒，会强烈影响介质损耗因数值。因此，测量液体的介电特性对指出电离杂质的存在很有价值。但杂质含量对相对介电常数影响较小。 2.1.2样品(取样和保存) 取样或操作方法不适当所造成的试样污染、电极未洗净或没烘干等，均会使测试结果不可靠。样品贮藏期间长期暴露在强光下会导致变质，使测试值增大，长期暴露在潮湿环境下会增加其水含量，致使影响测量值。因此，样品必须保存在干燥、避光处。要严格遵守取样规则，防止污染样品为了取得正确的测试值，应规定样品的最长存放期限。,2.1.3温度 介质损耗因数与绝对温度倒数成指数式关系变化。因此，需要在相当精确的温度条件下进行测量。然而，在较高温度 下，介质损耗因数会随试样加热及恒温时间的变化，甚至不 加电场时也是如此。通常认为初始值能较好地代表液体的实 际状态，所以要求在温度一达到平衡时就测量损耗因数。 2.1.4电场强度 一般地说，试验电压对测试值影响较小。但在一般工频电桥 常用的试验电压范围内(相当于电场强度1001000V mm)，电压对介质损耗因数测试值已有所影响。而当电场强 度过高时则因电极的二次效应、试样放电等原因，造成测 试值明显增大。因此，应在规定的电场强度下进行测量。,2.3测量次序 当在同一试样上相继测量相对介电常数、损耗因数和体积电阻率时，交流测量总应在直流测量以前进行。交流测量之后两电极应短路1min后立即开始测量体积电阻率。 3仪器 3.1相对介电常数和损耗因数的测量仪器 对于常规使用，可用具有介质损耗因数的分辨力为10-4的交流(工频)电桥。但最好采用当试样电容为主100pF时具有10-5分辨力的电桥。 3.2体积电阻率的测量仪器 使用具有1015以上分辨力的高阻计或其他仪器测量。测量仪器引起的测量误差应保证在20%以下。,2.2体积电阻率 体积电阻率的测量值与如下因素有关： 2.2.1 温度 体积电阻率与绝对温度倒数成指数式关系变化。因此需要在 相当精确的温度条件下进行测量。与介质损耗因数随试样加 热及恒温时间的变化一样，体积电阻率也随试样加热及恒温 时间而变化。因此，也要求当温度一达到平衡时就测量体积 电阻率。 2.2.2电场强度 体积电阻率可受施加的电场强度的影响，为了结果的可比 性，应在规定的电场强度下进行测量。 2.2.3充电时间 如充电时间不一样，其结果不能相比。一般规定充电时间为 60s。,3.3电极杯 同一电极杯能用来测量相对介电常数、介质损耗因数和体积电阻率。当进行精密测量时应使用三端电极杯。三端电极杯里有足以屏蔽测量电极的保护电极。通常引线屏蔽层接到保护电极。如使用二端电极杯测量体积电阻率时，应保证测量电极与高压电极间的绝缘电阻至少是被测液体电阻的100倍。同样，在交流下测量介质损耗因数时也应有相应的比值。洗净烘干后的空杯损耗因数应接近零。 电极杯还应符合以下要求： a.电极能容易地拆洗所有零件，能重新装配而不致明显地改变空杯的电容。它还应能放在一个合适的恒温浴或烘箱内，并能测量内电极的温度。 b.用来制造电极杯的材料应无气孔、能经受所要求的温度。电极间的同轴度应不受温度变化的影响。与试验液体接触的电极表面粗糙度应不低于Ra0.16m，使之容易清洗。在试验期间液体和电极之间应无化学作用。电极也不受清洗剂的影响。由不锈钢制造的电极对试验所有类型的绝缘液体都是良好的。不应用铝及其合金做电极杯，因为它们会被碱性的洗净剂腐蚀。,注：电极表面上电镀不如一种金属制的好。但表面镀金、镍或铑，只要镀得好并保持无损也可满意地使用。在殷钢上镀铑是良好的，并有低的热膨胀的优点。也有采用在黄铜上镀镍或金和在不锈钢上镀镍的。 用来支撑电极的固体绝缘材料应具有低的损耗因数、高的电阻率和足够的机械强度。这些固体绝缘材料不应吸收试验液体以及清洗剂，也不与它们发生物理化学作用。 注：通常认为融熔石英是合适的绝缘材料。在三端电极中也可使用高频陶瓷。 c.引线应使用屏蔽导线。为了抵抗外部电磁场的干扰，在电极外面要加一层接地的屏蔽套。 满足上述要求的电极杯均可使用。 可用于低粘度液体及施加电压不高于2000V的三端电极杯实例示于下图。 最好测一种类型的液体用一个电极杯。,3.4试验箱 试验箱应能保持温度在规定值的0.5以内。它可以由强 制通风的烘箱或能控制温度并带有支撑电极杯的油浴箱或加 热套组成。 试验箱应有连接电极杯的屏蔽线。电极杯应很好地同接地了 的箱壳绝缘。 3.5玻璃器具 采用由硼硅玻璃做的普通化学玻璃器具。 用于倒注试样的所有玻璃器具应按第5章规定洗净并充分地 干燥。 3.6计时器 用以测量充电时间。其准确到0.5s。 