GB-T10574.9-2003锡铅焊料化学分析方法铝量的测定.pdf

I C S 2 5 . 1 6 0 . 2 0H 1 3中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 1 0 5 7 4 . 9 -2 0 0 3代替 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 1 -1 9 5 9锡铅焊料化学分析方法铝量的测定Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t i n - l e a d s o l d e r s - De t e r mi n a t i o n o f a l u mi n u m c o n t e n t2 0 0 3 - 0 3 - 1 1 发布2 0 0 3 - 0 8 - 0 1实施中华人民共和国国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布G B / T 1 0 5 7 4 . 9 -2 0 0 3月 U吕 本标准是对 ;B / T 1 0 5 7 4 . 1 1 0 5 7 4 . 1 4 -1 9 8 9 ( 锡铅焊料化学分析方法 的修订。 本标准包括1 3 个部分: 1 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 ( 锡铅焊料化学分析方法锡量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 -1 9 8 9的修订， 采用碘酸钾滴定法测定锡量。 2 . G B / T 1 0 5 7 4 . 2 ( 锡铅焊料化学分析方法锑量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 2 - - 1 0 5 7 4 . 3 - - 1 9 8 9 的修订， 有两个方法。方法 1 采用孔雀绿分光光度法测定锑量， 方法 2采用澳酸钾滴定法测定锑量。 3 . G B / T 1 0 5 7 4 . 3 ( 锡铅焊料化学分析方法镑量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 4 -1 9 8 9的重新确认，只进行编辑性修改。采用硫脉分光光度法测定秘量。 4 . G B / T 1 0 5 7 4 . 4 ( 锡铅焊料化学分析方法铁量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 5 -1 9 8 9 的修订， 采用火焰原子吸收光谱法代替 1 , 1 0 一 二氮杂菲分光光度法测定铁量。 5 . G B / T 1 0 5 7 4 . 5 ( 锡铅焊料化学分析方法砷量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 6 -1 9 8 9 的修订， 采用砷锑铝蓝分光光度法测定砷量。 6 . G B / T 1 0 5 7 4 . 6 ( 锡铅焊料化学分析方法铜量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 7 -1 9 8 9 的修订， 采用火焰原子吸收光谱法代替 2 , 9 一 二甲基一 1 , 1 0 ， 一 二氮杂菲分光光度法测定铜量。 7 . G B / T 1 0 5 7 4 . 7 ( 锡铅焊料化学分析方法银量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 8 1 0 5 7 4 . 9 -1 9 8 9的修订， 有两个方法。方法 1 采用火焰原子吸收光谱法测定银量， 方法 2 采用硫氰酸盐滴定法代替电位滴定法测定银量 8 . G B / T 1 0 5 7 4 . 8 ( 锡铅焊料化学分析方法锌量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 -1 9 8 9的重新确认， 只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定锌量。 9 . G B / T 1 0 5 7 4 . 9 ( 锡铅焊料化学分析方法铝量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 1 -1 9 8 9的重新确认， 只进行编辑性修改。采用铬天青 5 一 聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。 