标准解读

《GB/T 5539-1985 植物油脂检验 油脂定性试验》是一项国家标准,旨在提供一种方法来确定植物油脂的种类。该标准适用于通过化学反应观察和比较不同油脂间的特性差异来进行油脂鉴定的过程。根据此标准,油脂定性试验主要包括以下几个步骤:

首先,需要准备待测样品以及对照样品。这里提到的样品不仅包括了各种类型的植物油,还可能涉及到一些非植物来源的脂肪或油脂作为参考。

接着是实验的具体操作流程。通常会采用一系列化学试剂与油脂样本进行反应,比如使用氢氧化钠溶液、乙醇等物质,并通过加热等方式促进反应发生。每种油脂对于特定试剂的反应情况(如颜色变化、沉淀生成等)将被记录下来作为判断依据。

此外,《GB/T 5539-1985》还详细规定了如何正确读取并解释这些实验结果。它提供了常见植物油脂在上述条件下应有的典型表现特征列表,以便于实验者能够准确地比对分析。

在整个过程中,严格按照标准中给出的方法步骤执行是非常重要的,这样才能保证最终得出的结果具有较高的准确性和可靠性。同时,考虑到实验室安全及环境保护等因素,在处理化学品时也应遵循相关指南。


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  • 1985-11-02 颁布
  • 1986-07-01 实施
©正版授权
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文档简介

