GB-T10574.10-2003锡铅焊料化学分析方法镉量的测定.pdf

I C S 2 5 . 1 6 0 . 2 0H 1 3中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 -2 0 0 3 代替 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 2 -1 9 8 9锡铅焊料化学分析方法镐量的测定Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t i n - l e a d s o l d e r s - De t e r mi n a t i o n o f c a d mi u m c o n t e n t2 0 0 3 - 0 3 - 1 1 发布2 0 0 3 - 0 8 - 0 1 实施中华人民共和国国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 -2 0 0 3前言 本标准是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 -1 0 5 7 4 . 1 4 -1 9 8 H锡铅焊料化学分析方法 的修订。本标准包括1 3 个部分 : 1 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 ( 锡铅焊料化学分析方法锡量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 -1 9 8 9 的修订， 采用碘酸钾滴定法测定锡量。 2 . G B / T 1 0 5 7 4 . 2 ( 锡铅焊料化学分析方法锑量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 2 - 1 0 5 7 4 . 3 -1 9 8 9 的修订， 有两个方法。方法 1 采用孔雀绿分光光度法测定锑量， 方法 2 采用澳酸钾滴定法测定锑量。 3 . G B / T 1 0 5 7 4 . 3 ( 锡铅焊料化学分析方法秘量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 4 -1 9 8 9 的重新确认，只进行编辑性修改。采用硫脉分光光度法测定秘量。 4 . G B / T 1 0 5 7 4 . 4 ( 锡铅焊料化学分析方法铁量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 5 -1 9 8 9的修订， 采用火焰原子吸收光谱法代替1 , 1 0 一 二氮杂菲分光光度法测定铁量。 5 . G B / T 1 0 5 7 4 . 5 ( 锡铅焊料化学分析方法砷量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 6 -1 9 8 9的修订， 采用砷锑钥蓝分光光度法测定砷量。 6 . G B / T 1 0 5 7 4 . 6 ( 锡铅焊料化学分析方法铜量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 7 -1 9 8 9 的修订， 采用火焰原子吸收光谱法代替 2 , 9 一 二甲基一 1 , 1 0 ， 一 二氮杂菲分光光度法测定铜量。 7 . G B / T 1 0 5 7 4 . 7 ( 锡铅焊料化学分析方法银量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 8 -1 0 5 7 4 . 9 -1 9 8 9 的修订， 有两个方法。方法 1 采用火焰原子吸收光谱法测定银量， 方法2 采用硫氰酸盐滴定法代替电位滴定法测定银量。 8 . G B / T 1 0 5 7 4 . 8 ( 锡铅焊料化学分析方法锌量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 -1 9 8 9的重新确认， 只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定锌量。 9 . G B / T 1 0 5 7 4 . 9 ( 锡铅焊料化学分析方法铝量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 1 -1 9 8 9 的重新确认， 只进行编辑性修改。采用铬天青S - 聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。 1 0 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 ( 锡铅焊料化学分析方法锡量的测定 有两个方法。方法 1 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 2 -1 9 8 9 的 修订， 采用火焰原子吸收光谱法测定锡量， 方法2 为首次制定， 采用络合滴定法测定锅量。 1 1 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 1 K 锡铅焊料化学分析方法磷量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 3 -1 9 8 9 的重新确认， 只进行编辑性修改。采用磷钒铝杂多酸一 结晶紫分光光度法测定磷量。 