GB-T13216.6-1991甘油试验方法甘油含量的测定.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准甘油试验方法甘油含量的测定G B / T 1 3 2 1 6 - 6一9 1 T e s t m e t h o d s f o r g l y c e r i n e s -D e t e r mi n a t i o n o f g l y c e r o l c o n t e n t， 主肠内容与适用范围本标准规定了测定甘油含量的密度法和滴定法。密度法适用于高含量精制甘油产品和纯甘油的水溶液; 滴定法适用于各种甘油产品， 但不适用于含有相邻碳原子上多于两个经基的有机化合物的甘油产品， 如糖类， 因其也能氧化产生甲酸， 干扰测定。注: 甘油中的非甘油有机物会使密度法结果偏高， 而滴定法不受影响。2 引用标准G B / T 1 3 2 1 6 . 5 甘油试验方法2 0 时密度的测定3 密度法测定甘油含f3 - ， 原理 高含量精制甘油或纯甘油的水溶液， 其甘油含量与密度呈对应关系， 由测得的密度值查表或计算可得到甘油含量; 在窄范围内 甘油含量与密度成线性关系， 可由 密度值用插人法计算确切的甘油含量3 . 2 试验程序 按照G B / T 1 3 2 1 6 . 5 测得甘油试样2 0 时的密度( P 2 0 ) o3 . 3 试验结果的计算 甘油试样的甘油含量以质量百分数表示， 由 测得的密度值( P 2 0 ) 选用如下方式求得。3 . 3 . 1 直接查表 表 1 甘油的密度和百分含量对照密度( 2 0 c )甘油， 写密度( 2 0 c )甘油， %1 . 2 6 1 1 01 0 09 11 . 2 5 8 5 09 99 01 . 2 5 5 9 09 88 91 . 2 5 3 3 5 一8 81 . 2 5 0 8 09 61 . 2 2 7 1 08 71 . 2 4 8 1 09 518 61 . 2 4 5 6 09 48 51 . 2 4 3 0 09 38 41 . 2 4 0 3 59 21 . 2 1 6 5 08 3国家技术监件局1 9 9 1 一 0 9 一 1 4 批准1 9 9 2 一 0 8 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载C B / T 1 3 2 1 6 . 6 一9 1续表 1密度( 2 0 0c )甘油 ， %一甘油， %1 . 2 1 3 8 08 27 11 2 1 1 1 58 117 01 . 2 0 8 5 08 06 91 . 2 0 5 7 57 9!6 81 . 2 0 3 0 57 86 71 . 2 0 0 3 077一6 61 . 1 9 7 6 07 6一6 51 . 1 9 4 8 57 5一6 41 . 1 9 2 1 57 46 31 . 1 8 9 4 07 36 21 . 1 8 6 7 07 26 1若密度P 2 。 恰为表1 给出值， 则从表1 直接查得密度对应的甘油含量。2 若密度P z 。 界于表1 中同温度两给出值之间， 则按式( 1 ) 计算确切的甘油含量( A ) ,A 二 A +尸一 AP n一 P iX ( A , 一 A) “ ” ，. (1): P h 表1 中 邻近测定值P 的较高密度值， g / m L ; A 表1 中邻近测定值P 的较低密度值， g / m L ; P 甘油试样的密度测定值， g / m L ;3.中于式A h 表1 中对应于P 、 的甘油含量， %;A , 表1 中对应于P i 的甘油含量， %。3 . 3 . 3 若密度P z 。 在1 . 2 2 9 9 -1 - 2 6 1 1 g / m L ( 对应甘油含量5 5 . 0 0 % 一1 0 0 . 0 008 8 . 0 0 % -1 0 0 . 0 0 %) 之间， 可按式( 2 ) 计算确切的甘油含量( A ) , A= 3 8 4 . 6 2 p 。 一 3 8 5 . 0 4 ( 2)式中: P z o 甘油试样2 0 C 时的密度测定值， g / m L , 注: 系数和常数由表1 给出值演算而来. 试验结果均保留到小数第一位。4 滴定法测定甘油含f( 仲裁法) 本方法等效采用国际标准I S O 2 8 7 9 -1 9 7 5 工业用甘油甘油含量的测定 滴定法4 . 1 原理 在强酸介质中， 甘油被过碘酸钠冷氧化， 反应产生的甲酸以p H计指示， 用氢氧化钠标准溶液滴定。 反应式为: C H , O H-C HO H-C H, O H十2 N a I O , -H C O O H+2 H C H O+2 N a I O 3 十H z 04 . 2 试剂 分析过程中， 只使用分析纯试剂。4 . 2 . 1 蒸馏水: 不含二氧化碳。4 . 2 . 2 乙二醉稀释溶液: 1 体积不含甘油的乙二醇， 用 1 体积水稀释。用酚酞作指示剂中和过 646免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 3 2 1 6 . 6 一9 14 . 2 . 34 . 2 . 44 . 2 . 54 . 2 . 5 . 1硫酸( G B 6 2 5 ) : c(合 H 2S O ) ， 约 0 . 1 m o l / L溶液 。甲酸钠( N a C H 0 : ) ( H G 3 -9 6 6 ) : 约 1 m o l / L溶液。高碘酸钠( N a I O , ) ( H G 3 -1 1 5 7 ) : 6 0 g / L酸性溶液。 