GB-T10574.7-2003锡铅焊料化学分析方法银量的测定.pdf

I C S 2 5 . 1 6 0 . 2 0H 1 3中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 1 0 5 7 4 . 7 -2 0 0 3代替G B / T 1 0 5 7 4 . 8 -1 9 8 9 G B / T 1 0 5 7 4 . 9 -1 9 8 9锡铅焊料化学分析方法银量的测定Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t i n - l e a d s o l d e r s - De t e r mi n a t i o n o f s i l v e r c o n t e n t2 0 0 3 - 0 3 - 1 1 发布2 0 0 3 - 0 8 - 0 1 实施中华人民共和国国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布G B / T 1 0 5 7 4 . 7 -2 0 0 3前言 本标准是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 一1 0 5 7 4 . 1 4 -1 9 8 9 ( 锡铅焊料化学分析方法 的修订。本标准包括1 3 个部分: 1 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 ( 锡铅焊料化学分析方法锡量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 -1 9 8 9 的修订， 采用碘酸钾滴定法测定锡量。 2 . G B / T 1 0 5 7 4 . 2 ( 锡铅焊料化学分析方法锑量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 2 1 0 5 7 4 . 3 -1 9 8 9 的修订， 有两个方法。方法 1 采用孔雀绿分光光度法测定锑量， 方法 2 采用澳酸钾滴定法测定锑量。 3 . G B / T 1 0 5 7 4 . 3 ( 锡铅焊料化学分析方法秘量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 4 -1 9 8 9 的重新确认，只进行编辑性修改。采用硫脉分光光度法测定秘量。 4 . G B / T 1 0 5 7 4 . 4 ( 锡铅焊料化学分析方法铁量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 5 -1 9 8 9 的修订， 采用火焰原子吸收光谱法代替 1 , 1 0 一 二氮杂菲分光光度法测定铁量。 5 . G B / T 1 0 5 7 4 . 5 ( 锡铅焊料化学分析方法砷量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 6 -1 9 8 9 的修订， 采用砷锑铝蓝分光光度法测定砷量 6 . G B / T 1 0 5 7 4 . 6 ( 锡铅焊料化学分析方法铜量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 7 -1 9 8 9 的修订， 采用火焰原子吸收光谱法代替2 , 9 一 二甲基一 1 , 1 0 ， 一 二氮杂菲分光光度法测定铜量。 7 . G B / T 1 0 5 7 4 . 7 ( 锡铅焊料化学分析方法银量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 8 .1 0 5 7 4 . 9 -1 9 8 9的修订， 有两个方法。方法1 采用火焰原子吸收光谱法测定银量， 方法2 采用硫氰酸盐滴定法代替电位滴定法测定银量。 8 . G B / T 1 0 5 7 4 . 8 ( 锡铅焊料化学分析方法锌量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 -1 9 8 9的重新确认， 只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定锌量。 9 . G B / T 1 0 5 7 4 . 9 ( 锡铅焊料化学分析方法铝量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 1 -1 9 8 9的重新确认， 只进行编辑性修改。采用铬天青S - 聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。 1 0 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 ( 锡铅焊料化学分析方法锡量的测定 有两个方法。方法 1是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 2 -1 9 8 9 的修订， 采用火焰原子吸收光谱法测定锡量， 方法2 为首次制定， 采用络合滴定法测定锅量。 1 1 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 1 ( 锡铅焊料化学分析方法磷量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 3 -1 9 8 9 的重新确认， 只进行编辑性修改。采用磷钒钥杂多酸一 结晶紫分光光度法测定磷量。 1 2 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 2 ( 锡铅焊料化学分析方法硫量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 4 -1 9 8 9的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定硫量。 1 3 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 3 ( 锡铅焊料化学分析方法铜、 铁、 锅、 银、 金、 砷、 锌、 铝、 秘、 磷量的测定 是新制定的标准。