GB-T5009.109-2003柑桔中水胺硫磷残留量的测定.pdf

I CS 6 7 . 0 4 0C 5 3中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 5 0 0 9 . 1 0 9 -2 0 0 3 代替 （ ; I 3 / T 1 4 9 2 9 . 3 - 1 9 9 4柑桔中水胺硫磷残留量的测定D e t e r mi n a t i o n o f i s o c a r b o p h o s r e s i d u e s i n o r a n g e2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 发布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1实施中 华 人 民 共 和 国 卫 生中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员发 布部会免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 0 9 -2 0 0 3B l1青本标准代替 G B / T 1 4 9 2 9 . 3 -1 9 9 4 ( 柑桔中水胺硫磷残留量测定方法 。本标准与 G B / T 1 4 9 2 9 . 3 -1 9 9 4 相比主要修改如下：修改了标准的中文名称， 标准中文名称改为 柑桔中水胺硫磷残留量的测定 ；一一按 G B / T 2 0 0 0 1 . 4 - - 2 0 0 1 ( 标准编写规则第 4部分： 化学分析方法 对原标 准的结构进行 了修 改 。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位： 南京农业大学 、 黑龙托农业环境保护监测站、 卫生部食品卫生监督检验所。本标准主要起草人： 季玉玲、 王圣田、 林国庆。原标准于 1 9 9 4 年首次发布， 本次为第一次修订。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 0 9 -2 0 0 3柑桔中水胺硫磷残留最的测定范 围本标准规定了柑桔中水胺硫磷残留量的测定方法。本标准适用于柑桔中水胺硫磷农药的残留量分析。本方法的检出限为 1 . 4 X1 0 - 2 g ， 检出浓度为 0 . 0 2 m g / k g ,2 原理 柑桔试样经硅藻土 5 4 5 、 丙酮捣碎提取， 过滤， 滤液用二氯甲烷萃取， 浓缩， 进带 5 2 6 n m滤光片火焰光度检测器的气相色谱仪测定。 利用含有机磷的试样在富氢焰上燃烧， 以 H P O碎片的形式 ， 放射出波长 5 2 6 n m的特征光， 这种特征光通过滤光片选择后， 由光电倍增管接收， 转换成电信号， 经微电流放大器放大后， 被记录下来， 试样的峰高与标准品的峰高相比， 计算出试样相当的含量。3 试剂3 . 1 丙酮 。3 . 2 二氯甲烷。3 . 3 无水硫酸钠。3 . 4 助滤剂C e l i t e 5 4 5 ,3 . 5 氯化钠。3 . 6 酸洗活性炭： 3 0 0 g 活性炭粉末， 用 1 0 0 0 m I . 1 m o l / L盐酸煮沸 4h 后 ， 用水洗至洗涤水中无氯离子， 烘干备用。3 . 7 弗罗里硅土： 6 0目1 0 0目， 在 6 5 0 下烘 3h ， 加 5 水混匀， 贮于干燥器中， 用前在 1 3 0 下烘2 h o3 . 8 水胺硫磷标准品（ i s o c a r b o p h o s ) ： 纯度为 9 9 0 0 04 仪器4 . 24 . 34 . 44. 54 . 64 . 7气相色谱仪： 附火焰光度检测器（ F P D ） 和 5 2 6 n m滤光片。组织捣碎机 。旋转蒸发仪。K - D浓缩器 。真空泵, 3 0 L / m i n a2 5 0 m l - 分液漏斗。内径 0 . 5 c m的微型层析柱。5 分析步骤5 . 1 试样提取： 取有代表性的柑桔试样切碎后充分混匀， 称取 5 0 . 0 g 于组织捣碎机中， 加 5 g C e li t e 5 4 5和 1 0 0 m l , 丙酮。 捣碎 3 0 、 后， 转移至布氏漏斗抽滤， 然后用丙酮洗涤残渣和滤器二次， 每次2 0 m l ， 合并滤液和洗滤液 。5 . 2 液一 液分配萃取： 取上述滤液 1 / 2 于2 5 0 m l分液漏斗中， 加氯化钠5 g ， 充分振摇使其溶解， 然后用标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 0 9 -2 0 0 33 0 , 1 5 n i l ， 二氯甲烷分别振荡萃取 ， 静置分层后， 收集有机相 ， 合并二次有机相萃取液于 1 0 0 M L具塞锥瓶中， 加1 0 g 无水硫酸钠振荡脱水， 然后再经九m m X 1 2 0 mm无水硫酸钠层析柱进一步脱水， 最后用旋转蒸发仪在 6 0 水浴浓缩至 2m 工 碑 待净化用。5 . 3 净化： 用九m m X 1 2 0 m m的层析柱， 由下至上紧密均匀地填装玻璃棉少许， 1 c m无水硫酸钠，3 . 5 c m弗罗里硅土， 2 . 5 c m酸性活性炭， 1 c m无水硫酸钠。用少量二氯甲烷预淋层析柱后， 将 2 mL试样浓缩液倒人柱内， 待液面进人无水硫酸钠层， 用二氯甲烷少量多次洗涤浓缩瓶， 并倒入层析柱内， 收集1 0 m L洗脱液， 用 K - D浓缩器浓缩至 2 mL -5 m l , ， 供气相色谱测定用。5 . 4 气相色谱测定5 . 4 . 1 色谱条件5 . 4 . 1 1 色谱柱 柱 1 : 3 m m （ 内径） X 1 1 0 0 m m玻璃柱， 装填键合固定相一 1) （ 固定相 D E G S 键合于 4 1 0 担体 6 0目8 0目） 。 柱 2 : 3 m m （ 内径） X 1 6 0 0 m m玻璃柱， 装填 1 . 5 % O V - 1 7 - 1 - 1 . 9 8 % Q F - 1 涂渍于 C h r o m o s o r b W( A W- DMC S ) 8 0目一1 0 0目。5 . 4 . 1 . 2 气体速度 柱 1 ： 载气（ 氮气） 8 5 1 1 1 I . / rn in ; 氢气 6 0 n i l . / rn in ； 空气 6 0 m l . / min , 柱 2 ： 载气（ 氮气） 6 0 m l , / m i n ; 氢气 6 0 m l , / m in ; 空气 6 0 ml,/min,5 . 4 . 1 3 温度 柱 1 ： 汽化室一与检测器 2 7 5 C； 柱温 2 2 5 0C 。 柱 2 ： 汽化室与检测器 2 8 0 0C； 柱温 2 3 0 0C o5 . 4 . 2 测定： 采用外标法定性定垦。6 结果计算按下式计算 ：A x 1 0 0 0 刀 之式 中：A一试样中水胺硫磷含量， 单位为毫克每千克（ m g / k g ) ;A 进样体积中水胺硫磷含量， 单位为纳克（ n g ) ;。 一进样体积（ f1 I ） 相当于试样的质量 ， 单位为克（ g ) o注： 计算时注意净化试样过程只吸取抽滤液的 1 1 2计 算结果保留两位有效数字。7 精密 度在重复性条件 卜 获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 1 0 0 0 08 其他水胺硫磷标准品色 71:lH 图见图标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0