GBT8151-2000锌精矿化学分析方法.pdf

I C S 7 3 . 0 6 0 D 4 2 督ih 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB / T 8 1 5 1 . 1 - 2 0 0 0 锌精矿化学分析方法 锌 量 的 测 定 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f z i n c c o n c e n t r a t e s - De t e r mi na t i o n o f z i nc c o n t e n t 2 0 0 0 - 0 2 - 1 6发布 2 0 0 0 - 0 8 - 0 1 实 施 国 家 质 董 爵 技 术 监 督 局发布 GB / T 8 1 5 1 . 1 -2 0 0 0 前言 本标准采用两种化学分析方法测定锌精矿中锌含量。方法 1 “ 沉淀分离 Na i E D T A滴定法测定锌 量” 是对 G B / T 8 1 5 1 . 1 -1 9 8 7 锌精矿化学分析方法 N a z E D T A滴定法测定锌量 的修订， 修订的主要内 容是 N a i E D T A标准滴定溶液的标定， 此方法推荐为仲裁方法; 方法 2 “ 萃取分离 N a , E D T A滴定法测 定锌量” 是非等效采用 I S O 1 3 2 9 1 ; 1 9 9 7 硫化锌精矿一锌含量的测定一萃取分离 Na t E D T A滴定法 本标准遵守: G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化 工作导则 第1 单元: 标准的起草与表述规则第1 部分: 标准编写的 基本规定 G B / T 1 . 4 -1 9 8 8 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G B / T 1 4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B / T 1 7 4 3 3 -1 9 9 8 冶金产品化学分析基础术语 本标准从实施之 日 起， 同时代替 G B / T 8 1 5 1 . 1 -1 9 8 7 0 本标准由国家有色金属工业局提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由葫芦岛锌厂起草。 本标准方法 1主要起草人: 李飞、 周伟、 宿广裕、 李景芹; 方法2主要起草人: 赵秀娟、 李飞。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 锌精矿化学分析方法 锌 量 的 测 定 GB / T 8 1 5 1 . 1 -2 0 0 0 代替 G13 门 8 1 5 1 . 1 -1 9 8 7 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f z i n c c o n c e n t r a t e s - D e t e r m i n a t i o n o f z i n c c o n t e n t 方法沉淀分离 N a Z E D T A滴定法测定锌量 范围 本标准规定了锌精矿中锌含量的测定方法。 本标准适用于锌精矿中 锌含量的 测定。测定范围: 3 0 . 0 0 %-6 0 . 0 0 %. 2方法提要 试料用盐酸、 硝酸和硫酸溶解， 沉淀分离铁、 锰、 铅等共存元素。滤液中加人掩蔽剂掩蔽少量干扰元 素。在 p H5 - - 6 的乙酸一 乙酸钠缓冲溶液中， 以二甲酚橙为指示剂， 用 N a Z E D T A标准滴定溶液滴定。 测得结果为锌、 锅合量， 扣除锅量， 即为锌量。 试 剂 3 . 1 氯化钱。 3 . 2抗坏血酸 。 3 . 3 乙酸钠( 无水) 。 3 . 4 盐酸( p 1 . 1 9 g / m L ) . 3 . 5 硝酸( p 1 . 4 2 g / m L ) . 3 . 6 高氯酸( p 1 . 6 7 g / m L ) , 3 . 7 氨水( p 0 . 9 0 g / m L ) o 3 . 8 乙酸( p 1 . 0 4 9 g / m L ) , 3 . 9 盐酸( 1 +1 ) e 3 . 1 0硫酸 ( 1 +1 ) , 3 . 1 1 硫酸 ( 1 +9 ) 。 3 . 1 2 氨水( 1 卡1 ) , 3 . 1 3 洗涤液: 2g 氯化钱( 3 . 1 ) 溶于 1 0 0 ml, 水中， 加 3 - - 4滴氨水( 3 . 7 ) , 混匀。 3 . 1 4 过硫酸按溶液( 2 0 0 g / L ) ， 当日配制。 3巧氟化钾溶液( 2 0 0 g / L) , 贮于塑料瓶中。 3 . 1 6 硫代硫酸钠溶液( 1 0 0 g / L ) 3 . 1 7 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( p H 5 . 