GB-T13748.19-2005镁及镁合金化学分析方法钛含量的测定二安替比啉甲烷分光光度法.pdf

I C S 7 7 .1 2 0 . 2 0H 1 2石黔中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB / T 1 3 7 4 8 . 1 9 - 2 0 0 5镁及镁合金化学分析方法 钦含量的测定二安替比琳甲烷分光光度法C h e mi c a l a n a l y s i s m e t h o d s o f m a g n e s i u m a n d ma g n e s i u m a l l o y s - De t e r mi n a t i o n o f t i t a n i u m c o n t e n t-D i a n t i p y r y l m e t h a n e s p e c t r o p h o t o m e t r i c m e t h o d2 0 0 5 - 0 7 - 2 6 发布2 0 0 6 - 0 1 - 0 1 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布CB / T 1 3 7 4 8 . 1 9 -2 0 0 5前言 本标准共分为 1 9 部分， 包括 2 0 个元素的2 5 项化学分析方法。 本标准是对G B / T 1 3 7 4 8 . 1 -1 3 7 4 8 . 1 0 -1 9 9 2 的修订， 本次修订主要有如下变化: 根据新的国家标准 G B / T 3 4 9 9 -2 0 0 3 ( 原生镁锭) , G B / T 5 1 5 3 -2 0 0 4 ( 变形镁及镁合金牌号和 化学成分 , G B / T 1 9 0 7 8 -2 0 0 3 ( 铸造镁合金锭 以及相关的国际标准和国外标准的规定， 本次 修订新增分析方法 1 2项， 其中增加了 1 0个元素的分析方法， 分别为: S n ( GB / T 1 3 7 4 8 . 2 ) , L i ( G B / T 1 3 7 4 8 . 3 ) , Y ( GB / T 1 3 7 4 8 . 5 ) 、 A g( G B / T 1 3 7 4 8 . 6 ) 、 P b ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 3 ) , C a ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 6 ) , K和 N a ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 7 ) , C I ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 8 ) , T i ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 9 ) ， 以及锰含量的测定( G B / T 1 3 7 4 8 . 4的方法三) 、 高含量铜的测定( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 2的方法二) 、 低含量锌的测定( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 5的方法二) 重新起草了铬天青 S 一 氯化十四烷基毗v分光光度法测定铝含量( GB / T 1 3 7 4 8 . 2的方法二) 、 重量法测定稀土含 量( G B / T 1 3 7 4 8 . 8 ) . 对二甲苯酚橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围( G B / T 1 3 7 4 8 . 7 ) 0 扩展了锰 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 4的方 法一) 、 铁 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 9 ) 、 硅 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 0 ) , 披 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 1 ) , 铜( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 2 ) , 镍( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 4 ) 等元素的测定范围 -( 8 - 1基唆琳分光光度法测定铝含量 ( GB / 丁1 3 7 4 8 . 1的方法一) , ( 8 - 9基喳琳重量法测定铝 含量) ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 方法三) 、 高碘酸盐分光光度法测定锰含量方法二 ( GB / T 1 3 7 4 8 . 4的 方法二) 、 火焰原子吸收光谱法测定锌含量) ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 5 ) 为编辑性整理后予以确认的 方法 本标准修订后代替了 G B / T 4 3 7 4 -1 9 8 4 镁粉和铝镁合金粉化学分析方法 中的相关部分， 即G B / T 1 3 7 4 8 . 9 , GB / T 1 3 7 4 8 . 1 0 , G B / T 1 3 7 4 8 . 1 2 , G B / T 1 3 7 4 8 . 1 8分别代替 G B / T 4 3 7 4 . 2 -1 9 8 4 ,GB / T 4 3 7 4 . 3 -1 9 8 4 , GB / T 4 3 7 4 . 1 -1 9 8 4, GB / T 4 3 7 4 . 5 -1 9 8 4 , 本标准共有 7 个部分的9 项分析方法非等效采用国际标准， 分别为: GB / T 1 3 7 4 8 . 1 ; NEQ I S O 7 9 1 ; 1 9 7 3; GB / T 1 3 7 4 8 . 4: NEQ I S O 2 3 5 3: 1 9 7 2 , I S O 8 0 9 : 1 9 7 3 , I S O 8 1 0: 1 9 7 3; GB / T 1 3 7 4 8 . 8: NEQ I S O 2 3 5 5: 1 9 7 2 ; GB / T 1 3 7 4 8 . 9 : NEQ I S O 7 9 2 : 1 9 7 3; -GB / T 1 3 7 4 8 . l 0: NE Q I S O 1 9 7 5 : 1 9 7 3; GB / T 1 3 7 4 8 . 1 4: NE Q I S O 4 0 5 8 : 1 9 7 7; -GB / T 1 3 7 4 8 . 