4清洗用溶剂 用于清洗电极杯的溶剂至少符合工业纯要求并贮存在棕色的 玻璃瓶里。桶装溶剂应经过过滤后贮存在棕色的玻璃瓶里。 烃类油和硅油通常用烃类溶剂清洗，如溶剂汽油、正庚烷、 甲苯、石油醚等。其他类液体何选用合适的溶剂。,5 清洗电极杯 测量介电性能时，对电极杯的清洗是最为重要的。因为绝缘 液体对极微小污染的影响都极为敏感。因此必须严格按照下 述方法要点进行： a完全拆卸电极杯。 b彻底洗涤所有组成零件，更换二次溶剂。 c先用丙酮，然后用软性擦皂或洗净剂洗涤之。磨料颗粒 和磨擦动作不应损伤金属表面粗糙度。 d用5的磷酸钠蒸馏水溶液煮沸至少5min，然后用蒸馏水 洗几次。 e用蒸馏水煮沸1h。 f在105110的烘箱中烘干各零件6090min. g. 电极洗净后，不要用手直接接触它们的表面，并注意将零 件放置在清洁的面上，不要使其受潮气或灰尘的污染。 注：使用溶剂时应注意预防燃烧和对人体的毒性。,6 取样 取样时，应按被试液体的取样方法标准进行，务必保证样品 不致污染受潮。 样品应在容器中密封、遮光保存，谨防受潮。样品存放时间 应尽可能短，一般不得超过两个星期。除有特殊要求外，在 试验前不再经过滤、干燥等处理。 7 试样准备 7.1将盛有样品的容器放在试验室内。试验室空气应洁净， 相对湿度不超过70。 7.2 倾斜容器并缓慢旋转使样品均匀。打开容器口，用干净 的无绒布或细滤纸擦净容器口。倒出一点液体样品冲洗容器 口表面。然后将所需试样倒人带盖的锥形烧瓶中。 7.3将盛有试样的锥形烧瓶放入烘箱内使试样加热到超过要 求的试验温度510，在此温度下保持的时间不应超过lh。,8试样注入电极杯 8.1装配电极杯(此时电极杯还是热的)，注意不要用手直接接 触电极或绝缘表面，并将装配电极杯放到比规定的试验温度 高510的加热箱里。 注：为了检验电极是否洁净干燥，通常此时要测量空电极的 介质损耗因数(应接近零)，并记录空杯电容。 8.2 当内电极温度超过试验温度时迅速取出电极杯，并将内 电极提出(不要让它直接接触任何表面)。将一份加热过的试 样注满电极杯，剩余的加热过的试样收回烘箱原位。放入电 极，并两次抬起和放下内电极以涮洗电极杯。再取出内电 极，倒掉涮洗液并立即用第二份加热过的试样再注入电极杯。 8.3装好电极杯，并把它放人符合试验温度的试验箱中，接好电 路，并保证在5min以内达到温度平衡。 注：为了保证在15min内达到平衡，首先要选择好试样、电 极杯及试验箱预热温度，而且要迅速地完成8.2、8.3条两步 操作。迅速操作不但可防止电极过分冷却，也可避免灰尘微 粒在电极杯的湿润面上聚集。,9 试验温度 本试验方法适合于在较宽的温度范围内试验绝缘液体。除非被试液体的规范另有规定，一般试验在90下进行。 10 介质损耗因数(tg)的测量 10.1 试验电压 试验采用50Hz电压。电压值由被试液体的 规范而定。通常，可根据仪器的性质及被试液体的要求在电场强度为0.031KV/mm之间选择。但必须注意电场强度对测试值有影响。因此，用不同电压测试得到的结果不可互比。 10.2测量 10.2.1试样注入电极杯后经15min，内电极温度与所要求的试验温度之差应不大于1，此时开始测量人质损耗因数。注意，仅在测量时施加电压。由于加热时间对测量值有影响，因此应尽快完成测量。 10.2.2测量完后立即倒出第一份试样，并将第二份试样注入电极杯进行测量。操作过程同第一次（但不必再涮洗）。两次读数之间的差别不应大于0.0001加上两个值中较大一个的25。,10.23如果不能满足上述重复性要求，继续对试样进行测 量，直到相邻两次读数之差不超过0.0001加两个值中较大一 个的25%为止。此时测得的结果才认为有效； 注：重复测量可以在同样型式的另一个电极杯中进行，但其 重复性必须符合上述要求。 10.3 报告 取两次有效测量中较小的一个值作为液体样品的介质损耗因 数。 报告中还应包括： a电极杯类型和以空气为介质时的电容； b试验电压及电极间隙； c试验温度； d测量次数及每个结果。,11 相对介电常数（r）的测量 通常相对介电常数与介质损耗因数的测量是同时进行的。 11.1当用设计很好的并预先校正过的三端电极杯时： rCx/Ca （1） 式中Cx在测量温度下有试样时电极杯的电容，pF； Ca在测量温度下空电极杯的电容，pF。 11.2 当采用二端电极或没经校正的三端电极杯时： 11.2.1首先测量干净的电极杯以干燥空气为介质的电容。然后测量装有已知相对介电常数为n的液体的电容。