酸性溶液的制备 称取6 0 g ( 准确至0 . 1 g ) 高碘酸钠， 溶于已 加入1 2 0 m L硫酸溶液( 4 - 2 - 3 ) 的约5 0 0 m L 水中， 边加入边冷却， 转移到1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水( 4 . 2 . 1 ) 稀释至刻度并混匀。如有必要， 通过玻璃过滤器过滤。4 . 2 . 5 . 2 溶液的酸度校核 空白 试验( 4 . 4 . 4 ) 所用氢氧化钠溶液( 4 . 2 . 7 ) 的体积， 应不少于4 . 5 m L ， 这与基本反应( 4 . 1 ) 产生的酸度相当。4 . 2 - 5 . 3 溶液的贮存 溶液贮存在有磨口 玻璃塞的棕色玻璃瓶中。4 . 2 . 6 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) : 约0 . 0 5 m o l / L溶液。4 . 2 . 7 氢氧化钠: c ( N a O H ) 约0 . 1 2 5 m o l / L标准溶液， 无二氧化碳。4 . 2 . 8 酚酞( G B 1 0 7 2 9 ) : 5 g / L乙醇溶液。 溶解0 . 5 g 酚酞于9 5 % ( V / 玲的乙醇中， 并稀释至1 0 0 m L a4 . 3 仪器 普通实验室仪器和4 . 3 . 1 滴定管: 5 0 m L .4 . 3 . 2 p H计: p H计应用两种缓冲溶液校准。 a . 苯二甲酸氢钾( G B 6 8 5 7 ) : c ( C a H , ( 0 0 0 K) ( C O O H) ) =0 . 0 5 m o l / L ( 1 0 . 1 2 g / L ) 溶液， 2 0 时p H为 4 . 0 0 , b . 四硼酸二钠+水合物( G B 6 8 5 6 ) : c ( N a , B , O , 1 0 H , 0 ) =0 . 0 1 m o l / L ( 3 . 8 1 g / L ) 溶液， 2 0 时p H为9 . 2 2 ,4 . 4 试验程序 二氧化碳的存在能引起误差， 在放置时间， 最好用表面皿盖住含有试液的容器。还应避免同时进行会增加实验室空气中二氧化碳含量的操作。4 . 4 . 1 试验份 称取含甘油的量不大于。 . 5 0 g 的试验份， 准确到0 . 0 0 0 1 g 。如果不知甘油的大致含量， 应称取0 . 5 0 g 样品预测。 如果甘油含量大于7 5 %， 最好称取5 士。 . 1 g 样品， 称准至。 . 0 0 0 1 g , 置于5 0 0 m L容量瓶中， 用水( 4 . 2 - 1 ) 稀释至刻度， 混匀后取5 0 . 0 m L ， 此溶液用于测定。4 . 4 . 2 试验溶液的制备 对碱性样品或样品酸化出现焦油沉淀物时， 可将试验份( 4 . 4 . 1 ) 放入配有回流冷凝器的烧瓶中， 需要时稀释到5 0 m L ， 加2 滴酚酞溶液( 4 . 2 . 8 ) ， 用硫酸溶液( 4 . 2 - 3 ) 中和至刚好褪色。再加5 m L过量的同样酸， 煮沸5 m i n ， 冷却。必要时过滤， 并用水( 4 . 2 . 1 ) 洗涤滤器。将溶液定量地转入6 0 0 m L烧杯中。 无上述情况时， 将试验份( 4 . 4 . 1 ) 直接放人6 0 0 m L 烧杯中。4 . 4 . 3 滴定 用水( 4 . 2 . 1 ) 稀释试验溶液( 4 - 4 . 2 ) 至体积约为2 5 0 m L 。在不断搅拌下， 用p H计( 4 . 3 . 2 ) 指示， 加入氢氧化钠溶液( 4 . 2 . 6 ) , 调节p H至7 . 9 士。 . 1 , 加5 0 . 0 m L高碘酸钠溶液( 4 - 2 - 5 ) ， 缓和搅匀。 盖上表面皿， 在温度不超过3 5 的暗处放置3 0 m i n a 然后加1 0 m L乙二醇( 4 . 2 . 2 ) , 混合， 在同样条件下再放置 2 0 mi n .免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G a / T 1 3 2 1 6 . 6 一9 1 加5 . 0 m L甲 酸钠溶液( 4 - 2 - 4 ) ， 用p H计( 4 - 3 - 2 ) 指示， 以氢氧化钠标准溶液( 4 - 2 - 7 ) 摘定存在的酸度至P H 7 . 9 士0 . 2 04 . 4 . 4 空白试验 在测定的同时， 在同样条件下， 用相同量试剂和稀释水， 用5 0 m L 水代替样品。 作空白 试验。 但加入过碘酸钠溶液( 4 . 2 . 5 ) 之前， 空白 溶液应调节至p H 6 . 5 ， 加入过碘酸钠溶液之后， 滴定终点至p H 6 . 5 ,4 . 5 试验结果的计算 甘油含量， 用质量百分数表示， 按式( 3 ) 计算:( V ， 一 V = ) X cX 0 . 0 9 2 1 X 1 0 0沟 t二9 . 2 1 X c 丝( V , 二V , )“ ， “ (3)式中: V , - 测定祥品所耗用氢氧化钠标准溶液( 4 . 2 . 7 ) 的 体积, m L ; V , 空白 试验所耗用氢氧化钠标准 溶液( 4 - 2 - 7 ) 的 体积, m L ; 。 试验份的 质量( 考虑中 间稀 释) , g ; c - 一 所用氢氧化钠标准溶液( 4 . 2 . 7 ) 的确切浓度, m o t / L ;0 . 0 9 2 1 - 一 甘油的毫摩尔质量， g / m m o l ,4 . 6 精密度 两个平行试验之允许差为0 . 2 .4了 试验报告 试验报告应包括下