采用电感藕合等离子体发射光谱( I C P - A E S 法) 对锡铅焊料中的铜、 铁、 锡、 银、 金、 砷、 锌、铝A l . 磷含量进行测定。 本部分是对G B / T 1 0 5 7 4 . 8 -1 9 8 9 ( 锡铅焊料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定银量 和G B / T 1 0 5 7 4 . 9 -1 9 8 9 ( 锡铅焊料化学分析方法电位滴定法测定银量 的修订。列为方法1 和方法2 . 方法 1 修订的主要内容是: 当银含量( 质量分数) 小于。 . 0 0 5 0 写时， 用氢澳酸分解， 以盐酸一 氢滨酸挥发分离基体元素锡， 测定范围( 质量分数) 由。 . 0 0 5 0 % 0 . 6 0 0 % 修订为。 . 0 0 1 0 %一。 . 5 0 %. 方法2 修订的主要内容是: 采用硫氰酸盐滴定法， 测定范围( 质量分数) : 0 . 5 0 %-5 . 0 0 %. 本部分中附录 A和附录 B是资料性附录。 本部分自实施之日 起， 同时代替G B / T 1 0 5 7 4 . 8 -1 9 8 9 和G B / T 1 0 5 7 4 . 9 -1 9 8 9 . 49G B / T 1 0 5 7 4 . 7 -2 0 0 3本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由云南锡业集团有限责任公司起草。本部分由云南新立有色金属有限公司、 云南个旧有色金属加工厂协助起草。本部分主要起草人: 方法 1 : 施宝芝、 赵如琳; 方法 2 : 蔡静、 张秦、 林庆权。本部分主要验证人: 张健、 李华民、 陈艳、 董玉玲、 董郁斌。本部分所代替的历次版本发布情况为:G B / T 1 0 5 7 4 . 8 -1 9 8 9和 G B / T 1 0 5 7 4 . 9 -1 9 8 9 .G B / T 1 0 5 7 4 . 7 -2 0 0 3锡铅焊料化学分析方法银量的测定方法 1 火焰原子吸收光谱法测定银量范围本方法规定了锡铅焊料中银量的测定方法。本方法适用于锡铅焊料中银量的测定。 测定范围( 质量分数) : 0 . 0 0 1 。 %一。 . 5 0 %.2 方法提要 试料用盐酸、 过氧化氢或氢澳酸溶解， 在低温下以盐酸一 氢嗅酸或盐酸一 过氧化氢排除锡， 在稀盐酸介质中， 使用空气一 乙炔火焰， 于原子吸收光谱仪波长3 2 8 . 1 n m处， 测量其吸光度。3 试荆3 . 1 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) 。3 . 2 氢澳酸( p l . 4 8 g / mL ) ,3 . 3 过氧化氢( 3 0 %) ,3 . 4 盐酸( 3 +1 ) 。3 . 5 盐酸( 1 +1 0 ) 。3 . 6 硝酸( 1 +3 ) ,3 . 7 过氧化氢( 1 +2 ) .3 . 8 银标准贮存溶液: 称取。 . 1 0 0 0 g 金属银( 19 9 . 9 9 %) ， 置于2 0 0 m L烧杯中， 加人2 0 m L硝酸( 3 . 6 ) ， 加热至完全溶解， 冷却， 移人盛有预先煮沸并冷却的5 0 m L 硝酸( 拟 4 2 g / m L ) 的1 0 0 0 m L棕色容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 m L 含1 0 0 ta g 银。3 . 9 银标准溶液: 移取2 0 . 0 0 m L银标准贮存溶液置于盛有3 0 m L 盐酸( 3 . 1 ) 的2 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 m L 含 1 0 p g 银。4 仪器 原子吸收光谱仪， 附银空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下， 凡达到下列指标者均可使用。 灵敏度: 在与测量溶液的 基体相一致的溶液中， 银的 特征浓度应不大于。 . 0 2 7 p g / m 工 。 精密度: 用最高浓度的标准溶液测量n次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的1 . 5 %， 用最低浓度的标准溶液( 不是“ 零” 浓度标准溶液) 测量 1 1 次吸光度， 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的。 . 5 0 o e 工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成5 段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于。 . 7 , 仪器工作条件见附录A ( 资料性附录) 。5 分析步骤5 . 1 试料 按表1 称取试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g ,G B / T 1 0 5 7 4 . 7 -2 0 0 3表 1试样处理 类别银含量( 质量分数)/ 写试料量/ H试液总体积/ -L分取试液体积/ .L测量时试液体积/ .L不分离锡0 . 0 0 5 0 - 0 . 0 3 00 . 55 0全量 0 . 0 3 0 - - 0 . 2 0 00 . 21 0 0全量 0 . 2 0 0 - 0 . 5 00 . 21 0 01 05 0分离锡0 . 0 0 1 0 - 0 . 0 0 51 . 02 50 . 0 0 5 -0 . 0 5 01 . 05 01 05 0 独立地进行两次测定， 取其平均值。5 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。5 . 3 测定5 . 3 . 1 银含量( 质量分数) 0 . 0 5 %的试样或者银含量( 质量分数) 0 . 0 0 5 0 0 x 0 . 0 5 %、 且锡含量( 质量分数) 7 0 %的试料， 用2 0 m L硝酸( 3 . 6 ) 溶解， 加4 . 5 m L 盐酸( 3 . 1 ) ， 用盐酸( 3 . 4 ) 移人容量瓶中并 稀释至刻度.5 . 3 . 1 . 