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准U D C 6 6 4 . 3 3 . 0 0 1 . 4 植物油脂检验 油脂定性试验I n s p e c t i o n o f v e g e t a b l e o i l s Q u a l i t a t i v e t e s t o f o i l sG B 5 5 3 9 -8 5 本标准适用于对商品植物油脂判断其品 质和纯度的试验。1 桐油热取合试验 1 . 1 仪器和用具. 1 . 1 . 1 喷灯 1 . 1 . 2 金属锅:圆底,高约5 c m ,直径约1 5 c m ; 1 . 1 . 3 天平:感量 0 . 0 1 g ; 1 . 1 . 4 温度计:3 5 0 C ; 1 . 1 . 5 秒表: 1 . 1 . 6 玻棒等。 1 . 2 操作方法 称取混匀试样1 0 0 g 注入金属锅内,上挂温度计 ( 水银球浸入油中 ),置于喷灯上加热,在4 m i n 内达到 2 8 2 1C .即 第一分钟1 0 5 t :第二分钟1 8 0 ,C ;第三分钟2 4 0 1C ;三分半钟2 6 5 ,C ;第四分钟2 8 2 。调节灯焰 ,固定在2 8 2 C ,同时开始记时,用玻棒不断搅动到完全胶化为止。纯桐油从2 8 2 开始到完全 胶化,总 计不超过7 八m i n 。其中由初凝成线状至完全 胶化的时间 是4 0 s 上 下,胶化物为淡黄色半透明状,在胶化后1 m i n 取出 一块冷却2 m i n ,用刀切时不粘刀,以 刀压之成粉末。 双试验结果允许差不超过 1 0 s ,取平均数为测定结果。2 日 一 桐油试验 日 型桐油的存在表示桐油的 不稳定。 2 . 1 仪器和用具 试管、冰箱等。 2 . 2 操作方法 将混 匀过滤的 试样注入干燥的 试管中 ( 约达试管 容量的三分之一 ),用软木 塞塞 紧 置于冰箱中 .在温度3 . 3 -4 . 5 C 冷却2 4 h ,如有结晶 析出 ,即 有日 型桐油 存在。 注:日 型桐油的结晶为针叶状,熔点为6 2 t .3 桐油的检出3 . , 三氯化锑氯仿溶液法本法适用于莱籽油、花生油、茶油中混有。 . 5 %桐油的油脂。3 . 1 . 18 . 1 . 1 .8 . 1 . 1 .3 . 1 . 2仪器和用具1 量筒、试管,2 恒温水浴锅。试剂.国家 标准局1 9 8 5 - 1 1 - 0 2 发布l 百 8 6 -07 - 0 1 实施1 2 5GB 5 5 3 9 -8 5 三氯化锑氯仿溶液:溶l o g 三氯化锑于l o o m l 氯仿中 ,搅拌,必要时可用微热使其溶解。如有沉淀可过滤。 3 . 1 . 3 操作方法 量取混匀试样l m l 注入试管中 ,然后沿管口内壁加入1 %三靓化锑氯仿溶液l m l ,使管内 溶液分为两层,在温度4 0 水浴中 加热8 -1 0 m i n 。如有桐油存在,在两层溶液分界面上出 现紫红色至深咖啡色的环。 3 . 2 亚硝酸钠法 本法适用于豆油、棉子油及深色油中混有桐油的检出,不适用于芝麻油和梓油。 3 . 2 . 1 仪器和用具 3 . 2 . 1 . 1 量筒; 3 . 2 . 1 . 2 试管。 3 . 2 . 2 试剂 3 . 2 . 2 . 1 亚硝酸钠、石油醚, 3 . 2 . 2 . 2 l o N硫酸:取2 7 . 5 m 1 浓硫酸 ( 比重1 . 8 4 )缓缓倒入7 2 . 5 m 1 水中 ,搅拌均匀。 3 . 2 . 3 操作方法 取混匀试样5 1 0 滴于试管中 ,加石油醚2 m l 溶解试样 ( 必要时须过滤)。在溶液 ( 或滤液)中加入少量亚硝酸钠,加入1 m l i o N硫酸,摇匀后静置。如有桐油存在 ,溶液呈现浑蚀,并有絮状团 块析出,初成白色,放置后变成黄色。 3 . 3 硫酸法 在白瓷板上加油样数滴,加浓硫酸工 - 2 滴,如有桐油存在,则出现深红色并凝成固体,同时颜色逐渐加深.最后变成炭黑色。4 蓖麻油的检出4 . 1 取少量混匀试样注入镍蒸发皿中 ,加氢氧化钾一小块,慢慢加热使其熔融。如有辛醇气味,表明有蓖麻油存在。4 . 2 或将上述熔融物加水溶解,然后加过量的氯化镁溶液,使脂肪酸沉淀,过滤,用稀盐酸将滤液调成酸性,如有结晶析出,表明有蓖麻油存在。5 亚麻油的检出 取混匀过滤的试样。 . 5 m l 注入带塞的2 0 m l 比色管中 ,加 l o m l 乙醚和3 ml 澳液,溶解后加塞。反转混合,将溶液温度调至2 5 0C ,如有亚麻油存在,2 m i n 内即呈现混浊。往: 嗅液:在四氯化碳中加足量的澳,使容量增加一半。 另取正常试样作对照试验。6 矿物油的检出 本法可检出含量在0 . 5 %以上的矿物油。 