GB10267.4-1988金属钙分析方法8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定铝.pdf

中华人民共和国国家标准 金 属 钙 分 析 方 法8 - R基哇琳一 三氯甲烷萃取 分 光 光 度 法 测 定 铝 Me t h o d f o r a n a l y s i s o f c a l c i u m m e t a lT h e d e t e r mi n a t i o n o f a l u 耐p i u m b y o x i n ec h l o r o f o r m e x t r a c t i o n曲o t o m e t r i c m e t h o dUDC 肠二 = 5 4 3 .8 8 10 6GB 1 0 2 6 7 4 一 8 81 主题内容与适用范围 本标准叙述了金属钙中铝的测定原理，并规定了分析步骤，结果计算及方法精密度。 本标准适用于金属钙中 铝的测定， 测定范围：1 0 一 1 0 0 0 w g / g ，杂 质允许量 （ m g / g ) , F e l . 5 ,C u 3 . 0 , Mn l 0 , Nil 0 , Cr 0 . 3 ，C o 0 . 3 , Mg 1 0 0 12 方法提要 试 样用盐酸 （ 1 1 ）溶解后，加人乙酸钠，铜试剂， 调节p H 值为 5 . 6 一 6 . 0 ，以三 氯甲烷萃取分离 铁，镍， 铜， 锰等杂质，再加人8- 基哇琳一 三 氮甲烷萃取铝， 然 后对有机相在分光光度计上，3 9 0 n m 处测量其吸光度。3 仪器3 . 13 . 23 33 4分光光 度计 （ 能选用3 9 0 n m波长）。酸度计 （ p H值的误差不大于0 . 1 ） 。玻璃电极。甘汞电极。4 试剂 本标准所用试剂除注明者外均为分析纯。水为去离子水。4 . 1 三抓甲烷。4 . 2 无水硫酸钠。4 . 3 盐酸 （ 11 ）优级纯，密度1 . 1 9 8 / c m 3 )。4 . 4 乙酸钠溶液2 5 O ( m / V），4 . 5 铜试剂溶液3 ( m / V ) （ 二乙基二硫代氨基甲酸钠）： 取3 g 铜试剂于1 0 0 m L 烧杯中，加人3 0 m L 水 溶解后， 过滤于1 0 0 m L 容量瓶中，以水稀释至刻度。现用现配。4 . 8 氢氧化钠溶液2 5 % ( M / V) （ 优级纯）。4 . 7 8一 轻基哇琳一三氯甲烷溶液0 . 5 % （ 二 犷）： 称取0 . 5 g 8一 经基哇琳于1 0 0 m L 烧杯中，加 入4 0 m L三 氯甲 烷溶解后， 过滤于1 0 0 m L 容量瓶中，以三抓甲烷稀释至刻度，摇匀。现用现配。中国核工业总公司1 9 8 8 - 1 2 - 3 0 批准1 9 8 9 一 1 0 一 0 1 实施免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 0 2 6 7 . 4一 二4 二 铝标准溶液 称取0 . 1 0 0 0 g 铝丝 （ 含 铝9 9 . 9 7 以上）于2 0 o m L 烧杯中，加人i o m L 盐酸 （ 1 1 ）和1 m L硝 酸 （ 1十1 ） 盖上表面 皿，加热溶解， 放至室温后移人1 o o o m L容量瓶中，稀释至刻度，混匀， 该铝的标准溶液为0 . 1 m g / m L 。进一步稀释到2 0 R g / m L ,5 标准曲 线的绘制5 . 1 取六 只5 0 m L 烧杯，分别 加入铝标准溶液0 , 1 0 . 0 , 3 0 . 0 , 5 0 . 0 , 7 0 . 0 , 9 0 . 0 4 9 , 1 0 m L 水，1 0 m L乙酸钠 （( 4 . 4 )，4 m L铜试剂溶液 （ 4 . 5 )在酸度计上用盐酸 （ 4 . 3 )和氢氧化钠溶液 （( 4 . 6 ）调节p H值为5 . 6 一 6 . 0 ，然后移人1 0 0 m L 分液漏斗中，加人5 m L 三氯甲烷 （( 4 . 1 ) ,萃 取1 m i n ，放置待分层后，弃去有机相。反复加人三抓甲烷5 m L 萃取杂质，直至有 机相为无色为 止 （ 做标准曲线两次即可） 。 然后准确加人1 5 . o mL 8一经基哇琳一三氯甲烷溶液 （ 4 . 7 ) ，萃取1 m i n ，放置待分层后， 将有机相放人含0 . 5 g 无水硫酸钠并干燥的5 0 m L 容量瓶内 振荡l o s ，以三 氛甲 烷 （( 4 . 1 ) 作参比溶液，用0 . 5 c m 比色皿， 在分光光度计上选3 9 0 n m 波长测量吸光度，将含铝标准测得的 吸光 度值 减去试剂空白后所得的吸光度值绘制标准曲线。6 操作步骤6 . 1 试样溶液的准备 称取金属钙样品1 一5g ，准确到0 . 0 0 1 g ，置于2 5 0 m L塑料烧杯中，缓慢加入盐酸 （ 4 . 3） （ 必要时要冷水浴），使其全部溶解，冷却后，移人1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6 . 2 空白 值测定 在分析试样时，同时要测定试剂空白 值。6 . 3 测定步骤 移取试样 （ 6 . 1 ) （ 可根据试样中含铝量确定移取量）于5 0 m L烧杯中，以 水稀释至1 0 m L左右，以下同绘制标准曲线 （ 5 . 1 )的操作。了 分析结 果计算 按下式计算铝含量C 二 二 n 1式中：C mI铝含量，la g / 9 ；试样测得的吸光度值减去试剂空白 吸光度值后从标准曲 线查得铝的 量，林 ，分取试样量，9 。8 方法精密度水平值 阴 叼 g重复性 r 闻 g再现性 R 闻 g1 5 5. 62 2. 26 6 . 21 8 2. 04 3 . 89 7. 7标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 0 2 6 7 4 一