GB-T15685-1995小麦粉沉淀值测定法.pdf

GB/T 1568519951主题内容与适用范围本标准规定了小麦及小麦粉沉淀值测定所用的仪器、试剂、分析步骤和结果表示。本标准适用于全麦粉、小麦粉沉淀值的测定。2引用标准GB 5491粮食、油料检验扦样、分样法GB 5497粮食、油料检验水分测定法3方法原理小麦在规定的粉碎和筛分条件下制成十二烷基硫酸钠（SDS）悬浮液，经固定时间的振摇和静置后，悬浮液中的面粉面筋与表面活性剂SDS结合，在酸的作用下发生膨胀，形成絮状沉积物，然后测定沉积物的体积，即为沉淀值。4试剂4.1乳酸贮备液：85乳酸（分析纯）：水18，充分振荡混合后待用。4.2SDS（十二烷基硫酸钠）：99结晶研究级（serva）。4.3SDS-乳酸混合液：取20 gSDS，用水溶解，转入1000 mL的容量瓶中，加入20 mL乳酸贮备液并用水稀释至1000 mL，充分混合均匀，备用。4.4溴酚蓝水溶液：10 mg溴酚蓝溶于1000 mL水中。5仪器5.1粉碎机：能使样品粉碎后，细度通过CQ24筛占95以上的粉碎机均可。5.2小型实验制粉机。5.3量筒振摇器：每个振动循环冲程60，水平面上下30。5.4具塞量筒：100 mL，0100 mL之间刻度距离为180185 mm，量筒总高度不低于250 mm。5.550 mL量筒。5.6秒表。5.7天平：感量0.01 g。6分析步骤6.1试样制备：6.1.1按照GB 5491规定取样。6.1.2全麦粉样品制备：分取200 g小麦净样，根据小麦样品的实际含水量加水或晾晒，调节小麦样品的水分至大约14，加水调节需密闭23 h，然后用粉碎机粉碎，混合均匀，放入密闭容器中备用。6.1.3小麦粉样品制备：分取500 g小麦净样，按小麦制粉要求，软麦样品水分调节在14左右；硬麦样品水分调节在1516，用实验室小型实验制粉机制粉。6.2测定水分：按GB 5497测定试样水分。6.3称样：试样含水量为14时，全麦粉称样量为6.000.01 g，小麦粉称样量为5.000.01 g，如果试样含水量高于或低于14时，则须根据试样含水量换算为相当于含水量为14时的试样质量，按式（1）、（2）计算称样量。（1）（2）式中：m100 g试样中含水分的质量，g。称取试样于干燥的具塞量筒中。6.4将称取的试样和配制的试剂，置于221的室温下直至试样和试剂的温度与室温平衡，以得到准确结果。6.5在称好试样的量筒中加入50 mL溴酚蓝水溶液，塞好塞子，开始计时，立即快速上下振摇15 s，竖立静置；于2 min时再快速上下振摇15 s并静置；4 min时迅速加入50 mL SDS乳酸混合液，并立即上下颠倒四次，静置。以后每隔2 min，即在6，8和10 min时，再分别上下颠倒四次并静置（如用量筒振摇器，则在加入溴酚蓝溶液后，塞好塞子置于振摇器上，按上述手工操作规定的程序自动进行振摇）。6.6全麦粉样品在最后一次颠倒振摇后静置20 min读出量筒中沉积物的毫升数，小麦粉静置40 min后读出量筒中的沉积物毫升数。6.7如测定样品数量较多，可采用四只量筒为一组同时进行两个样品双试验测定，并按照下列振摇时间表安排实验操作。振摇时间表量筒编号(1)与溴酚蓝混合振摇15s(2)与溴酚蓝混合振摇15s(3)加入50mL SDS混合颠倒4次(4)上下颠倒4次(5)上下颠倒4次(6)上下颠倒4次(7)读数全麦数面粉10002004006008001000300050002030230430630830103030305030310030050070090011003100510041303305307309301130313051307测定次数同一样品至少进行两次测定。8结果表示8.1表示方法所读出沉积物的体积（mL），即为该样品的沉淀值。两次测定结果符合重复性（8.2）的要求，则取两次测定结果的算术平均值作为测定结果，如果不符合重复性要求，则重新进行两次测定。结果表示到一位小数。8.2重复性同一分析者用相同的仪器，对同一试样同时或相继进行的两次测定结果之差不应超出2 mL。8.3再现性同一样品在两个不同实验室测得的结果允许差规定如下：对沉淀值低于20 mL的，其绝对差值不应超出2 mL；对沉淀值大于20 mL的，其