GB-T5009.115-2003稻谷中三环唑残留量的测定.pdf

I C S 6 7 . 0 4 0C 53中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 5 0 0 9 . 1 1 5 -2 0 0 3 代替 G B / T 1 4 9 2 9 . 9 - - 1 9 9 4稻谷中三环哇残留量的测定De t e r mi n a t i o n o f t r i c y c l a z o l e r e s i d u e s i n r i c e2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 发布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1 实施华 人 民 共 和 国 卫 生 部国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布中中免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 1 5 -2 0 0 3N O青本标准代替 G B / T 1 4 9 2 9 . 9 - - 1 9 9 4 ( 稻谷中三环哇残留量测定方法 。本标准与 G B / T 1 4 9 2 9 . 9 -1 9 9 4 相比主要修改如下： 一 修改了标准的中文名称， 标准中文名称改为 稻谷中三环哇残留量的测定 ；一一按G B / T 2 0 0 0 1 . 4 - - 2 0 0 1 标准编写规则第4部分： 化学分析方法 对原标准的结构进行 了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提 出并归口。本标准起草 单 位 ： 浙江省医学科学院、 浙江省农业厅 、 中国水稻研究所。本标准主要起草人： 汪再娟、 陆贻通 、 梁天锡 。原标准于 1 9 9 4 年 首次发布， 本次为第一次修汀。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 1 5 - 2 0 0 3稻谷中三环哇残留量的测定范 围本标准规定了稻谷中三环哇的残留量测定。本标准适用于稻谷中三环哇的残留量测定。本标准检出限为1 0 n g ,2原 理三环哇经 有机溶 剂提取 ， 纯化后用带有火焰光度检 测器的气相色谱仪测定 ， 与标 准 比较定量 。仪器带有火焰光度检测器的气相色谱仪。小型 电动粉碎机 。旋转蒸发器。2 5 0 r il l 索氏抽提器。5 0 0 W 电热套。全玻璃蒸馏装置 。玻璃层析柱： 1 . 5 c m （ 内径） X2 5 c m ,小型电动 出糙机 。 1八乙1通咔反J只曰 姆Oq勺口六jQ口勺dj3 . 73 . 8试剂4. 14 . 24 . 34 . 4乙酸乙酷（ 重蒸） 。二氯甲烷（ 重蒸） 。Ip醇（ 重蒸） 。丙酮（ 重蒸） 。中性氧化铝 1 0 0目一2 0 0目( 4 3 0 0C 活化 6 h , 用前于 1 3 0 烘 4h ， 加 8 水脱活） 。无水硫酸钠( 1 5 0 0C 烘 4 1r ) ,9 9 . 8 三环哇( t r i c y c la z o l e ） 标准品。尸匀产0勺声 月份连通峙分 析步骤5 . 1 提取和纯化5 . 1 . 1 试样（ 米 2 5 g . 稻壳 1 2 . 5 g ） 分别用滤纸包装放人索氏抽提器， 加 1 0 0 n i l乙酸乙酩浸泡过夜后，抽提 6 h ， 提取液经无水硫酸钠转人浓缩瓶， 旋转浓缩近十。5 . 1 . 2 纯化 柱层析： 从 下 至上分别装人玻璃纤维少许 2 c n 、 尤水硫酸钠 ， 1 0 g中性氧化铝 . 2 c m无水硫酸钠。先月 J 2 5 m l 一 二氯甲烷预淋， 然后用 2 5 m l 、 二氯甲烷转移浓缩液， 再加 2 0 tn l , , 2 o f il l二氯甲烷淋洗， 弃去洗脱液， 最后加 6 0 m l二氯甲烷一 甲醇( 9 9 十l ) 淋洗、 接收淋洗液、 浓缩 、 旋转蒸发近 f， 用丙酮洗出， 浓缩（ 氮气吹） 定容至 3 n i l , -5 n i l ， 待测。5 . 2 色谱条件5 . 2 . 1 色谱柱： 4 m rr i （ 外径) X1 m玻璃柱， 内装涂渍 1 % P E (的 h r o Tn o s o r b W H l 8 0目一1 0 0目担体标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 1 5 - 2 0 0 35 . 2 . 2 温度 ： 柱温 2 2 8 0 C; 汽化 室 2 4 5 0 C； 检测室 2 3 0 0 C o5 . 2 . 3 气流： 氮气5 7 ml , / m i n ; 氢气6 8 m l . / m in ； 空气1 2 0 rn l . / m i n ,5 . 2 . 4 纸速： 4 m m / m i n ,5 . 2 . 5 保留时间： 在上述条件下二环哇的保留时间为 7 m i n 3 6 s 5 . 3 测 定 用外标法定量， 先制备系列浓度二环哇标准曲线， 使峰的响应呈线性关系。 标准溶液： 精密称取三环哗标准品 2 m g ， 用丙酮配成 2 X 1 05 g / m l ， 的使用液， 找出适合试样含量及回收率的线性范围， 测得不同浓度三环哇标准液的峰高， 同时取试样溶液（ 与标准溶液进样量同） 注入气相色谱仪中， 以测得的峰高与标准品相近的峰高相比， 求得试样中三环哩的含量。结果计 算按 下式一计算 ：叭mA一式 中 ：X 试样中二环哗含量， 单位为毫克每千克（ m g / k g ) ;h 、一 试样的峰高， 单位为毫米（ m m ) ;h ： 一 标准品的峰高， 单位为毫米（ m m ) ;A 一 进人的标准样品中不环哩含量， 单位为纳克（ n g ) ;V , 丙酮定容体积， 单位为毫升（ m L ) ;V ：进人试样的体积， 单位为微升（ 川 . ) ;rill试样质量， 单位为克（ 9 ） 。计 算结果保留两位有效数字。7 精密度在重复性条件 卜 获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 1 0 %.8 其他稻米