取棍匀试样l m l 注入锥形瓶中 ,加l m l 氢氧化钾溶液 ( 3 : 2 )和2 5 m 1 无水乙 醇,连接空气冷凝管 ,回流 煮沸约5 m i n ,勤加摇动,直至皂化完成为止。加2 5 m l 沸水 ,摇匀 。如有矿物油存在, 则出现明显的浑浊或有油状物析出。7 大豆油的检出 量取混匀试 样5 m l 注入试管中 ,加入2 M I 三氯甲 烷和3 m l 2 % 硝酸钾溶液, 用力摇动 试管 ,使溶液成乳浊 状。如乳浊 液呈现柠檬黄色, : 表示有豆油存在。如有 花生油 、芝麻油和玉米 胚油存在 .乳浊液 王 2 6GB 5 5 3 9 -8 5则显白色或微黄色。. 花生油的检出 花生油是由含有约5 %花生酸组成的甘油脂。花生酸不溶于乙 酪 熔点为7 5 . 3 1 , 8 . 1 仪器和用具 8 . 1 . 1 锥形瓶:1 5 0 m 1 ; 8 . 1 . 2 恒温水浴锅; 8 . 1 . 3 吸液管; 8 . 1 . 4 温度计、量筒等。 8 . 2 试剂 二2 . 1 1 . 5 N氢氧化钾乙 醇溶液。 8 . 2 . 2 7 0 %乙 醇:无水乙 醇7 0 份加水3 0 份。 8 . 2 . 3 盐酸:比重1 . 1 6 ,量取浓盐酸8 3 m 1 ,加水至1 0 0 m 1 , 8 . 3 操作方法 准确量取混匀试样 1 ml 注入锥形瓶中.加入1 . 5 N氢氧化钾乙 醇溶液5 m l ,连接空气冷凝管,在水浴中加热皂化5 m i n ,加5 0 m 1 7 0 %乙 醇和。 . 8 m l 盐酸,将出现的沉淀加热溶解后, 置于低温水浴中,用温度计不断搅拌,使降温速度达到每分钟约 1 C ,随时观察发生浑浊时的温度:橄榄油在9 0 以前;菜籽油在2 2 . 5 以前;棉籽油、米糠油和豆油在1 3 以前;芝麻油在1 5 以前发生浑浊,均表明有花生油存在。 注: 必要时可用9 0 %乙醇洗涤花生酸测定熔点。 油在成酸后发生的多量乳白色不是浑浊点。如出现浑浊时,再重复降温观察一汰,以第二沈的浑浊程度为准。9 芝麻油的检出 本法可检出含有0 . 2 5 %以上的芝麻油。9 . 1 仪器和用具9 . 1 . 1 比色管;马 。 1 . 2 量筒等。9 . 2 试剂9 . 2 . 1 浓盐酸;9 . 2 . 2 2 糠醛乙 醇溶液:2 m l 糠醛加入1 0 0 m l 9 5 % 的乙 醇中混匀。9 . 3 操作方法 量取混匀试样和浓盐酸各5 m l 注入比色管中,混匀,加入0 . 1 m1 2 糠醛乙 醇溶液,充分混合,摇动3 0 5 ,静置1 0 m i n 后,观察产生的颜色,若有深红色出现,加水l o m l 。再摇动,如红色消失,表示没有芝麻油存在,红色不消失,表示有芝麻油存在。注: 试验深色 油样时,可用碱漂白,并 将油中 的 碱和 水除净。 必要时可用含有芝麻油的试样作对照试验。1 0 棉子油的检出 本法属于哈尔 芬试验,可检出 混入。 . 2 %以 上的 棉子油。1 0 . 11 0 . 1 . 1仪器和用具 试管:1 0 . 1 . 2 恒温水裕锅;1 2 7GB 5 5 3 9 - 8 5 1 0 . 1 . 3 址筒。 1 0 . 2 试剂 1 0 . 2 . 1 1 %硫磺粉二硫化碳溶液: 1 0 . 2 . 2 毗IQ或戊醇; 1 0 . 2 . 3 饱和食盐水。 1 0 . 3 操作方法 鱿取混匀试样和1 0, o 硫磺粉二硫化碳溶液各5 m l 注入试管中 ,加2 滴毗咤 ( 或戊醇、摇匀后,置于饱和食盐水浴中 ,缓缓加热至盐水开始沸腾后,经过4 0 m i n ,取出试管观察。如有深红 色或桔红色出现,夫示有棉子油存在。颜色越深,表明棉子油越多。1 1 菜籽油的检出 莱籽油和芥籽油均含 特有的芥酸.因此,按芥酸含量在4 %以 上,表示有菜籽油或芥籽油存在。 1 1 . 1 仪器和用具 1 1 . 1 . 1 锥形瓶:1 5 0 m 1 ; 1 1 . 1 . 2 冷凝针; 1 1 . 1 . 3 恒温水浴锅: 1 1 . 1 。 4 电炉; 1 1 . 1 . 5 玻璃过滤七涡 ( 3 一号 ): 1 1 . 1 . 6 4 11 1 $ P . 装置; 1 1 . 1 . 7 容量瓶:1 0 0 0 m1 ; 1 1 . 1 . 8 量简、滴定管、试剂瓶、碘价瓶等; 1 1 . 1 . 9 天平:感录0 . 0 0 1 g o 1 1 . 2 试剂 1 1 . 2 . 1 氢氧化钾乙 醇溶液:2 5 %K O H ( 比重1 . 2 4 )溶液8 0 m l ,加9 5 %乙 醇稀释 到1 0 0 0 m 1 ; 1 1 . 2 . 2 乙 酸铅溶液:5 0 g 乙酸铅加5 m1 9 0 %乙酸混合,用8 0 %乙醇稀释到1 0 0 0 m 巧 1 1 . 