1 0 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 ( 锡铅焊料化学分析方法福量的测定 有两个方法。方法 1是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 2 -1 9 8 9 的修订， 采用火焰原子吸收光谱法测定镐量， 方法2 为首次制定， 采用络合滴定法测定锡量 1 1 . G B / 丁1 0 5 7 4 . 1 1 ( 锡铅焊料化学分析方法磷量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 3 -1 9 8 9的重新确认， 只进行编辑性修改。采用磷钒钥杂多酸一 结晶紫分光光度法测定磷量 1 2 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 2 ( 锡铅焊料化学分析方法硫量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 4 -1 9 8 9的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定硫量。 1 3 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 3 ( 锡铅焊料化学分析方法铜、 铁、 锅、 银、 金、 砷、 锌、 铝、 镑、 磷量的测定 是新制定的标准。采用电感藕合等离子体发射光谱( I C P - A E S 法) 对锡铅焊料中的铜、 铁、 镐、 银、 金、 砷、 锌、铝、 秘, 磷含量进行测定。 本部分是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 1 -1 9 8 9 ( 锡铅焊料化学分析方法铬天青 S - 聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量 的重新确认， 只进行编辑性修改。 本部分的附录A是资料性附录。 本部分自 实施之日 起， 同时代替G B / T 1 0 5 7 4 . 1 1 - - - 1 9 8 9 0 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 本部分由西北铜加工厂起草。 本部分主要起草人: 吉春芳、 李继和。 本部分所代替的历次版本发布情况为: -G B / T 1 0 5 7 4 . 1 1 -1 9 8 9 .G B / T1 0 5 7 4 . 9 一2 0 0 3锡铅焊料化学分析方法铝量的测定1 范围 本部分规定了锡铅焊料中铝含量的测定方法。 本部分适用于锡铅焊料中铝含量的测定。测定范围( 质量分数) : 。 . o 00 3 写。 . o 10%。2 方法提要 试料用盐酸、 氢澳酸分解， 并以盐酸、 氢澳酸挥发除去锡、 锑、 砷， 以氯化物形态除去银及大部分铅，用 D L 一 半胧氨酸盐酸盐和硫脉掩蔽铜， 用抗坏血酸掩蔽铁。在微酸性溶液中铝与铬天青 5及聚乙二醇辛基苯基醚显色， 于分光光度计波长61On m处测量其吸光度。3 试荆 分析过程用水均为二次离子交换水。3 . 1 盐酸印1 . 1 9 9 / m L ) ， 优级纯。3 . 2 氢澳酸: 用分析纯氢澳酸( 川. 48 9 / m L ) 蒸馏提纯。3 . 3 过氧化氢(30 %) ， 优级纯。3 . 4 盐酸(1+2 0)， 优级纯。3 . 5 氨水(1+1 ) ， 优级纯。3 . 6 氨水(l+1 0)， 优级纯。3 . 7 氯化馁溶液( 2 0 0 9 / L ) 。3 . S D L 一 半胧氨酸盐酸盐溶液( 20 9 /I力。3 . 9 硫脉溶液( 3 09 / 1 ) 。3 . 10抗坏血酸溶液( 20 9 / L) ， 当日配制。3 . 11乙酸一 乙酸按缓冲溶液: 称取3 00 9 乙酸钱溶于水中， 加3 m L冰乙酸用水稀释至1 o 00 m L 。3 . 12聚乙二醇辛基苯基醚( O P)溶液(1+9 9 ) 。3 . 13 铬天青5 溶液(l9 / L): 称取。 . 1 9 铬天青5 溶于5 O m L无水乙醇中， 用水稀释至10o m L ， 混匀。3 . 14百里香酚蓝乙醇溶液(l 9 / L ) 。3 . 巧铝标准贮存溶液: 称取 。 . 10。9金属铝( )99. 99%) ， 置于 10om L烧杯中， 加 10 m L盐酸(1+1 ) ， 微热使之完全溶解， 移人 IO 00 m工容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 lm工 ， 含1 0 0 产 9 铝。