1 2 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 2 锡铅焊料化学分析方法硫量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 4 -1 9 8 9的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定硫量。 1 3 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 3 ( 锡铅焊料化学分析方法 铜、 铁、 福、 银、 金、 砷、 锌、 铝、 秘、 磷量的测定 是新制定的标准。采用电感藕合等离子体发射光谱( I C P - A E S法) 对锡铅焊料中的铜、 铁、 锡、 银、 金、 砷、 锌、铝、 秘、 磷含量进行测定。 本部分分两个方法， 方法1 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 2 -1 9 8 9 ( 锡铅焊料化学分析方法催化示波极谱法测定锅量 的修订。修订的主要内容是: 改用原子吸收光谱法， 测定范围( 质量分数) : 0 . 0 0 0 0 2 %一0 . 0 0 5 ; 方法2 系首次制定， 采用络合滴定法， 测定范围( 质量分数) : 1 0 . 0 0 0 a - 2 0 . 0 0 %. 本部分中附录A和附录B是资料性附录。 本部分自 实施之日 起， 同时代替G B / T 1 0 5 7 4 . 1 2 -1 9 8 9 0 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。 6 9G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 -2 0 0 3 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 本部分: 方法 1 由云南锡业股份有限公司起草; 方法 2由云南锡业集团有限责任公司起草。 本部分: 方法 1 由昆明冶金研究院、 广西平桂飞碟公司冶炼厂协助起草; 方法 2由云南新立有色金属有限公司、 云南个旧有色金属加工厂协助起草。 本部分主要起草人: 方法 1 : 谭勇、 苏晓梅、 殷刚、 李志红; 方法2 : 王燕玲、 马艳、 张红玲。 本部分主要验证人: 方法 1 : 毛禹平、 陈淑莲、 李蓉、 李华立; 方法 2 : 贺春玲、 李华民、 李宏、董玉玲、 董郁斌。 本部分所代替的历次版本发布情况为: GB / T 1 0 5 7 4 . 1 2 -1 9 5 9G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 -2 0 0 3锡铅焊料化学分析方法镐量的测定方法 1 火焰原子吸收光谱法测定锡量范围本方法规定了锡铅焊料中锡量的测定方法。本部分适用于锡铅焊料中锅量的 测定。 测定范围( 质量分数) : 0 . 0 0 0 0 2 % - - 0 . 0 0 5 0 0 ,方法提要 试样经盐酸、 硝酸溶解后， 再加人一定量的硫酸， 沉淀分离大部分铅。在少量硫酸存在下， 以盐酸氢澳酸排锡， 使用空气一 乙炔火焰， 于原子吸收光谱仪波长2 2 8 . 8 n m处， 测量锡的吸光度。试荆3 . 1 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) 。3 . 2 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) 。3 . 3 氢澳酸( p 1 . 4 8 g / m L ) ,3 . 4 盐酸一 氢嗅酸: 盐酸( 3 . 1 ) 和氢浪酸( 3 . 3 ) 等体积混合配制。3 . 5 盐酸( 1+D,3 . 6 盐酸( 5 +9 5 ) ,3 . 7 硝酸( 1 +2 ) ,3 . 8 硫酸( 1 +1 ) e3 . 9 锡标准贮存溶液: 称取。 . 5 0 0 0 g 金属锡( )9 9 . 9 9 %) 于5 0 0 m L 烧杯中， 加人2 0 m L 硝酸( 3 . 7 ) ,盖上表皿， 微热至完全溶解， 用水洗涤表皿及杯壁， 冷却。移人 5 0 0 m L容量瓶中， 加人 2 5 m L盐酸( 3 . 1 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 m L 含 1 0 0 0 p g 锡。3 . 1 0 福标准溶液: 移取2 5 . 0 0 m l锡标准贮存溶液置于盛有1 0 m L盐酸( 3 . 1 ) 的2 5 0 m 工容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 m l 含1 0 0 p g 铜。3 . 1 1 锡标准溶液: 移取2 5 . 0 0 m L福标准溶液( 3 . 1 0 ) 置于盛有1 0 m L盐酸( 3 . 1 ) 的2 5 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液1 m L含1 0 p g 锡。仪器 原子吸收光谱仪， 附铜空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下， 凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。 灵敏度: 在与测量溶液基体相一致的溶液中， 锡的特征浓度应不大于。0 0 9 。 K g / m L . 精密度: 用最高浓度的标准溶液测量 1 1 次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的1 . 