GB11220.1-99土壤中铀的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 土壤中铀的测定 C L - 5 2 0 9 萃淋树脂分离2 一( 5 - 澳- 2 - 毗Az 偶氮) - 5 一 二乙 氨基苯酚 分光光度法 GB11 22 0. 1 - 99 De t e r mi n a t i o n o f u r a n i u m CL - 5 2 0 9 e x t r a c t a n t 一 c o n t a i n i n g 2 ( 5 - b romo - 2 - p y r i d y l a z o) 5- s p e c t r o p h o t o m e t r y i n s oi l 一 r e s i n s e p a r a t i o n d i e t h y l a m i n o p h e n o l 1 主题内容与 适用范围 本标准规定了L 壤中铀的测定原理、适用范I N ，使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计P 和方法的精密度。 本标准适用士i - 壤， ， 铀含鼠的测定，测定范! 创 :0 . 5 - 1 5 W g g o 铀8 2 . 1 方法提要 试样经灼烧有机物后，用袱氟酸除硅，氢氧化 钾和过氧化钠熔融后，用1 m o l / L 硝酸浸出， ( N J )以硝酸铀肤形式被CL一 5 2 0 9 萃 淋树脂所吸附，树脂上 的铀再用混合 络合剂解吸。 时，在水一 内M W 介质 h , 铀( 1 ) ; 2 ! 5 氟离子 形成稳定的紫红色络合 物，在5 7 8 2 . 2 在测定1 W g 铀时:5 0 0 m g 硫酸根， 澳一 2 一 口 比 咤偶氮) - 5 二 乙氨基苯附 ( 简称B r n m处进行分光光度侧定。 当p H为7 . PADAP) 4 0 0 m 4 氯，1 0 0 m g 钾、高氯酸根，5 0 m g 钙、镁. V .1 ( I I ) 、 钠镍 ( II)、铁 ( 1 11 )、铝、锌，4 0 m g E f l ( V I )，2 0 mg 磷酸根、1 5 m g 氟，1 G m g 钻、 错( I V ) 、 冬 t 人 、 ( a )、钒 ( 、 )，5 m g 靶、秘、fit酸根，2 m g 银 ( I )、砷 ( V)，1 m g E r ; ( V I ) 、i t s , 针，0 . 5 m g 1 1i ( I V ) 、总稀 上 。0 . 2 m g 格 ( 1 1 )，0 . 1 m g i l l ,梯 ( III )不 F. 扰测定。 求铅捉 3 试剂 所有试剂除特殊注明者外.均为符岛1 川 家标准的S 析纯试sM和蒸训水或同等纯度的水。 3 . 1 内邮 1 。 3 . 2 从氟 酸:密 度为1 . 1 3 8 m l , 。 3 . 3 硝酸:密度为1 . 4 2 g 一 m L。 3 . 4 硝酸溶液: 1 m 叭 1。 3 . 5 盐酸:密度为L . 1 9 g m L。 3 . 6 盐酸溶液: 1 m o l L。 3 . 7 氨水: ( 1+1 )。 3 . 8 酚酞溶液:l o g - L ，称取1 g 酚酞 C O C O C , H , C ( C , H , OH) z ) 溶 6 0 m L 乙W C 2 H ; OH ) ，用水稀释至1 0 0 m 1 。 国家环境保护局1 9 8 9 - 0 3 一 1 6 批准 1 9 9 0 一 0 1 一 0 1 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB 11 22 0。 1一 9 3 . 9 碳酸钠溶液:5 0 g ; L。 3 . 1 0 徽氧化钠溶液:l o o g / L。 3 . 1 1 混合掩蔽剂 溶液:称取5 g 1 , 2环己 _ 胺 Y 8 乙 酸 ( C H , C O OH ) ， N CH ( C H 2 ) 。H C N ( ( 一 H , C OO H 2 ) ( 简称C v D r A ) , 5 g 氟化 钠F 6 0 0 m L 水J “ b y a z A化 钠溶液( 3 . 1 0 ) 至C y D T A 溶解，井用 盐酸 ( 3 . 5 ) 和氨水 ( 3 . 7 )在酸度计r . 调溶液至P H 7 . 8 ,然后用水稀释至1 0 0 0 m L o 3 . 1 2 缓冲溶液:U _ 取2 0 0 m L : 乙醉按 ( H O CH 2 C H 2 ) , N)，谈1 6 0 0 m L水中，用 盐酸( 3 . 5 ) i i i 和 ,. p H为7一8 ，然后加粉状h r, 性炭4一5 g , i t 拌， 放段过夜。 过滤后在酸度计F 调节p H X7 . 8 ， 1 11 水稀释至1 0 0 0 m L。 3 . 1 3 B r - P A 1 ) A P 乙麟容 液:称取。 . 0 1 5 g B r P ADA P C B -r N C , H , N: N C6 H 3 ( OH)N ( C , H ; ) : 用乙醉 溶解并稀释全I O O m L。 3 . 1 4 铀 标准贮 备溶液 ( 1 . 0 m g ; m L):称取从准八氧化吮铀( 经8 5 0 ( 灼烧2 h ) 0 . 1 1 7 9 g Y 5 0 m L 烧 杯内，加入5 m L b 肖 酸 ( 3 . 3 )，在砂浴卜 微微加 热至全部溶解.