GB2404-1992氯苯.pdf

中华 人民 共和 国国家 标准 G B 2 4 0 4 一 9 2 熟苯 代替G B 2 4 0 4 -8 0 Ch l o ro b e n z e n e1 主石内容与适用范圈 本标准规定了氯苯的技术要求、 试脸方法、 检验规则、 标志、 包装、 运翰、 贮存等要求。 本标准适用于在三氯化铁存在下， 笨经抓化精制而得的氯苯该产品主要用于染料、 农药及有机合成等工业 。 结构式： C1 6 分子 式：C , H , C l 相对分子质量： 1 1 2 . 5 6 （ 按1 9 8 9 年国际相对原子质量）2 引用标准 G B 1 9 0 危险货物包装标志 G B 1 9 1 包装贮存图 示标志 G B 3 1 4 3 液体化学产品妞色侧量法（ H a z e n单位铂一 钻色号） G B 6 2 8 3 化工产品中 水分含量的侧定 卡尔 费休法（ 通用方法） G B 6 3 8 8 运输包装收发货标志 G B 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B 9 7 2 2 化学试荆 气相色谱法通则3 技术要求 氛苯的质量应符合表 1 要求： 表 1I17kf . 0 oJR)JE (Oil H2SO4 it), 0 0币- igp a tlSI)lWit(XWT%WT 400.10 0.15.001 0.001家技术监，局1 9 9 2 一 0 6 一 2 9 批准1 9 9 3 一 0 5 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 2 4 0 4 一9 2 续表 1薰 兰襄 军r+PA Q 99.5 99.00.15 0.200.35 0.65 注 1 ) 苯 含，包括笨及舰笨峰前 所有杂 质。 2 ) 二抓苹含It包括 妞笨 峰后的 二舰笨、 邻抓甲苹及其他 所有的杂 质。4 试脸方法4 . 1 外观的侧定 按G B 3 1 4 3 的规定侧定舰笨的色度。4 . 2 水分的侧定4 . 2 . ， 方法原理 本方法是在甲醉及毗PA的存在下， 利用水和碘及二抓化硫定量地反应以定量侧定舰苯中水分。4 . 2 . 2 仪器 仪器装置见G B 6 2 8 3 .4 . 2 . 3 试剂 卡尔 。 费休试剂（ 制备按G B 6 2 8 3中4 . 1 2 条的规定进行） 或卡尔 费休改良试剂（ 制备见附录A) 三舰甲烷无水甲醉( 3 +1 ) 混合试剂。4 . 2 . 4 卡尔。 费休试剂（ 或卡尔 费休改良 试剂） 的滴定度的标定4 . 2 - 4 . 1 5 IA L纯水质量（ 二 ） 的侧定 用1 0 p L 徽量注射器准确吸取纯水5 p L ， 称其质量（ 精确至。 . 0 0 0 2 g ) ， 重复两次， 取其算术平均值作为5 p L纯水质量。4 . 2 - 4 . 2 空 白试验 用移液管吸取2 5 m L三氛甲 烷无水甲 醉( 3 +1 ) 混合试剂于反应器中， 盖上瓶塞， 接通电源， 开启电磁搅拌器， 用卡尔 费休试剂或卡尔 费休改良试剂滴定溶液中徽量水， 滴定至电流表指针产生较大偏转并保持1 m i n不变为终点（ 不记录所消耗试剂的体积， 不排掉溶液） 。4 . 2 - 4 . 3 标定 用1 0 I .L 徽量注射器向反应器中加入5 IA L 水， 盖上瓶塞， 继续用卡尔 费休试剂或卡尔 费休改良 试剂滴定至电 流表指针停留 在空白试验时终点的位置， 并保持1 m in 不变为终点。 记录卡尔 费休试剂的用量V， 排掉废液。4 . 2 - 4 . 4 滴定度的计算 卡尔 ， 费休试剂或卡尔 费休改良试剂的滴定度T按式（ ”计算 ： T黑“ “ ” “ 一 （ 1 ） V式中： T 一一 卡尔 费休试荆的滴定度， 盯mL ; 二 5 IA L 纯水的质量， 9 i V 标定时所消耗的卡尔 费休试剂或卡尔 费休改良试剂的体积, m L . 重复两次， 取其算术平均值作为该试剂的滴定度。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 2 4 0 4 一 9 2 一一，一 一 一一一一 试剂的滴定度每天标定一次。4 . 2 . 5 分析步骤4 . 2 . 5 . 1 空白试验 同 4 . 2 . 4 . 2 ,4 . 2 . 