GB11516-1989车间空气中三氯化磷卫生标准.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准车间空气中三氯化磷卫生标准GB 11516一 89Hy g i e n i c s t a n d a r d f o r p h o s p h o r u s t r i c h l o r l d ei n t h e a i r o f wo r k p l a c e主题内容与适用范围本标准规定了车间空气中三氯化磷最高容许浓度及其监测方法。本标准适用于生产和使用三氯化磷的各类企业2 卫生要求车间空气中三氯化磷最高容许浓度为0 . 5 m 盯M 3 .3 监测检验方法本标准采用钥酸钱分光光度法测定， 见附录A ( 补充件) 。4 监督执行各级卫生防疫机构负责监督本标准的执行中华人民共和国卫生部1 9 8 9 一 0 3 一 2 9 批准1 9 9 0 一 0 2 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 11516一 89 附录A毛 目 酸按分光光度法 ( 补充件)A1 原理 三抓化磷用纯水吸收， 水解生成亚磷酸和盐酸， 用饱和澳水将三氯化磷生成的亚磷酸氧化成磷酸，加入硫酸阱还原过量的嗅， 用钥酸钱光度法测定所含的磷酸并换算成三氯化磷的含量。A 2 仪器A 2 . 1 多孔玻板吸收管A 2 . 2 抽气机。A 2 . 3 流觉计， 0 -I L / m i nA 2 . 4 具塞比色管， 1 0 m L aA 2 . 5 分光光度计， 1 0 m m比色杯。A 3 试剂 所用试剂应为分析纯， 实验用纯水为蒸馏水或去离子水( 在2 5 时电导率小于3 p S / c m ) oA 3 . 1 磷酸二氢钾标准贮备溶液: 称取。 ， 1 3 8 9 g ， 经1 0 5 干燥2 h 的磷酸二氢钾( K H i P O , ) , 溶于少量纯水中并稀释至I L ， 此标准贮备溶液浓度为。 . 1 m g H , P O , / m L ,A 3 . 2 磷酸二氢钾标准工作溶液 临用时用纯水将磷酸二氢钾标准贮备溶液( 3 . 1 ) , 稀释为1 0 p g H , P O , /m l 的 作溶液A 3 . 3 饱和嗅水: 先加2 0 0 m L 纯水于磨口塞玻璃瓶中， 加入3 m L 纯澳， 塞好瓶塞， 用力振摇， 时时打开瓶塞， 摇至水溶液颜色不再变化为止( 此操作在通风柜中进行) 。A 3 . 4 硫酸麟溶液: 称取l . 5 g 硫酸麟( N 2 H , H z S O , ) ， 溶于少量纯水中并稀释至1 0 0 m L oA 3 . 5 钥酸馁溶液: 称取2 5 g 铝酸铰C ( N H , ) s M o , O , , 4 H z 0 D , 溶于1 8 0 m L 纯水中， 小心地把2 8 0 m L 硫酸( p 1 = I . 8 4 g / m L ) 加入4 0 0 m L 纯水中， 冷却后， 加入钥酸按溶液并稀释至1 L eA 3 . 6 - - 抓化锡一 丙三醇溶液: 称取2 . 5 g 二氯化锡( S n C h 2 H z 0 ) , 溶于1 0 0 m L 丙三醇C C 3 H 5 ( O H ) a ) ， 在热( 约9 0 C) 水浴上 使其溶解， 混匀后贮于有塞的玻璃瓶中， 此溶液极为稳定， 可长期使用。A 4 采样取一个装有1 0 m L纯水作吸收液的多孔玻板吸收管， 以0 . 2 L / m i n的速度， 抽取1 2 -2 4 L车间空A 5 分析步骇A 5 . 1样 品 处 理 : 用 吸 收 管 中 的 吸 收 液 洗 涤 进 稍 的 内 壁 ” 次 ， 然 后 将 样 品 移 入 0 m L 比 色 管 中 ， 加 纯 水至刻度， 摇匀后， 吸取5 . 0 0 m L至另一1 0 m L比色管中供经氧化显色， 剩下的5 m L供不经氧化显色。