标准解读

《GB/T 17814-1999 饲料中丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯和乙氧喹的测定》是中国一项关于饲料检测的国家标准,发布于1999年。该标准详细规定了如何在饲料样本中测定三种常见抗氧化剂——丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和乙氧喹(Ethoxyquin)的具体方法和要求,以确保饲料产品的质量和安全。

标准内容概览

  1. 范围:明确了该标准适用的对象是各种类型的饲料,包括但不限于谷物、豆粕、鱼粉等,用于定量测定其中丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯及乙氧喹的含量。

  2. 规范性引用文件:列出了执行该标准时需要参考的其他相关国家标准或国际标准,确保测试方法的准确性和一致性。

  3. 术语和定义:对标准中使用到的专业术语进行了解释,帮助读者理解测试对象和过程。

  4. 原理:概述了测定这三种抗氧化剂的基本原理,通常涉及样品的提取、净化、分离以及通过高效液相色谱(HPLC)或其他合适的方法进行定量分析。

  5. 试剂与材料:详细列出了实验所需的各种化学试剂、溶剂及其规格要求,以及必要的实验器材。

  6. 仪器设备:描述了执行测试所必需的仪器设备,如高效液相色谱仪及其附件,确保测试条件的标准化。

  7. 样品处理:步骤详细说明了从饲料样本中提取抗氧化剂的过程,包括粉碎、混合、提取、净化等关键步骤。

  8. 测定步骤:具体阐述了如何利用高效液相色谱法对提取物进行分析,包括色谱条件设置、标准品制备、样品测定流程等。

  9. 计算与表达:提供了计算抗氧化剂含量的公式,以及如何正确表达和报告测试结果。

  10. 精密度与准确度:通过重复性和再现性试验数据,给出了测试方法的精密度要求,并验证了方法的准确度。

  11. 试验报告:规定了试验报告应包含的信息,如样品信息、测试方法、结果及结论等,确保报告的完整性。

该标准旨在为饲料生产、监管及科研机构提供一套统一、准确的检测方法,以监控抗氧化剂的添加量,防止过量使用导致的食品安全风险,同时保证饲料的保存性能和营养价值。


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  • 已被新标准代替,建议下载现行标准GB/T 17814-2011
  • 1999-08-10 颁布
  • 2000-02-01 实施
©正版授权
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文档简介

