GBT9984.2-2004工业三聚磷酸钠总五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹琳重量法.pdf

I C S 7 1 . 1 0 0 . 4 0 G 70毯暮 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 9 9 8 4 . 2 -2 0 0 4 代替 G B / T 9 9 8 4 . 2 -1 9 8 8 工业三聚磷酸钠总五氧化二磷含量 的测定磷钥酸哇琳重量法 S o d i u m t r i p o l y p h o s p h a t e f o r i n d u s t r i a l u s e - D e t e r m i n a t i o n o f t o t a l p h o s p h o r u s （ V） o x i d e c o n t e n t - Q u i n o l i n e p h o s p h o m o l y b d a t e g r a v i me t r i c m e t h o d ( I S O 3 3 5 7 ： 1 9 7 5 ， S o d i u m t r i p o l y p h o s p h a t e a n d s o d i u m p y r o p h o s p h a t e f o r i n d u s t r i a l u s e -D e t e r m i n a t i o n o f t o t a l p h o s p h o r u s （ V） o x i d e c o n t e n t - Q u i n o l i n e p h o s p h o m o l y b d a t e g r a v i m e t r i c m e t h o d ， MO D ) 2 0 0 4 - 0 3 - 1 5 发布2 0 0 4 - 0 9 - 0 1 实施 中华人民共和国国 家质量监督检验检疫总局 小 馗v 菌,N r i I 秘 l i瞥 1!G 7 I 豁/ J发 布 G B / T 9 9 8 4 . 2 -2 0 0 4 占 J J 9 13胃 G B / T 9 9 8 4 工业三聚磷酸钠试验方法 系列标准分为1 1 个部分： G B / T 9 9 8 4 . 1 工业三聚磷酸钠白度的测定 G B / T 9 9 8 4 . 2 工业三聚磷酸钠总五氧化二磷含量的测定磷钥酸喳琳重量法 G B / T 9 9 8 4 . 3 工业三聚磷酸钠离子交换柱色谱法分离测定不同形式的磷酸盐 G B / T 9 9 8 4 . 4 工业三聚磷酸钠水不溶物的测定 G B / T 9 9 8 4 . 5 工业三聚磷酸钠和焦磷酸钠灼烧损失的测定 G B / T 9 9 8 4 . 6 工业三聚磷酸钠铁含量的测定2 , 2 - 联毗吮分光光度法 G B / T 9 9 8 4 . 7 工业三聚磷酸钠p H 的测定电位计法 G B / T 9 9 8 4 . 8 工业三聚磷酸钠颗粒度的测定 G B / T 9 9 8 4 . 9 工业三聚磷酸钠表观密度的测定给定体积称量法 G B / T 9 9 8 4 . 1 0 工业三聚磷酸钠（ 包括食品工业用） 氮的氧化物含量的测定3 , 4 一 二甲苯酚分 光光度法 G B / T 9 9 8 4 . 1 1 工业三聚磷酸钠I 型含量的测定 本部分为( ; B / T 9 9 8 4 的第2 部分。 本部分代替G B / T 9 9 8 4 . 2 -1 9 8 8 工业三聚磷酸钠总五氧化二磷含量的测定磷钥酸喳琳重量 法 。 本部分修改采用I S O 3 3 5 7 : 1 9 7 5 工业三聚磷酸钠和焦磷酸钠总五氧化二磷含量的测定磷钥 酸喳琳重量法 。 本部分根据I S O 3 3 5 7 : 1 9 7 5 重新起草。由于我国的法律要求和工业的特殊需要， 本部分在采用国 际标准时进行了修改。这些技术性差异用垂直线标识在它们所涉及条款的页边右侧空 白处 ， 并在附录 A中给出了技术性差异及其原因一览表以供参考 。 本部分的附录 A为资料性附录。 为便于使用 ， 本标准还做了下列编辑性修改： a ) “ 本国际标准” 改为“ 本标准” ； b ） 用小数点“ ” 代替作为小数点的逗号“ ， ” ； c ） 删除国际标准的前言。 本部分由中国轻工业联合会提出。 本部分由全 国表面活性剂洗涤用品标准化中心归 口。 本部分起草单位 ： 国家洗涤用品质量监督检验 中心（ 太原） 。 本部分主要起草人 ： 耿靛 、 姚晨之。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： 一 一 Q B 7 6 3 一 1 9 8 0 ； 一 一一 GB / T 9 9 8 4 . 2 - 1 9 8 8 。 