GB-T5009.13—1996食品中铜的测定方法.pdf

GB/T 5009.131996 中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 食品中铜的测定方法食品中铜的测定方法 Method for determination of coppper in foods GB/T 5009.131996 GB/T 5009.131996 1 主题内容与适用范围 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品中铜的测定方法。 本标准规定了食品中铜的测定方法。 本标准适用于食品中铜的测定。 本标准适用于食品中铜的测定。 最低检出浓度：火焰原子化为 1.0mg/kg；石墨炉原子化法为 0.1mg/kg；比 色法为 2.5mg/kg。 最低检出浓度：火焰原子化为 1.0mg/kg；石墨炉原子化法为 0.1mg/kg；比 色法为 2.5mg/kg。 2 引用标准 2 引用标准 GB/T 5009.11 食品中总砷的测定方法 GB/T 5009.11 食品中总砷的测定方法 第一篇 原子吸收光谱法（第一法） 第一篇 原子吸收光谱法（第一法） 3 原理 3 原理 样品处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收 224.8nm 共 振线，其吸收量与铜含量成比，与标准系列比较定量。 样品处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收 224.8nm 共 振线，其吸收量与铜含量成比，与标准系列比较定量。 4 试剂 4 试剂 本实验用水均为为去离子水，试剂为分析纯。 本实验用水均为为去离子水，试剂为分析纯。 41 硝酸。 41 硝酸。 42 石油醚。 42 石油醚。 43 硝酸（10%） ：取出 10mL 硝酸置于适量水中，再稀释至于 100mL。 43 硝酸（10%） ：取出 10mL 硝酸置于适量水中，再稀释至于 100mL。 44 硝酸（0.5%） ：取 0.5mL 硝酸置于适量水中，再稀释至于 100mL。 44 硝酸（0.5%） ：取 0.5mL 硝酸置于适量水中，再稀释至于 100mL。 45 硝酸（1+4） 。 45 硝酸（1+4） 。 46 硝酸（4+6） ：量取 40mL 硝酸置于适量水中，再稀释至于 100mL。 46 硝酸（4+6） ：量取 40mL 硝酸置于适量水中，再稀释至于 100mL。 47 铜标准溶液：准确称取 1.000 0g 金属铜（99.99%） ，分次加入硝酸（4+6） 溶解，总量不超过 37mL，移入 1 000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液毫 升相当于 1.0mg 铜。 47 铜标准溶液：准确称取 1.000 0g 金属铜（99.99%） ，分次加入硝酸（4+6） 溶解，总量不超过 37mL，移入 1 000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液毫 升相当于 1.0mg 铜。 4 8 铜标准使用液： 吸取 10.0mL 铜标准溶液， 置于 100mL 容量瓶中， 用 0.5% 硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，如此多次稀释至每毫升相当于 0.10g 铜。 4 8 铜标准使用液： 吸取 10.0mL 铜标准溶液， 置于 100mL 容量瓶中， 用 0.5% 硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，如此多次稀释至每毫升相当于 0.10g 铜。 49 铜标准使用液：按方式，稀释至每毫升相当于 0.10g 铜。 49 铜标准使用液：按方式，稀释至每毫升相当于 0.10g 铜。 5 仪器 5 仪器 所用玻璃仪器均以硝酸（10%）浸泡 24h 以上，用水反复冲洗，最后用去离 子水冲洗晾干后，方可使用。 所用玻璃仪器均以硝酸（10%）浸泡 24h 以上，用水反复冲洗，最后用去离 子水冲洗晾干后，方可使用。 51 捣碎机。 51 捣碎机。 52 马弗炉。 52 马弗炉。 53 原子吸收分光光度计。 53 原子吸收分光光度计。 6 分析步骤 6 分析步骤 61 样品处理 61 样品处理 611 谷类（除去外壳） ，茶叶、咖啡等磨碎，过 20 目筛，混匀。蔬菜、水611 谷类（除去外壳） ，茶叶、咖啡等磨碎，过 20 目筛，混匀。蔬菜、水 中华人民共和国卫生部 19960619 批准 19960901 实施 中华人民共和国卫生部 19960619 批准 19960901 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB/T 5009.131996 果等样品取可食部分，切碎、捣成匀浆。称取 1.005.00g 样品，置于石英或 瓷坩埚中，加 5mL 硝酸，放置 0.5h，小火蒸干，继续加热炭化，移入马弗炉中， 50025灰化 1h，取出放冷，再加 1mL 硝酸浸灰分，小火蒸干。再移入马弗炉 中，500灰分 0.5h，冷却后取出，以 1mL 硝酸（1+4）溶解 4 次，移入 1.0mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，备用。 果等样品取可食部分，切碎、捣成匀浆。称取 1.005.00g 样品，置于石英或 瓷坩埚中，加 5mL 硝酸，放置 0.5h，小火蒸干，继续加热炭化，移入马弗炉中， 50025灰化 1h，取出放冷，再加 1mL 硝酸浸灰分，小火蒸干。