3 . 16铝标准溶液: 移取1 o . 00 m L铝标准贮存溶液置于5 00 m L容量瓶中， 加 10mL盐酸(l+1 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液l m L含2 拜 9 铝。4 分析步骤4 . 1 试料 按表1 称取试样， 精确至0 . o 01 9 。 表 1铝含量( 质量分数)/%试料量/ 9试液总体积/ mL分取体积/ m L0 . 0 0 03 0 . 0 0 100 . 5一全 量 测 定 0 0 0 10 0 . 0 0 30。 . 5一一5。一 0 . 0 0 30一 0 . 0 0 60一0 . 5一1 0 。 . 。 。 6 。 一 0 . 0 1 0 一0 . 5一5。一独立的进行两次测定， 取其平均值G B / T 1 0 5 7 4 . 9 -2 0 0 34 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。4 . 3 测定4 . 3 . 1 将试料( 4 . 1 ) 置于2 0 0 m L石英烧杯中， 加 5 m L氢澳酸、 2 mL盐酸( 3 . 1 ) , 5 滴过氧化氢， 盖上表皿， 微热， 待试料分解后， 滴加过氧化氢至试液呈红色， 移去表皿， 低温蒸发至干， 升温冒烟至尽， 稍冷，加人2 m L盐酸( 3 . 1 ) , 5 滴过氧化氢， 低温蒸干， 加人1 m L盐酸( 3 . 1 ) , 1 0 m L 水， 煮沸， 冷却。4 . 3 . 2 用经过盐酸处理的脱脂棉一 纸浆过滤， 滤液收集于5 0 m l容量瓶中， 用水洗涤烧杯及沉淀4 次一5 次。4 . 3 . 3 将试液用水稀释至刻度， 混匀。按照表 1 分取试液置于5 0 mL容量瓶中， 加水至溶液体积为2 0 mL, 注: 试料中铝量小于5 y g 时， 应省去4 . 3 . 3 条操作， 控制滤、 洗液总体积不超过 2 0 m I . ， 以下从 4 . 3 . 4 条开始进行。4 . 3 . 4 加人5 m L氯化按溶液、 2 m L D L - 半胧氨酸盐酸盐溶液、 2 m L硫脉溶液、 3 m l抗坏血酸溶液、 4滴百里香酚蓝溶液， 用氨水( 3 . 5 ) 中和至微红色， 再用氨水( 3 . 6 ) 调至微黄色， 用盐酸( 3 . 4 ) 调至微红色并过量4 滴， 加人3 m L铬天青S 溶液、 2 . 5 m L聚乙二醇辛基苯基醚溶液、 5 m L乙酸一 乙酸按缓冲溶液， 用水稀释至刻度， 混匀， 放置3 0 m i n .4 . 3 . 5 将部分溶液移人1 c m吸收皿中， 以水为参比， 于分光光度计波长6 1 0 n m处测量其吸光度， 减去随同试料的空白试验溶液吸光度， 从工作曲线上查出相应的铝量。4 . 4 工作曲线的绘制4 . 4 . 1 移取。 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 m L 铝标准溶液， 分别置于一组5 0 m L 容量瓶中， 加水稀释至2 0 m L ， 以下按4 . 3 . 4 条进行。4 . 4 . 2 与试料测定相同条件下， 以水为参比， 测量标准溶液吸光度， 减去试剂空白 溶液吸光度。以铝量为横坐标， 以吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。5 分析结果的表述按式( 1 ) 计算铝的质量分数:w( A D( %)m, 叭 X 1 0 - m V义 1 0 0. . . . . . . . . . . . . . .。 (1)式中:V分取试液体积， 单位为毫升( ML ) ;V . 试液总体积， 单位为毫升( mL ) ;m , 从工作曲线上查出的铝量， 单位为微克( n) ;m试料的质量， 单位为克( 9 ) 。所得结果表示至 4 位小数。6 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 表 2铝含量( 质量分数) 0 . 0 0 0 3 - 0 . 0 0 0 6 0 . 0 0 0 6 0 . 0 0 1 2 0 . 0 0 1 2 - 0 . 0 0 2 5允许差( 质量分数)铝含量( 质量分数)允许差( 质量分数) 0 . 0 0 2 5 - 0 0 . 0 0 5 0 - 0005 00100. 0 0 0 80 . 0 01 2000一00C-00GG B / T 1 0 5 7 4 . 9 -2 0 0 3 附录A ( 资料性附录)树脂芯焊锡丝” 样品预处理方法 用干净的不锈钢剪刀将试料剪成约1 0 m m长的短丝， 置于2 5 0 m