5 ) : 1 5 0 g乙酸钠( 3 . 3 ) 溶于水中， 加人 1 8 m L乙酸( 3 . 8 ) ， 用水稀释 至 1 0 0 0 mL, 混 匀。 国家质且技术监督局2 0 0 0 - 0 2 - 1 6 批准2 0 0 0 - 0 8 - 0 1 实施 1 GB / T 81 51 . 1 -2 0 0 0 3 . 1 8 铁贮存液( 1 0 0 g / L ) : 称取 1 0 0 g 硫酸铁溶解于 1 0 0 0 mL硫酸( 3 . 1 1 ) 中。 3 . 1 9 甲基橙指示剂( 0 . 5 g / L ) 3 . 2 0 二甲酚橙指示剂( 5 g / L ) ， 限两周内使用。 3 . 2 1 乙二胺四乙酸二钠( N a , E D T A) 标准滴定溶液 c ( C, H N i 0 s Na i “ 2 H i 0) =0 . 0 5 m o l / L 口 3 . 2 1 . 1 配制: 称取 1 8 . 6 g 乙二胺四乙酸二钠， 加水微热溶解， 冷至室温， 移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 用 水稀释至刻度， 混匀放置三天后标定。 3 . 2 1 . 2 标定: 称取三份。 . 1 0 00 8金属锌( )9 9 . 9 9 肠) 置于 4 0 0 m烧杯中， 加人 1 0 mL盐酸( 3 . 9 ) ， 盖 上表皿， 低温溶解， 取下放冷， 加人2 0 m L 水、 1 m L 铁贮存液( 3 . 1 8 ) , 以 下按5 . 3 . 2 -5 . 3 . 5 条进行 随同标定作空白试验。 按式( 1 ) 计算 Na , E D T A标准滴定溶液对锌的滴定系数: F 一 玩 A 7 ,V , - V , ( 1 ) 式中: F -Na , E D T A标准滴定溶液对锌的滴定系数， g / mL ; m称取金属锌量， 9 ; V , 标定时消耗Na , E D T A标准滴定溶液的体积, mL; V , 标定时滴定空白试验溶液所消耗 N a , E D T A标准滴定溶液的体积， mL o 取三次标定结果的平均值为滴定系数， 三次标定结果的极差值应不大于 。 . 0 0 0 0 0 5 g / mL 。否则， 重新标定 。 4 试 样 4 . 1 样品应通过 0 . 1 0 0 m m孔筛。 4 . 2 样品预先在 1 0 5 士5 烘 1h ， 置于干燥器中冷至室温。 5分析步骤 5 . 1 试料 称取0 . 2 g 士0 . 0 0 0 1 g 试料。 独立地进行二次测定， 取其平均值。 5 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 53测定 5 . 3 . 1 将试料( 5 . 1 ) 置于4 0 0 mL烧杯中， 加少量水湿润， 加人 1 0 mL盐酸( 3 . 4 ) ， 加盖表皿低温溶解驱 赶硫化氢 5 - 1 0 m i n ， 加人 5 mL硝酸至试料分解完全， 去表皿。加人 5 mL硫酸( 3 . 1 0 ) ， 继续加热至呈 湿盐状 如试料含碳较高， 可在蒸至冒白烟时取下， 放冷， 加人 1 -2 mL高氯酸， 继续加热至湿盐状 取 下放冷。 加人2 0 m L 硫酸( 3 . 1 1 ) ， 盖上表皿， 加热溶解盐类， 稍冷， 用水吹洗表皿及杯壁， 并稀释体积至 6 0 mL 左右( 如溶液中含铁较低， 适当补加铁贮存液使溶液中含铁约 2 0 mg ) . 5 . 3 . 2 加人3 - 5 g 氯化按, 5 m L过硫酸钱溶液， 用氨水( 3 . 7 ) 中和至沉淀完全再过量 1 0 mL ， 加热微 沸 1 -2 mi n , 趁热用快速定性滤纸过滤， 用热的洗涤液洗涤烧杯和沉淀各 2 - - 3次， 滤液保留 5 . 3 . 3 将沉淀用热的洗涤液洗到原沉淀的烧杯中， 加人盐酸( 3 . 9 ) 溶解沉淀， 加人 5 mL过硫酸按溶 液， 用氨水( 3 . 7 ) 中和至沉淀完全， 再过量 1 0 mL ， 加热微沸1 - 2 mi n ， 取下， 经原滤纸过滤于保留液的烧 杯中， 用热的洗涤液洗涤烧杯和沉淀各 3 -4次。 5 . 3 . 4 将滤液( 5 . 3 . 3 ) 煮沸并浓缩至体积约 1 0 0 mL ， 彻底破坏过剩的过硫酸按， 取下放冷。 5 . 3 . 5 加人。 . 1 g 抗坏血酸、 1 滴甲基橙指示剂， 用氨水( 3 . 1 2 ) 和盐酸( 3 . 9 ) 调至溶液恰变红色， 加人 2 0 mL乙酸一 乙酸钠缓冲溶液、 5 mL氟化钾溶液, 1 0 m L硫代硫酸钠溶液， 混匀。滴加 2滴二甲酚橙指 GB / T 8 1 5 1 . 1 -2 0 0 0 示剂， 用 N a , E D T A标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。 