GB-T9853-1988化学试剂无水硫酸钠.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准U DC 5 4 . 4 1 : 6 6 1化学试剂GB 98 53 一 8 8无水硫酸钠C h e mi c a l r e a g e n tS o d i u m s u l f a t e , a n h y d r o u s 本标准参照采用国际标准 I S O 6 3 5 3 / 2 -1 9 8 3 化学分析试剂第2 部分: 规格第一批 中R 3 5“ 无水硫酸钠” 。 本试剂为无色透明结晶或粉末， 溶于水。 分子式:N a 2 S G 4 分子量: 1 4 2 . 0 4 ( 按1 9 8 5 年国际原子量)1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂无水硫酸钠的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂无水硫酸钠的检验。2 引用标准G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备G B 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备G B 6 1 9 化学试剂采样及验收规则G B6 6 8 2 实验室用水规格G B 9 7 2 3 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则H G 3 -1 1 9 化学试剂包装及标志3 技术要求3 . 1 无水硫酸钠 N a 2 S O , ) 含量不少于分析纯. 一 ， 化学纯 . . . . . . . . . 9 9 . O Y O ;二 9 8 . 0 %.3 . 2 p H( 5 0 g / L溶液, 2 5 0C) : 5 . 0 -8 . 0 ,3 . 3 杂质最高含量( 指标以百分含量计) 见下表。中华人民共和国化学工业部1 9 8 8 一 0 6 一 2 0 批准1 9 8 9 一 0 4 一 0 1 实施GB 9853 一 88 澄清度试验 水不溶物 灼烧失重 抓化物( C I ) 磷酸盐( P 0 4 ) 总盆量( N ) 钾( K ) 钙( C a ) 铁( F e )重金属( 以P b 计)分析纯合格0 . 0 0 50 . 20 . 0 0 10 . 0 0 1化学纯合格0 . 0 20 . 5 0 . 0 0 5趁 0 . 0 0 2 0 . 0 0 10 . 0 0 50 . 0 0 1 50 . 0 0 2nZnUOnn卫nlUO0八Unnn 奋.4 试验方法4 . 1 无水硫酸钠( N a 2 S O 4 ) 含量测定 称取。 . 2 g 样品， 称准至0 . 0 0 0 1 g , 溶于2 0 m L 水中， 注人强酸性阳离子交换柱， 以每分钟约5 m L 的流速进行交换， 交换液收集于锥形瓶中， 用水洗涤交换往， 洗至滴下溶液呈中性， 收集交换液及洗涤液，加2 滴酚酞指示液( 1 0 g / L ) ， 用氢氧化钠标准溶液 e ( N a O H ) =0 . 1 m o l / L ) 滴至溶液呈粉红色。 无水硫酸钠含量按下式计算: X =于止 二兰 卫 卫 旦 卫 ? X 1 0 0式中:X 无水硫酸钠之百分含量， %， V氢氧化钠标准溶液之用量, m L = 。 氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度， m o l / L 4 。样品质量. 9 l0 . 0 7 1 0 2每 毫 摩 尔 音 N a TS O ,相 当 的 克 数 。4 . 2 p H值测定 称 取5 g 样品， 称准 至。 . 。 坛， 溶于1 0 0 M L 无 二暇化碳的 水中， 按G B 9 7 2 4 之规定浏 定.4 . 3 杂质测定 样品须称准至0 . 0 1 4 . 3 . 1 澄清度试验 称取1 2 g 样品， 溶于 1 0 0 m L 水中， 其浊度不得大于澄清度标准: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 号， 化学 纯 ” ” ” ” ” 一5 号。4 . 3 . 2 水不溶物 称 取2 0 g 样品， 溶于2 0 0 m L 沸 水中， 冷 知至室 温， 用已 在1 0 5 士 2 C 恒 重的4 号玻璃 雄涡 过 滤， 用热水洗涤滤渣至洗液无硫酸盐反应， 于 1 0 5 士2 电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大于: 分析纯” ，. ，. 一 1 . 0 M g ; 化学纯 ，. “，. ， 一4 . 0 m g .4 . 3 . 3 灼烧失重 称取2 g 样品， 称准至。 . 0 0 0 2 g ,置于已在6 0 0灼烧至恒重的增祸中， 于6 0 0 的高温炉中灼烧GB 9853一 88 至恒重。减轻之质量不得大于: 分析纯 ，. . . . . . . . . . . . . . . 4 . 0 m g ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 0 . O m g . 