GBT22572-2008表面化学分析二次离子质谱用多δ层参考物质评估深度分辨参数的方法.pdf

I C S7 1 0 4 0 4 0 G0 4 a 亘 中华人民共和国国家标准 G B T2 2 5 7 2 - - 2 0 0 8 I S O2 0 3 41 ：2 0 0 3 表面化学分析二次离子质谱 用多6 层参考物质 评估深度分辨参数的方法 S u r f a c ec h e m i c a la n a l y s i s - - S e c o n d a r y i o nm a s ss p e c t r o m e t r y - - M e t h o df o re s t i m a t i n gd e p t hr e s o l u t i o n p a r a m e t e r sw i t hm u l t i p l ed e l t a l a y e rr e f e r e n c em a t e r i a l s 2 0 0 8 - 1 2 - 11 发布 ( I S 02 0 3 4 1 ：2 0 0 3 ，I D T ) 2 0 0 9 1 0 - 0 1 实施 宰瞀髁鬻瓣警襻瞥霎发布中国国家标准化管理委员会促1 9 刖吾 G B T2 2 5 7 2 - - 2 0 0 8 I S 02 0 3 4 1 ：2 0 0 3 本标准等同采用I S O2 0 3 4 1 ：2 0 0 3 表面化学分析二次离子质谱用多6 层参考物质评估深 度分辨参数的方法。 为便于使用，本标准对I s 02 0 3 4 1 ：2 0 0 3 做了下列编辑性修改： 删除了原国际标准的前言部分； 将本国际标准改为本标准。 本标准的附录A 为规范性附录。 本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出并归口。 本标准负责起草单位：信息产业部专用材料质量监督检验中心。 本标准主要起草人：马农农、何友琴、何秀坤。 G B T2 2 5 7 2 - - 2 0 0 8 I S 02 0 3 4 1 ：2 0 0 3 引言 深度分辨是二次离子质谱( S I M S ) 深度剖析的一个重要参数。然而，在S I M S 分析中，影响溅射深 度剖析结果的因素很多，包括离子束诱导的混合和偏析、电荷驱动的扩散、基体效应、弧坑形状和表面微 形貌等。只有了解并尽量降低以上因素的影响，才能得到最佳的深度分辨。 获取最佳的深度分辨通常要求特定的分析条件，包括超低的一次离子束能量、掠入射、旋转样品、低 温冷却样品等，所有这些条件在常规的S I M S 分析中都很难满足。此外，对每一种样品所要求的最佳分 析参数可能很不相同。进而，各种仪器因素，如弧坑的形状、离子束的同一性、弧坑边沿效应的消除、质 量干扰、记忆效应、残气效应等，也会影响深度分辨的各个方面。 因此，在常规的S I M S 分析条件下，难以直接评估深度分辨。本标准阐述了前沿衰变长度、后沿衰 变长度和高斯展宽的概念，提出了每个参数的测量步骤。多8 层参考物质就可用于评估在常规S I M S 分析条件下的深度分辨参数。 G B T2 2 5 7 2 - - 2 0 0 8 1 S 02 0 3 4 1 ：2 0 0 3 表面化学分析二次离子质谱 用多6 层参考物质 评估深度分辨参数的方法 1 范围 本标准详细说明了在S I M S 深度剖析中，用多8 层参考物质评估前沿衰变长度、后沿衰变长度和高 斯展宽三个深度分辨参数的步骤。 由于样品表面的物理和化学态受一次入射离子影响而不稳定，本标准不适用于近表面区域的8 层。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 G B T2 2 4 6 1 表面化学分析词汇( G B T2 2 4 6 12 0 0 8 ，I S O1 8 1 1 5 ：2 0 0 l ，I D T ) 3 符号 比例因子。 比例系数。 随深度的二次离子强度。 深度。 表观峰的深度。 前沿衰变长度。 后沿衰变长度。 高斯展宽。 4 多6 层参考物质的要求 4 1 根据G B T2 2 4 6 1 中a 层的定义，理想的8 层为单原子层。但是，并非总能够制作出8 层或验证 单原子层厚度。如果没有理想的8 层可用，符合下面规定的非理想8 层也可作为参考物质。 4 2 在S I M S 深度剖析中溅射面层的基体不应改变，这样基体效应或剥蚀速率就不会有明显变化。穿 过8 层时，基体元素二次离子强度的恒定表明基体没有变化。 