冷却后， 转人1 0 0 m L容缝瓶中，用 硝酸溶液 ( 3 . 4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含1 . 0 m g 铀。 3 . 1 5 铀标准溶液 ( 1 . 0 v g mL);吸取铀标准0 ,- 备溶液 ( 3 . 1 4 ) l . 0 4 mL 1 c 0 0 0 m L容隧瓶I I I ,用 硝酸溶液 ( 3 . 4 )稀释至刻 度，摇匀，此溶液梅毫升含1 . 0 9 g 铀。 3 . 1 6 氢喊化 钾。 3 . 1 7 过碱化钠。 3 . 1 8 C L 5 2 0 9 草淋树脂:1v 度6 0 一 了 5 1 1 ，W a l l ( 一 L 5 2 0 9 萃 取剂为烷从i110i 酸 几 烷从酷Ai l含缺为 6 0 们 . 。 4 仪器设备 1 分光光 度计:波长 范1 1 1 4 2 0 一 7 2 0 n m。 4 . 2 裂解石堪A t 灿 1 : 3 0 m L。 4 . 3 色层4: 1“ i 径为7 m m, R , 8 0 m m的玻璃柱。 5 分析步骤 5 . 1 色层 柱的制备 称取1 g C L 5 2 0 9 萃淋树脂 ( 3 . 1 8 )装人已充满水的色层柱 ( 4 . 3 ) ( 丰 1 : 底部A I 卜 部装少狱)IQ 脂 棉)。用l o m L 碳酸钠溶液 ( 3 . 9 )洗涤色 层柱两 次，然后再用燕馏水淋洗至I I I 性。 使用前用l o m L硝 酸溶液 ( 3 . 4 )平衡色居牛 I o溶液流经色以柱的流速为0 . 8 一1 . 2 m L; mi n . 5 . 2 5 . 2 . 1 在I 赵 力 5 . 2 . 2 5 . 2 . 3 工作曲线的绘制 )A 取0 ，0 . 4 , 1 1 . 6 , 0 . 8 , 1 ) ，1 . 2 , 1 . 6 m L的铀标准溶液( 3 . 1 5 ) 1 “ 系列裂解子 ， 墨L f N y 中， 卜 低漏a ,卜 ，取 卜 。 稍冷，11 1 1 3 m L y , 氟酸 ( 3 . 2 )， 1 m L fi 肖 酸 ( 3 . 3 )A I 几 。 11 1 1 人5 K n t t 化钾 ( 3 . 1 6 )，I q 过碱化钠 ( 3 . 1 7 ) ,放在有保温圈的2 0 0 0 %A I1 i . b S 1 ，a 1 二 石棉 板，加热1 5 m s n o关f 巨 b “ 后取出1 讨 I fv o 5 . 2 . 4 稍冷，将柑祸放人1 5 0 m L烧杯中，用硝酸溶液 ( 3 . 4 )浸出，控制体积为6 0 m 1，加 1 滴酚酞 溶液 ( 3 . 8 )。以氨水 ( 3 . 7 )和硝酸( 3 . 3 ) 调至f L 色褪去，加人6 m L 6 肖 酸( 3 . 3 ) 控制体积约9 0 M L。 加热煮沸约 I m i n 取 下 烧杯。 5 . 2 . 5 稍冷，将此溶液过滤于 预先用硝酸溶液 ( 3 . 4 )平衡好的色层柱巾， 用硝酸溶液( 3 劝洗烧杯、 漏斗 、色层柱各 三 次 ( 每次5 m L )， 再以2 m L水洗柱了 一 次，弃去流出液。 5 . 2 . 6 用5 m L 混合 掩蔽剂 溶液 M I D 分五 次淋洗铀。再用1 m L水 淋洗色吸柱 次，将淋洗液收 集l l o m 1 . 容陡瓶， 】 。 5 . 2 . 7 向容缺瓶 ， 加1 滴酚酞 溶液 ( 3 . 8 )。用认水 ( 3 . 7 )和盐酸溶液 ( 3 . 6 )调 酸度至 全 1_ 色刚褪。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB11220.1一 ) f : 加人1 m L 缓冲 溶液 ( 3 . 1 2 )，1 m L B r - P A D A P ( 3 . 1 3 ) ,用丙酮 ( 3 . 1 )稀释至 刻 度 摇匀放找 4 0 m i n 后，在分光光度计 I 几 ，波长5 7 8 n m处，) 月3 c M L 匕 色III 以试剂空I , 为参比，测定吸光度。 5 . 2 . 8 以铀为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制 1 _ 作曲线。 5 . 3 试样分析 5 . 3 . 1 称取试样0 . 1 一1 . 0 B ( 精确到。0 0 0 1 9 ) , ? 1. l : 3 0 m L裂解4 1 T f l I 祸: ， ，放人马 福炉，在7 0 0( 、 F 灼烧平小时，取出川I N . 5 . 3 . 2 稍冷)IJ I I 人3 m l袱氟酸( 3 . 2 ) , 1 m l 石 肖 酸( 3 . 3 ) 旅 I 如称样人 几 0 . 2 K叮 月 N 氟酸 ( 3 . 2 )和fi ll 酸 ( 3 . 3 )反复处理两次。以 厂 操作按5 . 2 . 3 一5 . 2 . 7 步骤进行。 料:所川分析的试样， 全部通过1 4 0 日筛。 过筛 后的试样充分混匀， 八1 0 5 一 川， C卜 供 卜 ， 装瓶. 放在1 操器中备川 5 . 4 试A il 空自试验:按照试样分析方法t t l 相同4 1 全部试# 9 进行空自试验。 5 结果计算 铀的含Ij c按 卜 式计算: 式. ， :c 9 阴 I : 壤样，, W “ l l 铀的含U _ ,P K g ; 从 I : 作曲线 I - 杏得的,W 含G 七 , N K ; 称样。