2 . 3 0 . 2 碘乙醉溶液:5 . 0 7 g升华碘溶解于2 0 0 m 1 9 5 %乙醇中。临用时现配; 1 1 . 2 . 4 乙醇乙 酸棍合液:1 份9 5 %乙醉与1 份9 6 %乙酸混合; 1 1 . 2 . 5 7 0 %乙醇; 1 1 . 2 . 6 0 . 1 N硫代硫酸钠溶液; 1 1 . 2 . 7 淀粉指示剂。 1 1 . 3 操作方法 称取棍匀试样0 . 5 0 0 -0 . 5 1 0 5 注入1 5 0 m l 锥形瓶中 ,加入5 0 m 工 氢氧化钾乙 醇溶液,连接冷凝管,丑于水浴上加热1 h ,对已经皂化的溶液加入2 0 m 1 乙 酸铅溶液和1 m 1 9 0 %乙 酸,然后继续加热至铅盐溶解为 止。取下 锥形瓶,待济液稍冷后,加水3 m l ,摇匀,置于2 0 保温箱中 静置1 4 h ,将沉淀转入玻璃过滤柑涡中 ,用2 0 的7 0 %乙 醉1 2 m l 分数次洗涤锥形瓶和沉淀。移柑涡于碘价瓶上,用2 0 m l 热的乙 醉乙 酸混合液将沉淀洛入碘价瓶中 ,再用l o m l 热的乙 醇乙 酸混合液洗涤增涡。吸取0 . 2 N碘 乙 醇溶液2 0 m l 注入碘价瓶中 ,摇匀,立即 加水2 0 0 m l ,再摇匀,在暗处静置1 h ,到时用。 . 1 N硫代硫酸钠液液滴定至溶液呈浅黄色时.加入l m l 淀粉指示剂,摇匀后 ,继续滴定至蓝色消失为止。 同时用乙醇乙酸棍台液3 0 m l 作空白试验。1 1 . 4 、 结果计 算芥酸含量按下列公式计算: 芥酸 ( %)=( 厂1 一V. ) x Nx0 . 1 6 9x 1 0 01 2 8右B 5 5 3 9 -8 5式中 :V, 空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积,ml , V, 试样用去的硫代硫酸钠溶液体积,ml , N硫代硫酸钠溶液的当量浓度, 0 . 1 6 9 每毫克当量硫代硫酸钠相当于芥酸的毫克数; 1 V 试样重量,9 , 双试 验结果允许差 不超过。 . 2 0, 0 ,求其平均数,即 为测 定结果。测 定结果取 小 数点后 第一位 。1 2 植物油中猪脂的检出 根据各种油脂晶体形状的不同,用镜检法检出 猪脂。 1 2 . 1 仪器和用具 1 2 . 1 . 1 试管:2 0 m 1 , 1 2 . 1 . 2 冰箱; 1 2 . 1 . 3 显微镜:4 0 0 倍, 1 2 . 1 . 4 玻管:内径3 m m , 1 2 . 2 试剂 1 2 . 2 . 1 乙醚 1 2 . 2 . 2 脱脂棉 1 2 . 3 操作方法 取2 0 m 1 试管3 只洗净烘干,编成1 , 2 , 3 号,各加入乙 醚 l o m l , 1 号管中 加入被检油样2 m 1 ;2 号管中 加入己 熔化的猪脂l m l , 3 号管中加入被检的纯油2 m l a 3 只管口 各塞以 脱脂棉,置于冰箱或冰水中 ,待晶体析出后 ( 约l o h )进行镜检观察;3 号管应无晶体析出 ( 菜油); 2 号管有白色晶 体析出 ;1 号管中 如有猪脂也有白色晶体析出,其析出量与猪脂含量成正比。 猪脂晶 体鉴别 :在玻片上滴一滴纯油,用内 径3 m m的玻管 吸取半滴 结晶物 加入油滴中 ,加覆盖 片在显微镜下观察.猪脂晶体为细长形或针叶状。1 3 茶子油的检出 1 3 . 1 仪器和用具 1 3 . 1 . 1 试管:5 0 m1 , 1 3 . 1 . 2 恒温水浴锅, 1 3 . 1 . 3 量筒等。 1 3 . 2 试剂 1 3 . 2 . 1 乙酸配 1 3 . 2 . 2 二氯甲烷; 1 3 . 2 . 3 浓硫酸; 1 3 . 2 . 4 无水乙醚。 1 3 . 3 操作方法 量取醋醉0 . 8 m l 、二氯甲 烷1 . 5 m l 和浓硫酸。 . 2 m l 注入试管中 ,混合后冷却至室温,加7 滴试样( 约重。 . 2 2 g )于管中,混匀、冷却,如溶液出 现浑浊,则滴加醋醉,边滴边振摇,滴至突然澄清为止。静置5 m i n 后,量取l o m l 无水乙 醚注入显色液中,立即 倒转一次使之混合 ,约在1 m i n 内 ,茶子油将产生棕色, t 后变深红色,在几分钟内慢慢褪色。橄榄油加入无水乙 醚后,初为绿色,慢慢变成棕灰色,有时中间还经过浅红色过程。 橄榄油与茶子油的混合油呈茶子油的显色反应,颜色深度与茶子油含量成正比。 如需比色定量时,可在上法静置5 m i n 后,将试管置于冰水浴锅中1 m i n ,注入经过冰水冷却的无 1 2 9G B B S 3 9 -3 5

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