G B / T 9 9 8 4 .2 - - 2 0 0 4 工业三聚磷酸钠总五氧化二磷含里 的测定磷相酸哇琳重t法 1 范围 本标准规定了测定工业用三聚磷酸钠（ 三磷酸五钠） 中总五氧化二磷含量的磷钥酸哇琳重量法。 本标准亦适用于焦磷酸钠（ 二磷酸四钠） 中总五氧化二磷含量的测定 。 2 原 理 在硝酸存在下， 将试验份煮沸水解 。 在丙酮存在下， 使磷酸盐成为磷钥酸喳琳沉淀。将沉淀过滤、 洗涤、 干燥并称量。 3 试荆与材料 除非另有说明， 在分析 中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3 . 1 硝酸( G B / T 6 2 6 ) 密度约l . 4 g / mL ， 约6 8 %（ 质量分数） 溶液。 3 . 2 柠檬酸相酸钠试剂（ 即哇钥柠酮试剂） 溶解7 0 g 二水合钥酸钠（ N a t M0 0 4 2 HZ O ) ( HG 3 - 1 0 8 7 ） 于1 5 0 m L水中（ 溶液A ) ; 溶解6 0 g 一水合柠檬酸（ C s H , 0 7 H 2 0 ) ( G B / T 9 8 5 5 ） 于1 5 0 m L水和8 5 m L硝酸（ 3 . 1 ） 的棍合液 中（ 溶液 B ) ； 在搅拌下， 将溶液 A加人到溶液 B中（ 溶液 C ) ; 溶解 5 m L喳琳（ 不含还原剂）（留 H G 2 - 2 1 2 ) 于 3 5 m L 硝酸（ 3 . 1 ) 和 1 0 0 m L水的混合液中（ 溶液 D ) ; 缓慢地把溶液D注人溶液C中并混匀。在聚乙烯瓶中于暗处放置2 4 h ， 用玻璃过滤增竭( 4 . 1 ) 过 滤。量取2 8 0 m L丙酮( G B / T 6 8 6 ) 注人滤液中， 用水稀释至1 0 0 0 m L, 混匀， 贮存于另一洁净的聚乙烯 瓶中。此溶液在避光下保存不超过一周 。 4 仪器 常用实验室仪器和 4 . 1 玻璃过滤柑竭， 有烧结玻璃板， 孔径4 F e m -1 0 j .m o 4 . 2 烘箱， 能控温 1 8 0 士1 0C, 5 程序 5 . 1 试验份 小b 避免任何水分的得失， 称取1 g 试样， 精确到。 . 0 0 0 2 g o 5 . 2 空白试验 在测定的同时， 按照测定的同样程序和使用相同量的全部试剂作一空白试验。 5 . 3 测定 5 . 3 . 1 试液的配制 将试验份（ 5 . 1 ) 用水溶解 ， 转入 1 0 0 0 容量瓶 中， 稀释至刻度 ， 充分摇匀。 此溶液临用时制备， 必要时过滤。 G B T 9 9 8 4 .2 2 0 0 4 5 . 3 . 2 试验份的水解、 沉淀、 过滤 移取2 5 . 0 m L试液（ 5 . 3 . 1 ） 于一个4 0 0 m L烧杯中， 用水稀释至1 0 0 mL ， 加入8 m L硝酸（ 3 . 1 ) ， 盖 上表玻璃， 置电热板上 煮沸 4 0 m i n ， 趁 热加人 5 0 mL柠檬 酸钥酸钠试 剂 （ 3 . 2 ) ， 调节 温度使 维持 7 5 士5 约3 0 s 。加人沉淀试剂， 不要搅拌， 以免形成凝块。 冷却至室温， 用预先在1 8 0 干燥恒重过的玻璃过滤增竭( 4 . 1 ) ， 以真空抽滤。用倾泻法过滤、 洗涤 6 次， 每次用水约3 0 m L 。然后用洗瓶将沉淀冲洗至过滤钳涡， 再洗涤四次， 每次需待水抽滤干后， 再加 下一份洗涤用水。 5 . 3 . 3 千燥和 称f 将带有沉淀的过滤堵竭置于 1 8 0 士1 的烘箱（ 4 . 2 ) 中从温度稳定开始计时保持 4 5 m i n ， 然后移 人盛有良 好硅胶干燥剂的干燥器中 冷却3 0 m in ， 称量， 精确至0 . 0 0 0 1 g , 6 结果计算 总五氧化二磷（ P 2 O S ） 含量以质量分数表示， 按下式计算： ， 。 。 、 ， 。 、( m， 一 m ）X 0 . 0 3 2 0 7、 ， W( P , OS ） （ ）一上二卫 一 止二 三 二 立 二 二 二 兰 二 二 二 二 X 1 0 0 、 一 。 ， 、甘 2 5 m X 一“ 1 0 0 0 式中： M I 测定（( 5 . 3 . 3 ) 中获得的沉淀质量， 9 ; m 2 空白试验( 5 . 2 ) 得到的沉淀质量， 9 ； M O 试验份（ 5 . 1 ) 的质量 ， 9 s 0 . 0 3 2 0 7 磷钥酸唆琳换算为五氧化二磷的系数； 以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。 7 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0 . 2 肠， 以大于。 . 2 的情况不超过 5 为前提。 8 试验报告 试验报告应包括以下内容： a ) 所用的参考方法； b ) 结果和所用的表示方法； c ) 测定过程 中出现的任何异常现象 ； d ） 本标准未包括的