按下式计算电极常数Ce和修正电容Cq： Ce Cn-Ca/ n-1 （2） Cq = Ca-Ce （3）,式中：Cn注有已知相对介电常数为n的校准液的电极杯的电容，pF； Ca以空气介质的电极杯的电容，pF。 11.2.2 测量含有被试液体的电极杯的电容Cx： r Cx-Cg/Ce （4） 11.3两次重复测量所得的r值的差不应超过较大一个值的 5%。否则，继续注试样测量直到达到此重复性要求为止。此时测量才认为有效。 11.4 报告 两次有效测量的平均值作为液体样品的相对介电常数。 报告中还应包括： a电极杯类型及以空气为介质的电容； b试验电压及电极间隙； c试验温度。,12体积电阻率的测量 12.1试验电压 除另有规定外，直流试验电压一般选用使液体承受200300Vmm的电场强度。 12.2 充电时间 通常，充电时间为60s。 12.3 测量 如果在这试样上已经测过损耗因数，两电极应短接1min后立即开始测量体积电阻率。如果仅测量体积电阻率，则在电极杯注试样15min后立即开始测量。 接好测量仪器和电源的连接线。电源的正极接到电极杯的外电极上。加上直流电压，在充电到60s时立即记录电阻值。 注：也可用以电流为读数的仪器，但其他基本要求仍需遵守。 短接电极杯两电极5min。倒掉电极杯里的液体。从样品中倒出第二个试样重复测量。,用下式计算体积电阻率，单位为m： pKR（5） 式中：R测出的试样电阻值，； K空电极常数，m。 空电极常数根据以空气为介质时的电极杯电容按下式计算： K0.113Ca，pF（6） 两次读数之差不应超过两值中较高一个的35%。否则，继续对试样进行测量。直到相邻两个读数之差不超过两值中较高一个的35%为止。此时试验才算有效。,12.4报告 两次有效测量的较高一个值作为样品的体积电阻率。 报告中还应包括： 电极杯类型和空电极常数； 试验电压及电极间隙； 测量次数及每个结果； 试验温度。,中华人民共和国国家标准 运行中变压器油、汽轮机油 水溶性酸测定法（比色法） GB 7598-87 Determination of water-soluble acid in transformer and turbine oils in service by colormetric method,本方法适用于运行中变压器油、汽轮机油的水溶性酸pH值。 在试验条件下，试油与等体积蒸馏水混合摇动，取其水抽出液，通过比色确定其pH值。,1 仪器 1.1 pH比色计：pH为3.87.0，间隔为0.2，比色管直径为15mm，容量10ml。 1.2 比色盒 1.3 锥形瓶：250ml 1.4 分液漏斗：250ml 1.5 温度计：0100 1.6 水浴,2 试剂 2.1 pH指示剂 2.1.1 指示剂的配制方法及变色范围见表1。 表1 指示剂的配制,2.1.2指示剂应盛在严密的棕色试剂瓶内，保存于阴暗处。 2.2试验用水 除盐水或二次蒸馏水，煮沸后，pH为6.07.0，电导率小于3s/cm(25)。 2.3化学试剂 2.3.1所用固体试剂均应进行干燥(苯二甲酸氢钾、磷酸二氢钾的干燥温度为重100110)。 2.3.2苯二甲酸氢钾：保证试剂或基准试剂。 2.3.3磷酸二氢钾，保证试剂或基准试剂。 2.3.4 氢氧化钠：分析纯。 2.3.5盐酸：分析纯，比重为1.19。 3 准备工作 3.1 配制缓冲溶液 3.1.10.2mol/L苯二钾酸氢钾溶液 称取40.846g苯二钾酸氢钾，溶于适量除盐水(或二次蒸馏水)，移入1000ml容量瓶，再用除盐水（或二次蒸馏水)稀释至刻度。,3.1.2 0.1molL磷酸二氢钾溶液 称取27.218g磷酸二氢钾，溶于适量除盐水(或二次蒸馏水)，移入1000ml容量瓶，再用除盐水（或二次蒸馏水)稀释至刻度。 3.1.3 0.1molL盐酸溶液 用量筒量取16.8m1浓盐酸注入1000ml容量瓶，用除盐水(或二次蒸馏水)稀释至刻度(此溶液浓度约为0.2mo1L)，再用硼砂、无水碳酸钠、无水碳酸钾或已知的相近浓度的标准碱溶液进行标定，然后稀释成0.1molL。 3.1.4 0.1molL氢氧化钠溶液 迅速称取8g氢氧化钠放入小烧杯中，加入5060ml蒸馏水使其溶解，移入1000ml容量瓶，再加23m110的氯化钡溶液以沉淀碳酸盐，然后用蒸馏水稀释至刻度，静置澄清。取上层清液(此溶液浓度约为0.2molL)，用苯二甲酸氢钾或已知的浓度相近的标准酸液进行标定，然后稀释成0.1mol/L。 3.1.5 pH标准缓冲溶液,按表2之比例用上述溶液配制。 表2 标准缓冲