GB/r 1 7 8 1 4 一 1 9 9 9前言 随着我国饲料工业的不断发展 , 抗氧化剂在饲料中的使用逐渐增加 考虑到抗氧化剂在饲料中用量的多少所带来的利弊, 必须建立检测其含量的方法 我国食品中抗氧化剂 B HA, B H T的检测已有国家标准。 气相色谱法单项测定 B HA, B H T或 E Q 的方法已有介绍。 国外检测抗氧化剂的方法很多, 主要是气相色谱和高压液相色谱法。 但在我国目前还未见检测饲料中抗氧化剂的方法的报导, 更没有制定国家标准。 根据我国复核检验不同品种的国外进口抗氧化剂以及我国目前使用抗氧化剂的情况来看, 主要是复合型抗氧化剂或复配使用。 因此, 建立能同时检测多组分复合型抗氧化剂的检测方法势在必行。 鉴于此, 特制定本标准。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出。 本标准由国家饲料质量监督检验中心( 北京) 负责起草。 本标准主要起草人 谢发明、 宋荣、 韩华琼、 范理 。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准饲料中丁基轻基茵香醚、 二丁基 轻基甲苯和乙氧哇的测定D e t e r mi n a t i o n o f b u t y l h y d r o x y a n i s o l e , d i b u t y l h y d r o x y t o l u e n e a n d e t h o x y q u i n i n f e e d sG B / T 1 7 8 1 4 - - 1 9 9 9, 范 围 本标准规定了饲料中抗氧化剂丁基经基茵香醚( B H A) 、 二丁基经基甲苯( B H T) 和乙氧座( E Q) 测定方法的试剂、 仪器、 设备、 操作方法和注意事项。 本标准适用于配合饲料、 鱼粉中抗氧化剂B H A, B H T , E Q的测定。2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 1 4 6 9 9 . 1 -1 9 9 3 饲料采样方法3 原理 样品中B H A, B H T, E Q用正己烷提取, 离心分离后( 如遇干扰待测组分的样品, 则需取上清液, 用柱层析净化处理) , 取上清液用气相色谱、 F I D检测器检测, 外标法定量4 试荆 除特殊注明外, 本标准所用试剂均为分析纯, 分析用水为燕馏水( 或离子交换水) 。4 门正己烷。4 . 2 丙酮。4 . 3 二抓甲烷。4 . 4 二氯甲烷一 丙酮( 9 +1 ) 混合液4 . 5 无水硫酸钠: 5 0 0 C 烘4 h ,4 . 6 氟罗里硅f: 孔径1 7 7 - 1 4 9 p = ( 8 0 -1 0 0目) , 5 5 0 C 烘4 h , 存于干燥器中。4 . 7 助滤剂C e l i t e 5 4 5 2 0 - 4 5 p m,4 . 8 医用脱脂棉。4 . 9 B H A标准物: 纯度 9 8 0 0 ,4 . 1 0 B H T标准物: 纯度 9 8 Y 0 ,4 . 1 1 E Q标准物: 纯度 9 504 . 1 2 B H A, B H T, E Q混合标准溶液: 称取上述标准物各5 0 0 . 0 0 m g ( 视其纯度, 换算成1 0 0 %再称样) ,置于5 0 M I . 棕色容量瓶中, 以正己烷溶解并定容。此液为 1 0 m g / m L 。然后稀释成系列标准液:1 . 0 0 m g / m L , O . 5 0 m g / m L , O . 1 0 m g / m L , O . 0 5 m g / ml -0 . 0 1 m g / ml _ ,国家质f技术监督局 1 9 9 9 一 0 8 一 1 0 批准2 0 0 0 一 0 2 一 0 , 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 7 8 1 4 -1 9 9 95 仪器、 设备5 门气相色谱仪: 带 F I D检测器5 . 2 氮气钢瓶: 氮气纯度为9 9 . 9 9 %05 . 3 氢气发生器: 氢气纯度为9 9 . 9 9 % o5 . 4 空气钢瓶: 一般压缩空气。5 . 5 离心机: 4 0 0 0 r / m i n ,5 . 6 粉碎机: 粉碎粒度达 4 0目。5 . 7 超声波处理机。5 . 8 微型混合器。5 . 9 分析天平: 感量0 . 0 0 0 1 g e5 . 1 0 具塞刻度玻璃试管: 1 0 mL ,5 . 1 1 铝制试管架 。5 . 1 2 具活塞层析柱: 1 5 c m X 0 1 c m.5 门3 旋转蒸发器: 带抽真空装置( 或真空泵) 。5 . 1 4 浓缩烧瓶: 1 5 0 mL, 带 5 mL刻度尾接管6 样 品6 . 1 按 G S / T 1 4 6 9 9 . 1 取得样品口6 . 2 配合饲料: 以四分法缩分样品至约中, 避光低温保存备用。6 . 3 鱼粉: 如为均匀粉状, 可直接取样2 5 0 g , 粉碎, 过孔径4 2 0 p m( 4 0目 ) 筛, 混匀, 装人密闭广口 瓶7 测定步骤7 . 1 试样制备7 门门提取 按6 . 1 或6 . 2 称取样品2 . 0 0 0 g 于1 0 m L具塞刻度试管中, 加人少许无水硫酸钠, 再加5 . 0 m L正己烷, 加塞。 在微型混合器上混合 0 . 