5 0 %; 用最低浓度的标准溶液( 不是“ 零” 浓度标准溶液) 测量 1 1 次吸光度， 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的。 . 5 0 %, 工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成5 段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0 . 9 。 仪器工作条件见附录A ( 资料性附录) 。 71G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 -2 0 0 35 分析步骤5 . 1 试料 按表1 称取试样， 精确至。0 0 0 1 g ,表 1铜含量( 质量分数)/%试料量/ 9试液总体积/ .I .分取试液体积/ . I ,测量时试液体积/ m 1 .0 . 0 0 0 0 2 - - 0 . 0 0 0 1 02 . 05 02 51 0 0 . 0 0 0 1 0 - 0 . 0 0 1 02 . 05 01 01 0 0 . 0 0 1 0 - 0 . 0 0 50 . 55 01 01 0 独立地进行两次测定， 取其平均值。5 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。5 . 3 测定5 . 3 . 1 将试料( 5 . 1 ) 置于2 0 0 m L烧杯中， 加人0 . 1 m L -2 . 0 m L盐酸0 ( 3 . 1 ) , 1 5 m L 硝酸( 3 . 7 ) ， 盖上表皿， 低温分解完全， 蒸至大量沉淀析出， 稍冷却， 加人 2 mL硫酸， 加盐酸( 3 . 6 ) 至试液体积约 3 5 m L ,加热至沸， 微沸3 m i n -5 m i n ， 取下冷却， 用盐酸( 3 . 6 ) 将试液连同沉淀转人5 0 m L容量瓶中， 并稀释至刻度， 待大量沉淀物下沉后， 用中速滤纸干过滤于5 0 m L烧杯中， 按表1 准确移取1 0 m I , - 2 5 m L滤液于2 0 0 m L烧杯中， 加热蒸发至刚冒硫酸烟， 取下冷却， 沿杯壁加人5 mL盐酸一 氢澳酸， 加热排锡至刚冒硫酸烟， 重复排锡 1 次一2 次， 高温冒尽硫酸烟， 冷却。5 . 3 . 2 加人 1 m L盐酸( 3 . 5 ) , 以少量盐酸( 3 . 6 ) 吹洗杯壁， 加盖表皿， 低温加热溶解， 冷却。以盐酸( 3 . 6 ) 转人1 0 m L容量瓶中， 并稀释至刻度， 混匀。5 . 3 . 3 使用空气一 乙炔火焰， 于原子吸收光谱仪波长 2 2 8 . 8 n m处， 与标准溶液系列同时， 以水调零， 测量试液中锅的吸光度。所测吸光度减去空白试验溶液的吸光度， 从工作曲线上查出相应的福浓度。5 . 4 工作曲线的绘制 移取0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m L锅标准溶液( 3 . 1 1 ) 置于一组1 0 0 m L 容量瓶中， 分别加人5 m L盐酸( 3 . 1 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。 与试料测定相同条件下， 测量系列标准溶液的吸光度， 减去系列标准溶液中“ 零” 浓度溶液的吸光度， 以锅的浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6 分析结果的表述按式( 1 ) 计算福的质量分数:w( C d ) ( %)c . V , 从 x 1 0 - s m, VZx 1 0 0. . . . . . . . . . . . . . . . . (1)式中:从工作曲线查得的锡浓度， 单位为微克每毫升( p g / m L ) ;试液总体积， 单位为毫升( mL ) ;V 分取试液体积， 单位为毫升( m L ) ;V 3测量吸光度时试液体积， 单位为毫升( m L ) ;m 0 试样的质量， 单位为克( 9 ) 。 所得结果表示至4 位小数。若锡含量( 质量分数) d 、 于。 . 0 0 0 1 0 %时， 表示至5 位小数。1 ) 视样品含锡量， 每 1 0 0 m g 锡加人 0 . 1 m L盐酸。G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 -2 0 0 37 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差。 表 2锡含量( 质量分数) 一锅含量( 质量分数)允许差( 质量分数)0 . 0 0 0 0 2 - - - 0 . 0 0 0 1 0 一一 。 . 。 。 ， 。 一 。 . 。 。 。 。0 . 0 0 0 3 0 . 0 0 0 1 0 - - - 0 . 0 0 0 5 0 一一0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 0 5 0 - 0 . 0 0 1 0 方法 2 络合滴定法测定锦量8 范围本方法规定了锡铅焊料中福含量的测定方法。本方法适用于锡铅焊料中 锡含量的测定。测定范围( 质量分数) : 1 0 . 0 0 0 0 2 0 . 0 0 %e9 方法提要 试料用酒石酸、 硝酸、 盐酸混合酸分解后， 以二甲苯酚橙作指示剂， 调节p H 5 . 8 - 6 . 2 ， 用乙二胺四乙酸二钠( N a , E D T A ) 标准滴定溶液先滴定铅锡总量， 在另一份试液里用邻菲哆琳络合锡而滴定铅， 减差法计算锡量。试剂1 硝酸( p 1 . 4 2 g / m L ) 。2 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) 。