4 3 表面和8 层应该平整且相互平行，以避免S I M S 深度剖析的任何失真。 4 4 掺杂8 层的厚度应远小于一次离子的投影射程，这样厚度的微小变化不会影响剖析瞌线的形状。 4 5 相邻8 层的间距应足够大，使层与层间二次离子强度的谷值小于峰值的1 。 4 6 8 层厚度、位置以及界面的粗糙度应该用高分辨透射电子显微镜、掠入射x 射线反射、中能离子散 射谱或者其他合适的方法确定。 5 步骤 5 1 为了调节和优化二次离子质谱仪的设置，分析条件( 例如离子能量、离子种类、离子流、二次离子极 性、一次束扫描区域、分析区域、一次束流稳定性、样品导人、要检测的二次离子等) 应该按照厂商的说明 1 筹：笔， G B T2 2 5 7 2 - - 2 0 0 8 I s 02 0 3 41 ：2 0 0 3 书或当地有证文件的步骤来设定。 如果多a 掺杂层参考物质中每一个a 层S I M S 剖析曲线的形状不一致，应该检查仪器的性能，例如 一次束流漂移、扫描均匀性等。 为使评估的S I M S 深度分辨参数有良好的重现性，就必须调整S I M S 分析条件，使在S I M S 深度剖 析曲线中峰强度值8 0 以上区域的数据点多于l o 个，并且S I M S 剖析必须记录到强度低于最大值 的1 。 5 2 为使用本标准，一个8 层的S I M S 剖析曲线，应该用一个指数上升沿、一个类高斯圆形顶和一个指 数下降沿来描述。可认为8 层的S I M S 剖析曲线是由两个指数函数和一个高斯函数的卷积：指数上升 沿函数，L ( z ) 由式( 1 ) 定义，指数下降沿函数，T ( z ) 由式( 2 ) 定义，高斯分布函数g ( z ) 由式( 3 ) 定义，所需 三个参数为：前沿衰变长度A ，后沿衰变长度 ，高斯展宽一，单位常用纳米。 他，一A L e x p 芊 r r ，一、 ，T ) = A t e x p l 型J 2 2 。( 2 ) 北) 一而Be x 。L u o ( z z D ) 2 2 矿 ( 3 ) 5 3 在估算S I M S 深度分辨参数前，如果本底高于峰值强度的1 ，则必须在拟合之前扣除每个峰之 间的稳定本底。用任意两个8 峰之间溅射时间间隔的平均值和其间的厚度，将溅射时间转换成深度，单 位为纳米。 5 4 为估算衰变长度和高斯展宽，可使用带有用户自定义功能的非线性曲线拟合软件： ，一熹 c ，4 - 耐江x p 寻+ os ( 寿) 2 卜c + e r 唧 寻扎s ( 寿) 2 ) 州， 式中： 一去( 芋) 岛一去( 字一寿) 。球一兰f 5 f ，2d y J 。 ( 6 ) ( 7 ) 如果没有非线性曲线拟合软件，可以用附录A 中描述的简单方法来估算一个或两个S I M S 深度分 辨参数。 注：式( 4 ) 的推导见参考文献 1 ，公式数据拟台的例子见参考文献 1 和 2 。 6 测试报告 测试报告应包含以下信息： a ) 所有表明样品、仪器、实验室及分析日期的必要信息； b ) 使用的多8 层参考物质； c ) 采用的分析条件； d ) 用于估算深度分辨参数的方法，即式( 4 ) 或附录A ； e ) S I M S 深度分辨参数，如：每一个被测a 层的前沿衰变长度 。，后沿衰变长度A ，高斯展宽。和 该被测8 层的深度； f ) 分析过程中记录的异常情况 g ) 本标准中未规定的任何会影响结果的操作以及选项操作。 A 1 概要 G B T2 2 5 7 2 - - 2 0 0 8 I S 02 0 3 4 1 ：2 0 0 3 附录A ( 规范性附录) 估算S I M S 深度分辨参数的简单方法 可以采用简单的方法来估算一个或两个S I M S 深度分辨参数。用后沿衰变长度作单参数估算，用 后沿衰变长度和前沿衰变长度作双参数估算。 A 2 步骤 采用本简单方法时，在二次离子强度的自然对数随深度变化图中，用其线性部分的斜率来确定前沿 衰变长度和或后沿衰变长度，常以纳米为单位，在此深度区间内的二次离子强度变化了e 倍。线性范 围内的二次离子强度至少应变化1 0 倍。用5 1 和5 3 中描述的方法，调节并优化二次离子质谱仪设置 和扣除本底。为使估算的S I M S 深度分辨参数有良好的重现性，应调整S I M S 分析条件，使得在上述半 对数图中线性区域内超过1 0 个数据点，且S I M S 剖析必须要记录到强度最大值的1 以下。 G B T2 2 5 7 2 - - 2 0 0 8 I S 02 0 3 4 1 ：2 0 0 3 参考文献 1 D O W S E T T M G ，R O W L A N D ，A L L E N P Na n dB