5 mi n , 将试管放到试管架上, 连同试管架一起放人超声波处理槽内, 槽内水位以刚好 与试管中试样液位取齐或稍过, 超声提取 1 5 mi n 。取出. 将试管外水液擦去, 放人离心机, 以 4 0 0 0 r / m i n离心 2 mi n , 取出试管。上清液为待测溶液。7 . 1 . 2 净化7 . 1 . 2 . 1 如遇干扰待测组分的样品, 须作如下柱层析净化处理 : 首先按 7 . 1 . 1 提取样品, 只是提取液由5 . 0 ml正己烷改为 1 0 . 0 m L正己烷。7 . 1 . 2 . 2 装柱: 层析柱底先放少许脱脂棉, 再加少许( 约2 g ) 无水硫酸钠, 用正己烷调制氟罗里硅土适量( 约4 g , 以装满柱为准) , 湿法填充于层析柱中, 上端先加约5 g 助滤剂, 再加约5 g无水硫酸钠, 铺平7 . 1 . 2 . 3 淋洗: 用移液管准确吸取 7 . 1 . 2 . 1 所得上清液 5 . 0 mL上柱。先以3 0 mL正己烷淋洗, 再以8 0 n il , =氛甲烷一 丙酮( 4 . 4 ) 混合液淋洗, 速度以大约每分钟 2 mL为宜。用旋转蒸发器浓缩至约 1 ml . .用正己烷定容至 2 . 0 m l, 待测。了 . 2 测定 分别取系列混合标准溶液( 4 . 1 2 ) 1 p L进样, 测得不同浓度B H A , B H T , E Q的峰面积( 或峰高) , 以浓度为横坐标, 峰面积( 或峰高) 为纵坐标, 分别绘制工作曲线。同时取样品待测液 1 p L进样, 测得峰面积 或峰高) 分别与工作曲线相比较定量, 或按式( 1 ) 计算求得。7 . 3 计算免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 7 8 1 4 - - 1 9 9 9 B F I A, B HT, E Q的含量 。按式( 1 ) 分别计算 : A , X m火 V 。 一A下 兀获 ;爪 不式中: 。一 每千克样品中含某组分的质量, m g ;A , - 一 进样样液中B H A, B H T, E Q峰面积( 或峰高) , p V s ( 或m m) ;m 一 一 B H 八、 B HT, E Q标准物进样的绝对量, n g ;V一 一 样品提取定容体积, mL;A 一 一 标准液的B H A, B H T, E Q峰面积( 或峰高) , f , V s ( 或m m) ;m一 一 称样量, g ; V ; - 一 样液的进样体积, W L .如样品用柱层析净化处理, 则结果按式( 2 ) 计算 A, X m, X V V,似 =一 二 一份 悦 丫于 一 一-x; 下 月. 1入 从 入 v; v, (2)式 中: V,一一样品提取液分取过柱体积一 一样液进样前定容体积, MI ., mL;其他符号同式( 1 ) ,7 . 4 气相色谱参考条件7 . 4 . 1 气相色谱仪, 带 F I n检测器。 色谱柱: H P - 1 石英毛细管柱, 2 5 载气: 氮气: 2 . 0 mI . / m i n ; 尾吹气 隔垫吹扫: 6 m l - / m i n . 分流比: 2 0: 1 , 检测器温度: 2 4 0 C。 进样口温度: 2 1 0 C e 柱温: 见图 1 .mX声 0 . 3 2 mm.; 3 0 mL / mi n ; 氢气: 3 0 mL / mi n ; 空气: 3 5 0 mL / mi n ,2 0 0 cit. 图 1 程序升温图7 . 4 . 2 气相色谱仪, 带F I D检测器 色谱柱: 5 % S E - 3 0 玻璃填充柱, 2 . 5 m X 尹 3 . 5 m m, 气体流速: 氮气: 4 0 m I - / m i n ; 氢气: 2 5 m L / m i n ; 空气: 2 5 0 m L / m i n , 进样口、 检测器温度: 2 3 0 C , 柱温 : 见图 2 ,免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / r 1 7 8 1 4 -1 9 9 92 0 0 ”1 0 - 图 2 程序升温图7 . 4 . 3 B H A, B H T, E Q气相色谱图( 出峰顺序: B H A, B HT , E Q) , 见图 3和图 4 e的国gT叶阴卜0如 6沈侧 01州皿.皿t.皿Tl叩66工r口口叱价妈动以图 3 填 充柱图 4 毛细管柱8 结果表述每个试样平行测定两次, 以其算术平均值为结果。结果表示到小数点后一位。9 允许差相对相差落1 5 %1 01 0 . 1注意事项测定 ) 。本标准的特点之一, 是以程序升温去除色谱图后面可能出现的杂质峰( 避免干扰后续上机样品的如色谱图中, 前面各待测组分不受杂峰干扰, 则尽可不必采用净化处理, 避繁求简。但要常注意清洗进样器。1 0 . 2 本标准也适合于维生素预混料、 单组分抗氧化剂B HA, B H T, E Q的测定, 而且可免除程序升温节省时间。1 0 . 3 本标准检测全过程, 尽可能避光( 或不在强光下) 操作, 以减少损失。1 0 . 4 如遇较难提取的试样, 可于头天称样, 加正己烷浸泡过夜 , 第二天再提取测定。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 7 8 1 4 -1 9 9 91 0

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