3 氨水( p 0 . 9 0 g / m L ) 。4 氨水( 1 +2 ) 。5 酒石酸溶液( 2 0 0 g / L ) ,6 混合酸: 于1 5 0 m L 2 0 0 g / L酒石酸溶液中加人9 0 m L硝酸和 1 0 m L盐酸。7 乙酸 c ( C H , C O O H ) =1 m o l / L : 量取5 8 m L冰乙酸， 用水稀释至1 0 0 0 m L , 混匀。8 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( p H-6 ) : 称取 1 0 g乙酸钠( C H 3 0 0 0 N a 3 H , 0 ) 于 1 0 0 mL量杯中， 加m L乙酸( 1 0 . 7 ) ， 用水稀释至 1 0 0 mL , 混匀。9 邻菲呷琳溶液( 1 0 g / L ) : 称取 1 g 邻菲哆琳， 先用 5 0 m L无水乙醇溶解后， 再用水稀至 1 0 0 mL ,1 0 酒石酸钾钠溶液( 1 0 0 g / l ) 。1 1 福标准溶液: 准确称取 1 . 0 0 0 0 g 金属锡( )9 9 . 9 9 %) ， 置于2 5 0 mL烧杯中， 加 1 0 m L王水， 低101010101010101010.1010.1010温加热溶解并蒸干， 加 5 M I盐酸， 微热使盐类溶解， 冷后， 移人 1 0 0 0 m l容量瓶中， 以水稀释至刻度，混匀， 此溶液1 m L 含1 m g 锡。1 0 . 1 21 0 . 1 2 . 1乙二胺四乙酸二钠( N a z E D T A ) 标准滴定溶液 c ( N a 2 E D T A) =0 . 0 0 6 5 m o l / L e配制: 称取 2 4 g乙二胺四乙酸二钠( N a , C ,. H N , O e 2 H2 0) 于2 5 0 ml烧杯中， 用水加热溶解， 冷却后移人1 0 L下口瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。1 0 . 1 2 . 2 标定: 准确移取三份2 5 . 0 0 m L福标准溶液于2 5 0 m l烧杯中， 加2 滴 5 g / L二甲苯酚橙溶液， 用氨水( 1 0 . 4 ) 调至溶液呈现红色， 加入 1 5 m L乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( p H=6 ) ， 用N a t E D T A标准滴定溶液滴定至黄色为终点。按式( 2 ) 计算 N a t E D T A标准滴定溶液的实际浓度: c Vl 一五2 丁 4 1 X V. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 )G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 -2 0 0 3式 中:N a z E D T A标准滴定溶液的实际浓度， 单位为摩尔每升( m o l / L ) ;锡标准溶液的质量浓度， 单位为毫克每毫升( m g / mL ) ;V , 移取锅标准溶液的体积， 单位为毫升( m L ) ;V 2 标定时， 滴定锅标准溶液所消耗的N a , E D T A标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( m L ) ;1 1 2 . 4 1锅的摩尔质量， 单位为克每摩尔( 彭m o ll.平行标定 3 份， 其极差值不大于2 . 5 X 1 0 - z mo l / L时， 取其平均值， 否则重新标定。1 0 . 1 3 二甲苯酚橙溶液( 5 g / L ) ,1 1 分析步骤1 1 . 1 试料 称取0 . 3 g 试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g o 独立地进行两次测定， 取其平均值。1 1 . 2 测定1 1 . 2 . 1 将试料( 1 1 . 1 ) 置于2 5 0 m L烧杯中， 加1 2 m混合酸( 1 0 . 6 ) 微热分解， 冷却并移人 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。1 1 . 2 . 2 分取2 5 . 0 0 m L试液2 份于2 5 0 m L烧杯中。1 1 . 2 . 3 在一份试液中， 加2 滴二甲苯酚橙溶液， 用氨水( 1 0 . 4 ) 调节溶液呈现红色， 加人1 5 m L乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( p H =6 ) ， 用N a t E D T A标准滴定溶液滴定， 溶液由玫瑰色突变成黄色即为终点， 这是铅和锡消耗的N a x E D T A标准滴定溶液体积。1 1 . 2 . 4 在另一份试液中， 加 1 0 m L酒石酸钾钠溶液， 加2 滴二甲苯酚橙溶液， 用同样的方法调节溶液p H= 6 ， 加1 0 m L 邻菲呷琳溶液， 用N a z E D T A标准滴定溶液滴定， 溶液由 玫瑰色突变成黄色即为终点，这是铅所消耗的N a , E D T A标准滴定溶液体积。1 2 分析结果的表述 按式( 3 ) 计算福的质量分数 ( C d ) w( % )c ( V 2 一V , ) V o X 1 0 - X 1 1 2 . 4 1 m。VlX 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 3) 式 中: c -N a z E D T A标准滴定溶液的实际浓度， 单位为摩