GB11722-1989车间空气中钒及其化合物卫生标准.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 车间空气中钒及其化合物卫生标准G s 1 1 7 2 2 - 8 9 H e a l t h s t a n d a r d f o r v a n a d i u m a n d i t s c o mp o u n d s i n t h e a i r o f w o r k p l a c e1 主题内容与适用范围 本标准规定了车间空气中钒及其化合物的最高容许浓度。 本标准适用于新建、 改建、 扩建的工业企业。 对于现有工业企业有污染危害的， 亦应积极采取行之有效的措施， 逐步达到本标准的有关规定。2 卫生要求 车间空气中钒及其化合物（ 换算成钒） 最高容许浓度为： 金 属钒、 钒 铁合金、 碳化 钒1 . 0 m g / m 3 ; 钒 化合 物尘0 . 1 m g / m 3 ; 钒化合物烟0 . 0 2 m g / m 3 03 监测检验方法 本标准的监测检验方法采用催化极谱法， 见附录A （ 补充件） 。中华人民共和国卫生翻中华人民共和国建设聋免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G H 1 1 7 2 2 一 8 9 附录A 催 化 极 谱 法 （ 补充件）A 1 原理 空气中钒及其无机化 合物用过氯乙 烯滤膜采集后， 用硝酸和高氯酸破坏有机物质， 在p H 3 . 7 -4 . 2范围内， 钒( V ） 在铜铁试剂一 苦杏仁酸体系中产生灵敏的极谱波， 波高与钒的浓度成正比例， 借此可以测定空气中钒的浓度。 本法的检测限为0 . 0 0 1 p g .A 2 仪器A 2 . 1 大气采样器。A 2 . 2 具塞 比色管 ， 2 5 m L oA 2 . 3 酸度计。A 2 . 4 示波极谱仪。A 3 试剂A 3 . 1 硝酸、 高氯酸。A 3 . 2 2 0 o ( V / V ) 磷酸， 取2 m L 浓磷酸加水至1 0 0 m L ,A 3 . 3 4 0 o ( ti t / V ) 氟化钠。A 3 . 4 0 . 1 写澳酚蓝乙醇溶液： 称取 0 . 0 5 g 滨酚蓝溶于 5 0 m L 9 5 乙醇中， 此液贮于 5 0 m L棕色滴瓶中， 可长期使用。A 3 . 5 饱和氢氧化钠和5 0 0 ( W / V ) 氢氧化钠溶液。A 3 . 6 浓盐酸和5 0 0 ( V / V） 盐酸溶液。A 3 . 7 乙酸一 乙酸钠缓冲液： 称取5 0 g 分析纯无水乙酸钠溶于水中， 加入 6 0 m L冰乙酸， 用水稀释至1 L ， 用酸度计调p H至4 - 5 0A 3 . 8 l 0 0 o ( W / V ) 苦杏仁酸溶液： 称取1 0 g 苦杏仁酸溶于1 0 0 m L 水中， 微热使之溶解完全， 贮于试剂瓶中。A 3 . 9 0 . 3 0 o ( W / V ） 铜铁试剂水溶液： 称取。 . 3 g 铜铁试剂溶于1 0 0 m L 水中， 置于冷暗处保存， 可用一月。A 3 . 1 0 钒标准贮备液： 精确称取在1 0 5 干燥2 h的V Z o 5 0 . 8 9 2 9 g ， 加 1 0 0 0 氢氧化钠 5 m L 溶解， 转入5 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 此液 1 m L 含 1 m g 钒。A 3 . 1 1 钒标准应用液： 取贮备液1 m L于1 0 0 m L 容量瓶中， 加水约8 0 m L , l ： 1 硫磷混酸5 m L 。 加水至刻度， 此液 1 m L含 1 0 g 钒。再取此液 1 0 m L 稀释至1 0 0 m L ， 即为1 m L 含 1 t g 钒的标准应用液。A 4 采样 将过氯乙烯滤膜装于采样夹上， 以I O L 加in的速度抽取1 0 m i n 。 用Z 0 o 氢氧化钠乙醇液浸渍并晾干的过氯乙烯滤膜采集钒烟。A 5 分析步骤A 5 . 1 仪器条件： 阴极化、 三电极系统， 原点电位一0 . 6 v o标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 1 1 7 2 2 一 8 9A 5 . 2 样品的测定 a 样品的处理： 用镊子将采样后的滤膜向内对折置于 1 5 0 m L优质锥形瓶中， 加硝酸3 m L 、 高氯酸2 m L ， 于电热板上消化至干。 b 于锥形瓶中加入5 m L 2 o o 磷酸， 加热使残渣溶解， 转人2 5 m L比色管中， 用2 磷酸洗锥形瓶三次， 洗液一并转入比色管中， 用2 磷酸稀释至刻度， 摇匀备分析用。 取稀释液5 m L于另一支2 5 m L比色管中， 加 4 肠氟化钠 1 m L , 0 . l o o 澳酚蓝1 滴， 用氢氧化钠和盐酸调p H， 使溶液黄色刚消失略带蓝色为止。加 1 m L缓冲液， 混匀， 准确加入0 . 5 m L 1 0 苦杏仁酸和0 . 4 m L O . 3 铜铁试剂， 摇匀， 用水定容到1 0 m L 刻度， 混匀， 导数扫描测定其峰高。A 5 . 3 标准曲 线 取7 支2 5 m L比色管， 分别加入钒标准应用液0 . 0 , 0 . 1 0 , 0 . 2 0 , 0 . 4 0 , 0 . 6 0 , 0 . 8 0 , 1 . 0 0 m L ， 各管加入2 0 o 磷酸5 m L ， 以下操作按A 5 . 2 c 进行。 将各管峰高减去空白 峰高之值为纵坐标， 钒含量为横坐标绘制标准曲线。A G 结果计算 C X A X 二 ： 一舟一 毛。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 二。 二 。 。 。 。 二 。 。 。 。 。 A1） V o X B式中： X空气中钒的浓度， m g / m 3 ; C由标准曲线查出的分析液中钒的含量， 略； A样品消化后稀释的总体积， m L ; B取样品分析液的体积， m L ; V o 换算成标准状况下的采样体积， m L ,A 7 注意事项A 7 . 1 样品消化时， 温度不能太高， 否则结果偏低。A 7 . 2 P H对峰高影响较大， 故应严格控制。A 7 . 3 铜铁试剂易于氧化， 其氧化产物难溶于水， 配制的水溶液放置后有少许沉淀， 用时取上清液使用 。A 7 . 4 钦( I V ) , 铬( V I ) 、 铝（ II I ) , 硒( I V ) 、 铁（ II I ） 对钒有干扰， 加入氟化钠可掩蔽大量铝、 铁的干扰。 钦、 铬、 硒在此体系中灵敏度不高， 因此， 3 0 倍的钦、 铬对钒不干扰， 1 0 0 倍的硒， 7 0 倍的铁也不干扰钒的测定。 附加说明： 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准由华西医科大学、 四川省劳动卫生职业病防治研究所负责起草。 本标准主要起草人李寿棋、 安庭士、 刘玉清。 本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。 自 本标准实施之日 起， 原卫生部、