GB1295-1993化学试剂DL-丙氨酸.pdf

中华 人 民共 和 国 国家 标准 化学试剂 D L 一 丙氨酸 C h e mi c a l r e a g e n t - DL- Al a n i n e G B 1 2 9 5 一 9 3 代替G B 1 2 9 5 一7 7 本试剂为白色结晶， 溶于水， 微溶于乙醇， 不溶于乙醚及丙酮。 分子式: C , H, N O , NH, 结构式: C H , -C H -0 0 0 H 相对分子质量: 8 9 . 0 9按1 9 8 9 年国际相对原子质量) 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了化学试剂D L - 丙氨酸的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂D L 一 丙氨酸的 检验。 2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂滴定分析 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学 试剂 试验方 法中 所用 制剂 及制品 的 制备 G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 9 化学试剂氯化物测定通用方法 G B 9 7 3 5 化学试剂重金属测定通用方法 G B 9 7 3 9 化学试剂铁测定通用方法 G B 1 3 6 4 8 化学试剂氨基酸测定通则 H G 3 - 1 1 9 化学试剂 包装及标志 3 技术要求 3 . 1 D L 一 丙氨酸( C , H , N O , ) 含量不少于9 9 . 0 0 0 , 3 . 2 层析试验: 合格。 3 . 3 杂质最高含量: 国家技米监督局1 9 9 3 - 0 3 一 0 1 批准 1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施 1 0 63 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 1 2 9 5 一9 3 生化试剂 水溶解试验 干燥失重 灼烧残渣( 以硫酸盐计) 氯化物( C D 铁( F e ) 重金属( 以P b 计) 合格 0 . 5 0 . 1 0 . 01 0 . 0 0 1 0. 001 4 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 除另有规定外， 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3 之规定制备; 实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。 4 . 1 D L 一 丙兹酸( C 3 H r N O 2 ) 含f测定 称取0 . 2 g 试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g 。 置于干操的 锥形瓶中， 加5 0 m L乙 酸( 冰醋酸) ， 加2 滴结晶 紫 指示液( 2 g / L ) ， 用高氛酸标准滴定溶液C c ( H C I O , ) = 0 . 1 m o l / L ) 滴定至溶液呈蓝绿色。同时做空白试 验。 D L 一 丙氨酸含量按式( 1 ) 计算: X 二 ( V : 一 V , ). c X 0 . 0 8 9 0 9 ” 生 x 1 0 0。 ” ” ， ” (1) 式中: X - D L 一 丙氨酸的质量百分含量， %， V , -高氯酸标准滴定溶液的体积, m L ; V z 空白 试验消 耗高氯酸标准滴定溶液的体积, m L 3 。 高氯酸标准滴定溶液的浓度， m o t / L s 。0 8 9 0 9 与1 . 0 0 m L高氯酸标准滴定溶液 c ( H C I O , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的， 以克表示的D L 一 丙 氨酸的质量; 。 试样的质量， 9 。 4 . 2 层析试验 按G B 1 3 6 4 8 之规定测定， 其中: 4 . 2 . 1 展开剂 正丁醇+乙酸( 冰醋酸) 十乙醉( 无水乙醉) +水=4 十1 +1 +2 , 4 . 2 . 2 测定方法 称取5 . 0 m g 试样， 加。 5 0 m L 水溶 解， 制成溶 液工 。 另称取5 . 0 m g 标准样品或工作标准样品， 加 0 . 5 0 m L 水溶解， 制成溶液I I 。 于新华1 号层析纸上分别点上述溶液I 、 溶液I I 各1 0 p L , 于展开剂的饱和 蒸气中平衡后展层， 上行2 5 - 3 0 c m， 取出干操， 喷以苯骄戊三酮乙醉溶液t 4 g / L ? ， 吹干， 于5 0 保温 1 5 m i n ， 显出有色斑点。 4 . 2 . 3 要求 溶液 I 只允许显示一个斑点， 其R f 值应同溶液I I 显示的斑点一致。 4 . 3 杂质测定 试样称量须精确至。 . 0 1 g , 4 . 31 水溶解试验 称取。 . 5 g 试样， 溶于1 0 m L水中， 溶液应澄清无机械杂质。 1 0 6 4 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 1 2 9 5 一 9 3 4 . 3 . 2 干燥失重 称取1 g 试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g , 置于已在1 0 5 士2 恒重的称量瓶中， 于1 0 5 士2 的电 烘箱中 干燥 至恒重。 干燥失重按式( 2 ) 计算: X=m , - 2 生X 1 0 0 祝 l 式中:X干燥失重， %; ， ， 干燥前试样的质量， 9 ; m 2 干燥恒重后试样的质量， 9 。 4 . 3 . 3 灼烧残渣 称取4 g 试样， 置于已在5 0 0 - 5 5 0 恒重的增祸中， 加热炭化， 蒸气逸尽， 于5 0 0 - 5 5 0 灼烧至恒重。残渣质量不得大于4 . 0 m g , 4 . 3 . 4 氯化物 . . . . . 。 . . . (2) 冷却， 加。 . 5 m L硫酸， 加热至硫酸 保留残渣用于铁、 重金属的测定。 称取。 . 1 g 试样， 溶于1 0 m L 水中， 按G B 9 7 2 9 之规定测定。 溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含。 . 0 1 m g 氯化物( C I ) 的杂质标准溶液， 与试样同时同样处理。 4 . 3 . 5 铁 43 . 5 . 1 试验溶液的制备 在灼烧残渣测定后的残渣中( 4 . 3 . 3 ) ， 加3 m L盐酸及1 m L硝酸， 在水浴上燕干， 加1 至2 滴盐酸 及少量水， 温热溶解， 稀释至1 0 m L o 4 . 3 . 5 . 2 测定方法 取5 m L试验溶液， 稀释至1 5 m L ， 用氨水溶液( 1 0 %) 将溶液p H值调至2 后， 按G B 9 7 3 9 之规定测 定。溶液所呈红色不得深于标准。 标准是取含。 . 0 2 m g 铁( F e ) 的杂质标准溶液。 稀释至1 5 m L 。 用盐酸溶液( 1 5 %) 将溶液p H值调 至2 后， 与同体积试样溶液同时同样处理。 4 . 3 . 6 重金属 取5 m L试验溶液( 4 . 3 . 5 . 1 ) ， 用氨水溶液( 1 0 %) 将溶液p H值调至4 ， 稀释至2 0 m L ， 取1 5 m L后， 按G B 9 7 3 5 之规定测定。 溶液所呈暗色不得深于标准。 标准是取剩余的5 m 1试样溶液及含0 . 0 1 m g 铅( P b ) 的杂质标准溶液， 稀释至1 5 m L ， 与同体积试 样溶液同时同样处理。 5 检验规则 按G B 6 ”之规定进行采取及验收。 6 包装及标志 按H G 3 - 1 1 9 之规定， 其中: 内 包 装形式: G z - 3 ; 外包装形式: W- 1 ; 包装单位: 第2 , 3 类。 1 0 6 5 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 1 2 9 5 一 9 3 附加说明