5 . 2 试样中水分的侧定 用2 5 m L移液管吸取试样2 5 m L注入反应器（ 做完空白 试验的溶液中） ， 在搅拌下继续用卡尔 费休试荆 （ 或卡尔 费休改良 试剂 ） 滴定至电流表指针停留在空白 试验滴定终点时指针位置 ， 并保持1 m i n不变为终点。4 . 2 . 6 计算 氯苯中水分质量百分数w按式（( 2 ） 计算： V, T w一V 2 X1 . l l xl o o ” “ ” “ ” “ 二 “ 二 L ，式中： 。水分质量百分数， ， V , - 滴定试样时卡尔 费休试剂（ 或卡尔 费休改良 试剂） 之用量, m L ; V $ 加入试样体积， m L， 1 . 1 1 -2 0时试样的近似密度， g / m L 1 T 卡尔 费休试剂（ 或卡尔 费休改良试剂） 的滴定度， g / m L , 两次平行测定结果之差不大于。 0 0 5 0 o ， 取其算术平均值作为测定结果 注： 在侧定样品中含 水量时， 每加入一次三抓甲 烷无水甲醉( 3 +1 ) 棍合试剂作样品洛剂， 只能侧定两次， 否则由于 样品中 洛剂用量不够， 使终点提前， 而引 起侧定误差。4 . 3 酸度的侧定4 . 3 . 1 试剂 刚果红指示液： 1 g / L水溶液4 . 3 . 2 分析步获 用移液管吸取2 0 m L试样于2 5 0 m L带磨口 塞的锥形瓶中， 加入新煮并冷却的燕馏水5 0 m L , 经强烈振荡3 m i n , 静置分层后， 再加入刚果红指示液2 滴， 上层液不变蓝为合格， 即含酸（ 以H 2 S O 。 计） 在0 . 0 0 1 以下。4 . 4 舰笨、 苯和二氛笨的含量侧定4 . 4 . 1 方法提要 用气相色谱法进行侧定， 检侧器用热导检侧器， 计算方法采用校正的面积归一法并用微处理机4 . 4 . 2 仪器 二 气相色谱仪： 所用仪器应符合G B 9 7 2 2 第5 章之规定 b 徽处理机（ 或积分仪） 。 c 检测器： 热导检测器。 d 徽量注射器： 1 I .L , 5 I .L或1 0 ; .L。4 . 4 . 3 试验条件 二载气及流量： 以经干燥净化处理的氢气为载气， 其纯度在 ”. g 以上， 柱后流量为5 5 -6 5 m L / m i n . b 色谱柱： 内径为3 m m或4 m m， 长度为2 0 0 0 m m的不锈钢柱或玻璃柱 c . 固定相： 以经孩处理的2 5 0 - 1 8 0 t .m ( 6 0 -8 0 目） 6 2 0 1 红色硅藻土为载体， 将1 0 0 g 6 2 0 1 红色硅藻土置于谁形瓶中， 用加有5 9 氢氧化钾的甲 醉溶液浸泡， 密闭放置一昼夜。 然后在水浴上燕发至近干，移入结晶皿中， 并于1 0 0 烘箱中烘1 h ， 再升温至1 2 0 -1 3 0 烘4 h ， 冷却后备用固定液为聚乙二免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 2 4 0 4 一 9 2醇2 0 0 0 0 ， 固定液与载体的质量比为1 5 ： 1 0 0 . d 柱温； 1 4 0（ 实际温度） 。 e 汽化室温度 ： 2 0 0。 f 检测器温度： 2 0 0。 B 桥电流： 1 6 0 - 1 8 0 mA, h 进样量： 1 f .L， 视仪器灵敏度的不同而不同。 最大进样量不超过1 0 I .L ， 使各杂质峰在选定的进样量下应记录清楚， 主体峰高（ 或衰减后） 应在记录仪上占满标度 7 0 以上。 难分物质对分离度R 妻1 . 0 . 各组分的相对保留 值r , , 见表2 , 表 2勺一布 操作条件可根据具体仪器性能在操作时作适当调整。 各组分相对质量校正因子f见表3 , 表 3一 洲洲侧一9%EPIV Ifa7=%v xf=ZTQ 一 417- av1.05 1. 14 I 1.06 I 1.124 . 4 . 4 固定液的涂渍方法 以三氯甲烷为溶剂， 操作按G B 9 7 2 2 中7 . 1 . 1 的规定进行。4 . 4 . 5 色谱柱的填充 按G B 9 7 2 2 中7 . 1 . 3的规定进行。填充量约 6 g / m,4 . 4 . 6 色谱柱的老化 老化色谱柱须在载气流中缓缓升温， 先在1 0 0老化1 h ， 再升温至1 5 0 - 1 6 0 C 下老化1 2 h 。 