4 . 3 . 4 氯化物 称取 1 g 样品， 溶于 2 0 m L水中， 加 1 m L硝酸溶液( 2 5 %) 及 1 m L硝酸银溶液( 1 7 g / L ) , 稀释至 2 5 m l, ， 摇匀， 放置 1 0 m i n 。所呈浊度不得大于标准。 标准是取下列数量的氯化物杂质标准溶液: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 m g c l ; 化学纯 。 0 5 m g c l , 与样品同时同样处理。 4 . 3 . 5 磷酸盐 称取 2 g 样品， 溶于适量水中， 加2 滴饱和 2 , 4 一 二硝基酚指示液， 用硝酸溶液( 1 3 %) 中和至黄色 消失， 稀释至2 0 m L 。取 1 0 m L , 置于分液漏斗中， 加 1 0 m L 硝酸溶液 ( 1 3 %) ， 加2 m L 钥酸按溶液 ( 1 0 0 g / L ) , 摇匀， 放置 2 0 m i n 。 加 1 0 m L乙酸丁醋， 萃取， 静置分层， 弃去水相。 有机相用盐酸溶液( 5 yo) 洗涤两次， 每次5 m L ， 弃去水相。于有机相中加人 0 . 2 m L氯化亚锡一 抗坏血酸溶液， 轻轻摇动， 静置分 层， 弃去水相。于有机相中加人 1 m l , 无水乙醇， 混匀。所呈蓝色不得深于标准。 标准是取下列数量的磷酸盐杂质标准溶液: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 m g P 0 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 m g P O , , 稀释至 1 0 m L ， 与同体积样品溶液同时同样处理。 4 . 36 总氮量 称取 2 g 样品， 置于凯氏仪中， 加1 4 0 m L 水溶解. 加5 m L 氢氧化钠溶液( 3 2 0 9 / L ) , 1 . 0 g 定氮合金， 静置 1 h ， 加热蒸馏出7 5 m L ， 用盛有5 m L 硫酸溶液( 0 . 5 0 0 ) 的1 0 0 m L比 色管 接收。 加3 m l , 氢氧化钠溶液( 3 2 0 g / L ) , 2 M L 纳氏试剂， 稀释至 1 0 0 m L ,所呈黄色不得深于标准. 标准是取下列数量的氮杂质标准溶液: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 m g N ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 m g N .与样品同时同祥处理。4 . 3 . 7 钾 按火焰原子吸收光谱法测定。4 . 3 . 7 . 1 仪器条件 光源: 钾空心阴极灯; 波长: 7 6 6 . 5 n m ; 火焰: 乙炔一 空气。4 . 3 . 7 . 2 测定方法 称取 2 g 样品， 溶于水， 稀释至 1 0 0 m L 。取 1 0 m L , 共四份。按G B 9 7 2 3 第 6 . 2 . 2 条之规定测定。4 . 3 . 8 钙 按原子吸收光谱法测定。4 . 3 . 8 . 1 仪器条件 光源: 钙空心阴极灯; 波长: 4 2 2 . 7 n m ; 火焰: 乙炔一 空气。4 . 3 . 8 . 2 测定方法GB 9853 一 88 称取2 0 g 样品， 溶于水， 稀释至1 0 0 m L , 取2 0 m L ， 共四份。 按G B 9 7 2 3 第 6 . 2 . 2 条之规定测定。4 . 3 . 9 铁 称取2 g 样品， 溶于1 5 m L 水中， 用盐酸溶液( 1 5 %) 调节样品溶液p H值至2 ， 加1 m L 抗坏血酸溶液( 2 0 g / L ) , 5 m L 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( P H 4 . 5 ) , 1 m L 1 , 1 0 - 菲呷琳溶液( 2 g / L ) , 稀释至2 5 m L . 摇匀， 放置1 5 m i n所呈红色不得深于标准。 标准是取下列数量的铁杂质标准溶液: 分析纯 。 . 0 1 m g F e ; 化学纯 。 . 0 3 m g F e ,与样品同时同样处理。4 . 3 . T 0 重金属 称取4 g 样品， 溶于水， 稀释至2 0 m L ， 取1 5 m L ， 加0 . 2 m L乙酸溶液( 3 0 %) . 稀释至2 5 m L ， 加1 0 m L新制备的饱和硫化氢水， 摇匀， 放置1 0 m i n 。 所呈暗色不得深于标准。 标准是取剩余的5 m L样品溶液及下列数量的铅杂质标准溶液: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 m g p b ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 4 m g P b .稀释至1 5 m L ， 与同体积样品溶液同时同样处理。5 检验规则按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收.6 包装及标志6 1 包装 按H G 3