再移入马弗炉 中，500灰分 0.5h，冷却后取出，以 1mL 硝酸（1+4）溶解 4 次，移入 1.0mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，备用。 取与消化样品相同量的硝酸，按同一方法做试剂空白试验。 取与消化样品相同量的硝酸，按同一方法做试剂空白试验。 612 水产类：取可食部分捣成匀浆。称取 1.005.00g，以下按 6.1.1 自 “置于石英或瓷坩埚中”起依法操作。 612 水产类：取可食部分捣成匀浆。称取 1.005.00g，以下按 6.1.1 自 “置于石英或瓷坩埚中”起依法操作。 613 乳、炼乳、乳粉：称取 2.00g 混匀样品，按 6.1.1 自“置于石英或瓷 坩埚中”起依法操作。 613 乳、炼乳、乳粉：称取 2.00g 混匀样品，按 6.1.1 自“置于石英或瓷 坩埚中”起依法操作。 614 油脂类：称取 2.00g 混匀样品，固体油脂先加热融成液体，置于 100mL 分液漏斗中，加 10mL 石油醚，用硝酸（10%）提取 2 次，每次 5mL，振摇 1min， 合并硝酸液于 50mL 614 油脂类：称取 2.00g 混匀样品，固体油脂先加热融成液体，置于 100mL 分液漏斗中，加 10mL 石油醚，用硝酸（10%）提取 2 次，每次 5mL，振摇 1min， 合并硝酸液于 50mL 容量瓶中，加水稀释至刻，混匀，备用。并同时试剂空白试 验。 容量瓶中，加水稀释至刻，混匀，备用。并同时试剂空白试 验。 615 饮料、酒、醋、酱油等液体样品，可直接取样测定，固形物较多时或 615 饮料、酒、醋、酱油等液体样品，可直接取样测定，固形物较多时或 仪器灵敏度不足时，可把上述样品浓缩按 6.1.1 操作。 仪器灵敏度不足时，可把上述样品浓缩按 6.1.1 操作。 62 测定 62 测定 621 吸取 0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL 铜标准使用液（1mL=1.0g） ， 分别置于 10mL 容量瓶中，加硝酸（0.5%）稀释至刻度，混匀。容量瓶中每毫升 分别相当于 0,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00g 铜。 621 吸取 0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL 铜标准使用液（1mL=1.0g） ， 分别置于 10mL 容量瓶中，加硝酸（0.5%）稀释至刻度，混匀。容量瓶中每毫升 分别相当于 0,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00g 铜。 将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液分别导入调至最佳条 件火焰原子化器进行测定。参考条件：灯电流 36mA，波长 324.8nm，光谱通 带 0.5nm，空气流量 9L/min，乙炔流量 2L/min，灯头高度 6mm，氘灯背景校正。 以铜标准溶液含量和对应吸收度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，样品吸 收值与曲线比较或代入方程求得含量。 将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液分别导入调至最佳条 件火焰原子化器进行测定。参考条件：灯电流 36mA，波长 324.8nm，光谱通 带 0.5nm，空气流量 9L/min，乙炔流量 2L/min，灯头高度 6mm，氘灯背景校正。 以铜标准溶液含量和对应吸收度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，样品吸 收值与曲线比较或代入方程求得含量。 6 2 2 吸取 0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL 铜标准使用液 （1mL=0.10g） ， 分别置于 10mL 容量瓶中，加硝酸（0.5%）稀释至刻度，混匀。容量瓶中每毫升 相,当于 0,0.01,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10g 铜。 6 2 2 吸取 0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL 铜标准使用液 （1mL=0.10g） ， 分别置于 10mL 容量瓶中，加硝酸（0.5%）稀释至刻度，混匀。容量瓶中每毫升 相,当于 0,0.01,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10g 铜。 将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液 1020L 分别导入 调至最佳条件石墨炉原子化器进行测定。参考条件：灯电流 36mA，波长 324.8nm，光谱通带 0.5nm，保护气体 1.5L/min（原子化阶段停气） 。操作参数： 干燥 90，20s；灰化，20s；升到 800，20s；原子化 2 300，4s。以铜标 准溶液系列含量和对应吸收度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，样品吸 收值与曲线比较或代入方程求得含量。 将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液 1020L 分别导入 调至最佳条件石墨炉原子化器进行测定。参考条件：灯电流 36mA，波长 324.8nm，光谱通带 0.5nm，保护气体 1.5L/min（原子化阶段停气） 。操作参数： 干燥 90，20s；灰化，20s；升到 800，20s；原子化 2 300，4s。