GB-T14454.13-1993香料羟基化合物含量的测定中性亚硫酸钠法.pdf

中华 人 民共 和 国 国家 标准香料狱基化合物含t的测定 中性亚硫酸钠法G B / r 1 4 4 5 4 . 1 3 一 9 3A r o ma t i c s -D e t e r mi n a t i o n o f c a r b o n y l c o mp o u n d s c o n t e n t - Ne u t r a l s o d i u m s u l f i t e me t h o d1 主题内容与适用范围 本标准规定了用中性亚硫酸钠法测定香料中援基化合物含量的方法。 本标准适用于醛类及某些酮类香料拨基化合物含量的测定。2 引用标准 G B / T 1 4 4 5 4 . 1 香料 试样制备3 原理 用中性亚硫酸钠溶液与醛或酮在沸水浴中反应释放出氢氧化钠， 逐渐用酸中和使反应完全。4 试剂 除特别注明外， 试验中所用试剂均为分析纯试剂， 水为蒸馏水或纯度相当的水。4 . 1 中性亚硫酸钠饱和溶液: 以酚酞为指示剂， 在澄清的亚硫酸钠饱和溶液中加人亚硫酸氢钠溶液( 3 0 0 0 ) 使呈中 性。该试剂在使用时须新鲜配制并过滤。4 . 2 乙酸溶液( 1 : 1 ) ,4 . 3 酚酞指示液: 1 %乙醉溶液。5 仪器醛瓶: 1 5 0 m L ， 瓶颈上有。 -1 0 m L刻度， 并具有。 . 1 m L的分刻度。移 液管: 1 0 m L ,沸水浴。515.25.36 操作步骤6 . 1 试样制备 见 G B / T 1 4 4 5 4 . 1 ,62 测定 用移液管吸取干燥并经过滤的试样1 0 m L ， 注人醛瓶中。加入7 5 m L中性亚硫酸钠饱和溶液， 振摇使之混合， 加入2 滴酚酞指示液， 随即置于沸水浴中不断振荡。当粉红色显现时， 加人数滴乙酸溶液( 4 - 2 ) ， 使瓶内混合液的粉红色褪去， 重复加热振荡。 当粉红色不再显现时， 再加入数滴酚酞指示液， 继续加热 1 5 m i n 。 如不再显现粉红色时， 取出， 冷却至室温。 如仍有粉红色显现， 则再加热振荡并滴加乙酸溶国家技术监督局 1 9 9 3 一 0 6 一 0 5 批准1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 4 4 5 4 1 3 一9 3液( 4 . 2 ) 至粉红色褪去。 取出， 冷却至室温， 当油层与溶液完全分开后， 加入一定量的中 性亚硫酸钠饱和溶液， 使油层全部升至瓶颈刻度处， 读取油层的毫升数。了 结果的计算按下式计算醛或酮含量的体积百分率.z ( % ) : V一V,xC %a )= 一 - 二 ; ， - -二 ; ， - -X I 0 0 v式中: V 试样的体积， m L t V l 油层的体积, m L . 平行试验结果的允许差为1 %e 注: 如试样中含有金属杂质， 则将试样摇匀后取约5 0 m L ， 再加约。 . 5 g 酒石酸， 搅和静置后过渔备用。 如有油滴粘附瓶壁时， 可将瓶置干掌心快速旋转或轻敲瓶壁， 使油滴全部上升至瓶颈。 冷却至室温时， 有时会发现少量亚硫酸盐加成物从溶液中沉淀出来， 而且往往留存在油层和溶液层之间， 这 样使读取毫升数时发生困 难。可 用滴管沿细顶内 壁滴加几滴水. 以使油层和溶液层分离清晰.附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出.本标准由全国香料标准化中心归口。本 标 准由 轻 工 业 部 香 料 工 业 科 学 研 究 所 负 责 起 草本标准主要起草人徐易、 黄振卿。自 本标准实施之日 起， 原轻工业部发布的部标准Q B 8 0 9 -8 1 香料统一检验方法 醛酮测定法作废。免费