A 5 . 2 标准管的配制: 各取8 支1 0 m L比色管按下表配制标准管两套( 经氧化及不经氧化各一套) 。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 1 1 5 1 6 一 8 9磷酸标准管的配制 i 9 号标准 I 作溶液( A 3 . 2 ) . . L 纯 水， mL0l234567: :. : : . : . : . : : . : 一 : : 。H , P O 含t rl . P B02 . 55 . 01 0 . 02 0 . 03 0 . 04 0 . 050 . 0A 5 . 3 测定: 向需经氧化的标准管及样品管中各加入0 . 5 m L饱和澳水( A 3 . 3 ) , 摇匀， 放置1 m i n ， 滴加硫酸阱溶液( A 3 . 4 ) 至橙黄色刚好消失， 再多加一滴， 摇匀， 再向两个样品管和两套标准管中分别加入0 . 5 m L 铂酸馁溶液( A 3 . 5 ) 摇匀， 各加入。 . 0 ,5 m L二氯化锡一 丙三醇溶液( A 3 . 6 ) ， 加纯水至1 0 m L ， 摇匀，放段1 0 m i n ， 以试剂空白为参比， 于波长7 0 0 n m下比色定量。 以磷酸含量对吸光度绘制标准曲线， 于相应的标准曲线仁 查出样品中磷酸含1A .A 6 计算按式( I ) 计算从吸收管中所取样品中三氯化磷含量。C= ( A 一 B MX 1 . 4 。 。 。 。 。 。 。 。 二()1 1样品中三氯化磷的含量, N B ;A 一经氧化的样品磷酸总含量, p B ;未经氧化的样品中磷酸含量， ， 9 ;由磷酸换算为三氯化磷的系数。按式( 2 ) 将样品采气体积换算成标准状况下的体积。G = 6 X2 7 3 X乙1j - 卜 L扁 。 。 (2) 。标准状况下的样品体积, L ;1 一一样品体积， L ; t 一 一 温度， C;， 一大 气压力， k P a ,按式( 3 ) 计算三氯化磷的浓度。车问空气中三氯化磷的浓度， m g / m ;从吸收管所取样品溶液中三氯化磷的含量换算成标准状况下的样品体积， L 。 。 。 。 。 。 。 。 。 (3)， 林9;川料价钟价料A 7 说明A 7 . 1 方法的测定范围为0 - 5 0 p g H , P O , / 5 m L方法灵敏度为2 . 5 p g H s P O , / 5 m L时吸光度是0 . 0 5 0 。 检出限为I . 0 p g H , P O , / 5 - L ( 1 . 4 p g P C l 3 / 5 m L ) 。 三氯化磷最低检出浓度为0 . 1 m g / m . 2 0 p g H 3 P 0 , / 5 m L 测定的变异系数为4 . 2 %eA 7 . 2 串联两支多孔玻板吸收管吸收三氯化磷， 前管采样效率达9 3 . 2 -1 0 0 %， 故采用单管采样。A 7 . 3 !1色液放置1 0 m i n后吸光度最高， 可稳定1 0 - 2 0 m i n ， 方法采用加入二氯化锡一 丙三醇溶液后免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 11516一 891 0 m i n 进行比色 测定结果随二氯化锡一 丙三醇溶液的增加吸光度稍有增加， 故加人试剂量要一致。 用饱和澳水氧化样品， 加硫酸阱还原过量的嗅， 以加入硫酸腆使澳的橙黄色退尽再多加一 滴为准， 加太多吸光度明显降低。A 7 . 4 方法用半量样品经澳氧化， 半量不经氧化， 能把干扰测定的正磷酸、 正磷酸盐以及五氯化磷水解成的磷酸从结果中扣除。A 7 . 5 三氯化磷单独存在回收率为9 8 . 1 士6 . 1 ， 三氯化磷与磷酸同时存在回收率为9 9 . 4 士5 . 3 %e附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由中山医科