1 5: NE Q I S O 4 1 9 4 : 1 9 8 1 0 本标准中采用国际标准的各部分， 其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致， 均与所采用的国际标准不完全相同。 本标准代替 G B / T 1 3 7 4 8 . 1 - 1 3 7 4 8 . 1 0 -1 9 9 2 0 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、 北京有色金属研究总院、 洛阳铜加工集团有限责任公司、 抚顺铝厂、 西南铝业( 集团) 有限责任公司、 东北轻合金有限责任公司起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB / T 1 3 7 4 8 . 1 一 1 3 7 4 8 . 1 0 - 1 9 9 2, GB/ T 4 3 7 4 . 1 一4 3 7 4 . 3 -1 9 8 4 , GB / T 4 3 7 4 . 5 -1 9 8 4 , 1GB / T 1 3 7 4 8 . 1 9 -2 0 0 5前言 G B / T 1 3 7 4 8 -2 0 0 5 共分为 1 9 部分， 本部分为第 1 9 部分。 G B / T 1 3 7 4 8 -1 9 9 2中没有钦含量的测定方法， 对应的国际标准中也没有钦含量的测定方法。但原生镁锭国家标准中， 对钦的含量有要求， 为了满足分析检测的需要， 制定了原生镁锭中钦含量的测定方法 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草 本部分由东北轻合金有限责任公司、 抚顺铝厂参加起草。 本部分主要起草人: 张爱芬、 褚丙武、 张晓春、 张元克。 本部分主要验证人: 刘双庆、 徐铁玲、 周兵。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。GB/ T 1 3 7 4 8 . 1 9 -2 0 0 5镁及镁合金化学分析方法 钦含量的测定二安替比琳甲烷分光光度法范 围本部分规定了镁及镁合金中钦的测定方法。本部分适用于原生镁锭中钦含量的测定。测定范围: 0 . 0 0 0 5 %- - 0 . 0 2 0 %2方法提要 试料用盐酸和过氧化氢分解， 在抗坏血酸存在下， 在。 . 5 mo l / L -2 mo l / I盐酸介质中， 钦( W) 与二安替比琳甲烷生成黄色络合物， 于分光光度计波长 3 9 0 n m处测量其吸光度。3试剂3 . 1 过氧化氢( p l . 1 0 g / mL ) o3 . 2盐酸( 1 +1 ) ,3 . 3 硫酸( 1 +1 ) 。3 . 4 抗坏血酸溶液( 5 0 g / L ) ,3 . 5 二安替比琳甲烷溶液( 5 0 g / L ) : 2 m o l / L的盐酸溶液， 用时现配。3 . 6 硫酸铜溶液( 5 0 g / I ) 。3 . 7 铁标准贮存溶液: 称取 。 . 5 0 0 0 g金属钦仁 w( Ti ) 9 9 . 9 于 5 0 0 m工烧杯中， 加人 1 2 5 mL硫酸( 3 . 3 ) ， 加热使钦溶解， 加数滴硝酸( p l . 4 2 g / m L ) , 微沸驱除氮的氧化物， 冷却， 小心以水稀释至适当 体积， 移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 mL含 。5 mg 钦。3 . 8 钦标准溶液: 移取 1 0 . 0 0 mL铁标准贮存溶液( 3 . 7 ) 于 5 0 0 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀，此溶液 1 mL含 0 . 0 1 m g钦， 用时现配。4仪器分光 光度计 。5试样厚度 不大于 1 mm 的碎 屑。6分析步骤6 . 1 试料 称取1 . 0 g 试样( 5 ) , 精确至0 . 0 0 0 1 g .6 . 2 测定次数 独立地进行两次测定， 取其平均值6 . 3空白试验 随同试料( 6 . 1 ) 做空白试验。6 . 4 测定6 . 4 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于3 0 0 mL烧杯中， 分次加人 2 0 m L盐酸( 3 . 2 ) ， 盖上表皿， 待剧烈反应后， 滴加 1GB / T 1 3 7 4 8 . 1 9 2 0 0 56 - - 1 0滴过氧化氢( 3 . 1 ) ， 低温煮沸 1 5 mi n ， 用水洗表皿及杯壁， 冷却， 移人 1 0 0 mL容量瓶中。6 . 4 . 2 加入 1 5 mL盐酸( 3 . 2 ) , 混匀， 加人 5 mL抗坏血酸溶液( 3 . 4 ) ， 加人 2滴硫酸铜溶液( 3 . 6 ) ， 放置5 mi n ， 加人 1 0 mL二安替比琳甲烷溶液( 3 . 5 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀， 放置 3 0 mi n ,6 . 4 . 3 将部分溶液( 6 . 4 . 2 ) 移人 2 c m 吸收池中， 以空白试验( 6 . 3 ) 溶液为参比， 于分光光度计波长3 9 0 n m 处测量其吸光度， 从工作曲线上查出相应的钦量。6 . 5工作 曲线的绘制6 . 5 . 1 移取 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 5 . 0 0 , 2 0 . 0 0 mL钦标准溶液( 3 . 8 ) 于一组1 0 0 mL容量瓶中， 加人 1 5 m L盐酸( 3 . 2 ) ， 以下按 6 . 4 . 2 进行。6 . 5 . 2 将部分溶液移人2 c m吸收池中， 以水为参比， 于分光光度计波长3 9 0 n m处测量其吸光度， 将测得系列标准溶液的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度后， 以铁量为横坐标， 对应的吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。7 分析结果的计算按公式( 1 ) 计算钦的质量分数( %) :w ( Ti) =m , X 1 0 - s 刀kX 1 0 0( 1 )式 中:。， 自工作曲线上查得的钦量， 单位为微克( P S ) IM Q 试料的质量， 单位为克( 9 ) 。精 密度8 . 1 更复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限( r ) , 超过重复性限( r ) 情况不超过 5 0 0 。重复性限( r ) 按以下数据采用线性内插法求得: 钦的质量分数/ %:0 . 0 0 0 4 9 0 . 0 0 8 0 0 . 0 1 9 7 重复性限 二 / %:0 .