GB6913.1-86锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定正磷酸盐.pdf

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐的测定 正磷酸盐 GB6913.186 Methods for analysis of water for boiler and for cooling -The determination of phosphates-Orthophosphates 国家标准局1986-09-16发布 1987-09-01实施 本标准适用于原水、锅炉水、冷却水和磷-锌预膜液中磷酸盐的分析。 测定范围：010mg/L。 本标准遵循GB 690386锅炉用水和冷却水分析方法 通则的有关规定。 1方法概要 在酸性介质中正磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，再被氯化亚锡还原成磷钼 蓝，然后进行光度法测定。可事先用氨基磺酸消除亚硝酸盐的干扰。 2仪器 2.1分光光度计。 2.2定性滤纸：慢速。 2.3比色管：50mL，带塞。 3试剂 3.110%氨基磺酸溶液。 3.2氯化亚锡-甘油溶液：称取2.5g氯化亚锡于250mL烧杯中，加23滴浓盐酸 和100mL纯甘油，置温水浴内促进其溶解，混匀，贮存期不超过6个月。 3.3钼酸钠-硫酸溶液：将100mL浓硫酸慢慢加到900mL级试剂水中，冷却至室 温，加入10g钼酸钠，溶解后备用。 3.4磷酸盐标准溶液(1mL含0.01mgPO3-4)。 3.4.1贮备液：称取0.7165g已于105干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于100mL 级试剂水中，并转移到1L容量瓶中，用级试剂水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL含0.5mgPO3-4。 3.4.2标准溶液：准确吸取10mL贮备液于500mL容量瓶中，用级试剂水稀释至 刻度，摇匀，此溶液1mL含0.01mgPO3-4。 4分析步骤 4.1标准曲线的绘制 4.1.1准确吸取0，1，3，5，7，9mL磷酸盐标准溶液(1mL含0.01mgPO3-4)， 分别加入六支50mL比色管中，用级试剂水稀释至40mL左右。 4.1.2向各比色管中加入7mL钼酸钠-硫酸溶液，摇匀，用级试剂水稀释至刻度， 再加5滴氯化亚锡-甘油溶液，摇匀。 4.1.3放置10min后立即用1cm比色皿，以试剂空白为对照，在波长660nm处进行 分光光度测定。并以吸光度为纵坐标，磷酸盐(以PO3-4计)含量(毫克)为横坐标绘 制标准曲线。 4.2水样的测定 准确吸取25mL经慢速滤纸过滤后的水样于50mL比色管中，加入4mL10%氨 基磺酸溶液，摇匀，放置1min后用级试剂水稀释至40mL左右，其余步骤同4.1， 测定其吸光度，从标准曲线上查得相应的正磷酸盐(以PO3-4计)含量(毫克)。 注：显色时要求温度控制在30左右。 硫酸浓度要求控制在0.200.30mol/L范围内。 放置时间要求尽可能一致。 测定磷-锌预膜液中磷酸盐的含量时，水样可适当少取。 5计算 水中正磷酸盐的含量(mg/L)按下式计算： 式中 a从标准曲线查得的磷酸盐含量(以PO3-4计)，mg； V吸取水样的体积，mL。 6允许差 正磷酸盐测定的允许差 mg/L _ 附加说明： 本标准由中华人民共和国水