以铜标 准溶液系列含量和对应吸收度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，样品吸 收值与曲线比较或代入方程求得含量。 623 氯化钠或其他物质干扰时，可在进样前用硝酸铵（1mg/mL）或磷酸二 氢铵稀释或进样后（石墨炉）再入与样品等量上述物质作为基体改进剂。 623 氯化钠或其他物质干扰时，可在进样前用硝酸铵（1mg/mL）或磷酸二 氢铵稀释或进样后（石墨炉）再入与样品等量上述物质作为基体改进剂。 7 计算 7 计算 71 火焰法 71 火焰法 1000 1000)( 1 121 1 = m VAA X（1） （1） 式中： 式中：X1样品中铜的含量，mg/kg 或 mg/L； 样品中铜的含量，mg/kg 或 mg/L； A1测定用样品中铜的含量，g/mL； 测定用样品中铜的含量，g/mL； A2试剂空白液中铜的含量，g/mL； 试剂空白液中铜的含量，g/mL； 中华人民共和国卫生部 19960619 批准 19960901 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB/T 5009.131996 V1样品处理后的总体积，mL； 样品处理后的总体积，mL； m1样品质量（体积） ，g(mL)。 样品质量（体积） ，g(mL)。 72 石墨炉法 72 石墨炉法 1000)/( 1000)( 234 32 2 = VVm mm X（2） （2） 式中： 式中：X2样品中铜的含量，mg/kg 或 mg/L； 样品中铜的含量，mg/kg 或 mg/L； m m2测定用样品消化液中铜的含量，g； 测定用样品消化液中铜的含量，g； m m3试剂空白液中铜的含量，g； 试剂空白液中铜的含量，g； m4样品质量（体积） ，g(mL)； 样品质量（体积） ，g(mL)； V2样品消化液的总体积，mL； 样品消化液的总体积，mL； V3测定用样品消化液体积，mL。 测定用样品消化液体积，mL。 结果的表述：报告平行测定的算术平均值的二位有效数字。样品含量超过 10 mg/kg 时报三位有效数字。 结果的表述：报告平行测定的算术平均值的二位有效数字。样品含量超过 10 mg/kg 时报三位有效数字。 8 允许差 8 允许差 相对相差10%。 相对相差10%。 第二篇 二乙基二硫代氨基甲酸钠法（第二法） 第二篇 二乙基二硫代氨基甲酸钠法（第二法） 9 原理 9 原理 样品经消化后，在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成棕黄 色络合物，溶于四氯化碳，与标准系列比较定量。 样品经消化后，在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成棕黄 色络合物，溶于四氯化碳，与标准系列比较定量。 10 试剂 10 试剂 101 四氯化碳。 101 四氯化碳。 102 柠檬酸铵-乙二胺四乙酸二钠溶液：称取 20g 柠檬酸铵及 5g 乙二胺四乙 酸二钠溶于水中，加水稀释至 100 mL。 102 柠檬酸铵-乙二胺四乙酸二钠溶液：称取 20g 柠檬酸铵及 5g 乙二胺四乙 酸二钠溶于水中，加水稀释至 100 mL。 103 硫酸（1+17） ：量取 20 mL 硫酸，倒入 300 mL 水中，冷后再加水稀释至 360 mL。 103 硫酸（1+17） ：量取 20 mL 硫酸，倒入 300 mL 水中，冷后再加水稀释至 360 mL。 104 氨水（1+1） 。 104 氨水（1+1） 。 105 酚红指示液（1 g/L） ：称取 0.1 g 酚红，用乙醇溶解至 100 mL。 105 酚红指示液（1 g/L） ：称取 0.1 g 酚红，用乙醇溶解至 100 mL。 10 6 铜试剂溶液： 二乙基二硫代氨基甲酸钠 （C10 6 铜试剂溶液： 二乙基二硫代氨基甲酸钠 （C2 2H H5 5）2 2NOSNOS2Na 3H2O溶液 （1 g/L） ， 必要时可过滤，贮存于冰箱中。 107 硝酸（3+8） ：量取 60 mL 硝酸，加水稀释至 160 mL。 108 铜标准溶液：同 4.7。 109 铜标准使用液：同 4.8。 11 仪器 分光光度计。 12 分析步骤 121 样品消化 同 GB 5009 2Na 3H2O溶液 （1 g/L） ， 必要时可过滤，贮存于冰箱中。 107 硝酸（3+8） ：量取 60 mL 硝酸，加水稀释至 160 mL。 108 铜标准溶液：同 4.7。 109 铜标准使用液：同 4.8。 11 仪器 分光光度计。 12 分析步骤 121 样品消化 同 GB 5009.11 中中 5.1。 122 测定测定 吸取定容后的吸取定容后的 10.0 mL 溶液和同量的试剂空白液， 分别置于溶液和同量的试剂空白液， 分别置于 125 mL 分液漏 斗中，加水稀释至 分液漏 斗中，加水稀释至 20 mL。 吸 取吸 取0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50 mL铜 标 准 使 用 液 （ 相 当铜 标 准 使 用 液 （ 相 当 中华人民共和国卫生部 19960619 批准 19960901 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB/T 5009.131996 0,5.0,10.0,15.0,20.0,25.0 g 铜） ， 分别置于铜） ， 分别置于 125 mL 分液漏斗中， 各加硫酸 （分液漏斗中， 各加硫酸 （1+17） 至 ） 至 20 mL。 于样品消化液、试剂空白液和铜标准液中，各加于样品消化液、试剂空白液和铜标准液中，各加 5 mL 柠檬酸铵，乙二胺四 乙酸二钠溶液和 柠檬酸铵，乙二胺四 乙酸二钠溶液和 3 滴酚红指示液，混匀，用氨水（滴酚红指示液，混匀，用氨