3 使用空气一 乙炔火焰， 于原子吸收光谱仪波长3 2 8 . 1 n m处， 以水调零， 与系列标准溶液同时测量试液中银的吸光度， 所测吸光度减去随同试料的空白试验溶液吸光度， 从工作曲线上查出相应的银浓度。5 . 3 . 2 银含量( 质量分数) 0 . 0 0 5 。 %一。 . 0 5 Y . 、 且锡含量( 质量分数) 5 0 %的试样。5 . 3 . 2 . 1 将试料( 5 . 1 ) 置于1 0 0 mL烧杯中， 加人2 5 m L -3 0 m L盐酸( 3 . 4 ) ， 盖上表皿， 分次加人1 m L - 2 m L过氧化氢( 3 . 3 ) ， 加热至试料完全溶解， 加 4 m L盐酸( 3 . 1 ) ， 加热至沸， 冷却。5 . 3 . 2 . 2 用盐酸(0. 4 ) 将试液移人 5 0 m L容量瓶中 并稀释至刻度， 混匀， 放置澄清。5 . 3 . 2 . 3 分取 1 0 . 0 0 m L上层清液于1 0 0 m L烧杯中、 加热蒸发至约2 mL ， 加人几滴过氧化氢( 3 . 3 ) ,加热蒸干， 再加人3 m L 盐酸( 3 . 1 ) 、 几滴过氧化氢( 3 . 3 ) ， 加热蒸干， 加人3 . 5 m L盐酸( 3 . 1 ) ， 加热溶解残渣， 冷却。用水移人 5 0 m L容量瓶中并稀释至刻度， 混匀。以下按 5 . 3 . 1 . 3 条进行。5 . 3 . 3 银含量( 质量分数) 0 . 0 5 0 - - - 0 . 1 0 00 . 0 1 0 0 . 0 0 5 00 . 0 1 0 一一0 . 0 2 0 0 . 0 1 0 - 0 . 0 3 0 一0 . 0 4 0 0 . 0 3 0 - 0 . 0 5 00 . 0 0 5方法 2 硫抓酸盐滴定法测定银量8 范围本方法规定了锡铅焊料中银含量的测定方法。本方法适用于锡铅焊料中 银含量的测定。 测定范围( 质量分数) : 0 . 5 0 0 0 - 5 . 0 0 %.9 方法提要试料用硝酸分解后， 加人硫酸铁钱溶液， 用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定。试剂硝酸( p l . 4 2 g / m L )硝酸( 1 +1 ) 0( 1 0 硫酸铁钱溶液( 2 0 0 g / I . ) : 称取2 0 g 硫酸铁钱于1 0 0 M I量杯中， 加5 0 m L水溶解， 加硝酸1 ) 至褐色褪去， 再用水稀释至刻度， 混匀。101011021031 0 . 4 银标准溶液: 称取2 . 5 0 0 0 g 金属银( 9 9 . 9 9 %) 于2 0 0 m L烧杯中， 加人 2 0 m L硝酸( 1 0 . 2 ) ， 加热溶解， 冷却后， 移人2 5 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m L含 1 0 m g 银。1 0 . 5 硫氰酸钾标准滴定溶液 c ( K S C N ) =0 . 0 6 m o t / Q.1 0 . 5 . 1 配制: 称取6 g 硫氰酸钾于2 0 0 m I ， 烧杯中， 加少许水溶解， 移人1 0 0 0 m l ， 容量瓶中， 用水稀释 5 3G B / T 1 0 5 7 4 . 7 -2 0 0 3至刻度， 混匀。1 0 . 5 . 2 标定: 移取 3 份2 5 . 0 0 m L银标准溶液于4 0 0 mL烧杯中， 加人2 0 m L硝酸( 1 0 . 2 ) ， 用水稀释至1 0 0 m 工 。加3 m I 硫酸铁铁溶液， 用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至浅褐红色为终点。 按式( 2 ) 计算硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度: =一 三 ，二 卫匕 1 0 7 . 8 7只 Vz. . . . . . . . . . . . . . . . . . 。 一(2)式 中硫氰酸钾标准滴定溶液的实际溶液， 单位为摩尔每升(银标准溶液的质量浓度， 单位为毫克每毫升( m g / m l , )mo l / L ) ; 1 0 7 . 8 7 银的摩尔质量， 单位为克每摩尔( g / m o l ) ; V , 移取银标准溶液的体积， 单位为毫升( m L ) ; V标定时， 滴定银标准溶液所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( mL ) , 平行标定 3 份， 其极差值不大于2 X 1 0 - 0 m o l / L时， 取其平均值， 否则重新标定。1 1 分析步骤1 1 . 1 试料 称取2 g 试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g , 独立地进行两次测定， 取其平均值。1 1 . 2 空白试验 随同试料用同量的纯锡、 纯铅做空白试验。1 1 . 3 测定 将试料( 1 1 . 1 ) 置于4 0 0 m 工烧杯中， 盖上表皿。加人2 0 m l 硝酸( 1 0 . 2 ) ， 加热至试料分解完全并煮沸2 m i n -3 m i n ， 赶氧化氮， 冷却后， 用水稀释至1 0 0 m L 。加3 m L硫酸铁铁溶液， 用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至浅褐红色为终点。1 2 分析结果的表述 按式( 3 ) 计算银的质量分数:二 ( A g ) ( %)c ( V , 一V . ) X 1 0 - X 1 0 7 . 8 7 刀t .X 1 0 0 (3) 式中: c 硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度， 单位为摩尔每升( m o l / L ) ; V ,测定时， 滴定试料溶液所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( m L ) ; V测定时， 滴定空白 溶液所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( m L ) ; m , 试料的质量， 单位为克( 9 ) ; 1 0 7 .