老化完毕后在载气流中逐渐降温， 防止载体结块。4 . 4 . 7 仪器衰减 比标定法 按G B 9 7 2 2 中7 . 4 条的规定进行。4 . 4 . 8 分析步骤4 . 4 - 8 . 1 进样 当仪器开启一定时间， 各参数均达到本标准所规定数值后， 用清洁干燥的微量注射器进样。 色谱图例： 按4 . 4 . 3 所示的试验条件用标样作出的色谱图如下：免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 2 4 0 4 一 9 2 z士 0 3 6 9 保留时间（ mi n ) 1 -苯1 2 -舰苯p 3 -邻饭甲苯s 4 一间二抓苯， 5 一对二抓苯s 6 -邻二抓苯4 . 4 - 8 . 2 定量方法 二峰面积的侧量： 用徽处理机进行。 b 定量方法： 用校正面积归一法。 各组分校正因子用表3 给出的数值， 但抓苯峰前各组分的校正因子均用苯的校正因子， 氯苯峰与间二氛苯峰间未知组分的校正因子均用邻氯甲苯的校正因子进行计算。 c 计算： 各组分的质量百分数s 按式（ 3 ) 计算： A , f x , 一 E (才步 大 万 X ( 1 0 0 一 m )“ “ ” ” “ “ 二 ” （3 ）式中： .x , 试样中组分 的质量百分数， 。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 2 4 0 4 一 9 2 A . 组分i 的峰面积， m m 1 f . 组分 的相对质量校正因子 ， 。 由4 . 2 条侧得的水分质盘百分数， 两次平行侧定结果之差要求： 氛苯： 不大于。 0 5 0 o 苯： 不大于0 . 0 1 二氛苯： 不大于0 . 0 1 %.5 恤驻规一 明5 . 1 抓苯由质量检验部门进行取样检验5 . 2 生产厂应保证所有出厂的饭笨都符合本标准要求， 并附有一定格式的质量证明书5 . 3 使用单位可按本标准的各项规定对所收到的抓苯进行检验。5 . 4 每批重量规定不得超过6 0 t ,5 . 5 采样：5 . 5 . 1 槽车装运的氛苯， 从槽车顶部的进样口用加有铅锤（ 或将瓶置于加重笼幼中） 的玻瑞瓶取样。将取样瓶敞口放入槽车内从上到下取集代表性样品5 . 5 . 2 铁桶装运舰苯时， 选取采样桶数应符合G B 6 6 7 8中6 . 6 . 1 的规定。 样品用直径2 0 m m一端带哨口的玻瑞管， 以管内外液面相平之速度擂至桶底， 用拇指按住管口取出。5 . 5 . 3 样品的缩分： 将所取的样品合并在一起， 仔细混匀， 取出不少于5 0 0 m L的样品装入清洁、 干操、带磨口塞的玻瑞瓶中。瓶上粘贴标签， 注明： 生产厂名称、 产品名称、 等级、 批号和取样日期， 以备分析。5 . 5 . 4 如检脸结果有一项指标不符合本标准要求， 应从槽车（ 或加倍桶数） 重新取样核脸。核脸结果仍不符合本标准要求时， 则整批氛苯不能脸收。6 标志、 包、 运、 贮存6 . 1 包装氛苯用专用箱车或铁桶装运 铁捅包装时， 每桶净重2 0 0 k g ,6 . 2 包装容器上应涂月牢固的标志 其内容包括： 生产厂名称、 产品名称、 生产日期、 批次、 商标、 净重以及G B 1 9 0 中图5 及G B 6 3 8 8 中图1 -5 的标志槽车装运时， 可在发货单上写明井将以上各项印刷在牛皮纸上， 装入塑料夹中， 牢固地拴挂在箱车的特定位置上。6 . 3 本品为二级易然液体， 且易挥发， 应贮存在禁火区， 与火撅隔绝， 防止阳光嗓晒或在沮度较高的地方存放。6 . 4 储运中要符合G B 1 9 1 及我国铁路部门对危险货物贮存和运翰有关规定。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 2 4 0 4 一 9 2 附录A 卡尔 费休改良试荆的制备 （ 补充件）A l 试荆A l . 1 干操碘： 将升华碘置于硫酸干操器内4 8 h以上。A 1 . 2 5 A分子筛： 直径3 -5 mm顺粒， 用作干操剂。使用前于5 0 0下焙烧2 h ， 并在内装分子筛的干澡器中冷却。使用过的分子筛可用水洗涤、 烘干， 焙烧后再用。A 1 . 3 无水甲醉( G B 6 8 3 ) ， 若水分含量大于0 . 0 5 %, 需按下述方法处理： 无水甲醇的制备： 于5 0 0 m L甲醇中加入5