6 分析结果的表述 一 按式( 2 ) 计算锌的百分含量: Zn ( %)_F ( V ,F ( V , 二V , ) X 1 0 0 一 C d % X 0 . 5 8 1 6 刀 2 0 式中: F -Na , E D T A标准滴定溶液对锌的滴定系数， g / mL ; V , 试液消耗 N a , E D T A标准滴定溶液的体积， mL ; V z 空白试验消耗Na z E D TA标准滴定溶液的体积， mL ; 。 。 试料的质量， g ; 0 . 5 8 1 6锅量换算为锌量的系数; C d 写由G B / T 8 1 5 1 . 8测得的锡的百分数。 所 得结果 表示 至二位小数 。 7允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差。 表 1 锌含量允许差 3 0 . 0 0 - 4 0 . 0 00 . 4 5 4 0 . 0 0 - - 5 0 . 0 00 . 5 0 5 0 . 0 0 - 6 0 . 0 00 . 6 0 方法 2 萃取分离 N a 2 E D T A滴定法测定锌量 8范围 本标准规定了硫化锌精矿中锌含量的测定方法。 本标准适用于锌精矿中锌含量的测定。测定范围 1 1 . 0 0 %-6 2 . 0 0 %. 9方法提要 试料用液澳和硝酸溶解， 部分不溶的残渣用氢氟酸和高氯酸溶解， 用硫腮和柠檬酸盐掩蔽杂质元 素， 复杂的锌化合物用甲基异戊酮萃取与杂质分离， 滴定前用碘离子掩蔽福， 当钻含量大于 。 . 0 5 %时， 需萃取分离， 在溶液 p H 5 . 5时用 N a , E D T A滴定法测定锌。 1 0试剂 液澳。 甲基异戊酮。 无水乙醇 。 盐酸( p 1 . 1 9 g / m L ) 。 硝酸( p 1 . 4 2 g / m L ) 。 氢氟酸如1 . 1 3 g / m L ) . 高氯酸( p 1 . 5 4 g / m L ) , 氨水( p 0 . 9 0 g / m L ) 。 10.110210310410510610.7108 GI 3 / T 8 1 5 1 . 1 -2 0 0 0 1 0 . 9盐酸 ( 1 - 1- 4 ) 1 0 . 1 0 氟化钠溶液( 2 0 g / L ) 1 0 . 1 1 硫眠溶液( 1 0 0 g / L ) 1 0 . 1 2 碘化钾溶液( 1 0 0 0 g / L ) , 1 0 . 1 3 掩蔽剂: 将 6 0 g 硫脉, 1 0 0 g柠檬酸氢二馁, 2 0 0 g硫氰酸铁溶解在水中并稀释到 1 0 0 0 mL ， 必 要时需过滤。 1 0 . 1 4缓 冲溶液: 将 2 5 0 g环 六次亚 甲基 四胺 ( 乌 洛托 品) 溶解 在水 中， 加人 6 0 m 工 乙酸 如1 . 0 4 9 g / m L ) ， 然后稀释至1 0 0 0 m l 。 1 0 . 1 5 铁贮存溶液( 4 5 g / I J : 将4 5 g 硝酸铁仁 F e ( N O , ) , “ 9 H , 0 溶解在水中并稀释至1 0 0 0 m l 。 1 0 . 1 6 二甲酚橙( 1 0 g / L ) : 将1 . 0 g 二甲酚橙与9 9 . 0 g 硝酸钾晶体混合均匀， 用柞在陶瓷器皿中研磨， 当颜色一致时认为混合均匀。 1 0 . 1 7 乙二胺四乙酸二钠( N a , E D T A) 标准滴定溶液仁 c ( Qo H Nz 认 N a , 2 H 2 0 ) =0 . 0 5 mo l / L 1 0 . 1 7 . 1 配制: 称取 1 8 . 6 g乙二胺四乙酸二钠， 加水微热溶解， 冷至室温， 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用 水稀释至刻度， 混匀。放置三天后标定。 1 0 . 1 7 . 2 标定: 在。 . 2 5 - - 1 . 6 2 5 g 范围内 称取三份金属锌( )9 9 . 9 9 % ) ( 质量大小应与试料中锌的含量 相近， 误差为士。 . 0 0 0 1 g ) ， 放在三个不同的 3 0 0 m l锥形瓶中， 记下质量7 1 7 ) 1 2 I M 3 ， 加人 1 5 m L水、 1 5 mL 硝酸( 3 . 3 ) , 5 mL铁贮存溶液( 3 . 1 5 ) ， 锌溶解后煮沸， 放出二氧化氮气体， 冷却后以水稀释至 5 0 0 mL ， 以下按 1 2 . 3 . 2 - 1 2 . 3 . 3 条进行， 记下消耗 N a t E D T A标准滴定溶液的体积为V V2 , V , ， 计算 N a , E D T A标准 滴定溶液对锌的滴定系数。 对于每个烧杯适用于式( 3 ) F= m / V n= 1一 3 。 。 。 (3) 式中: F -Na 2 E D TA标准滴定溶液对锌的滴定系数， g / mL; V 标定时消耗 N a 2 E D T A标准滴定溶液的体积， mL ; 。金属锌的质量， 9 平行标定三份， 若F F 2 , F 的变化范围超过 0 . 0 0 0 0 1 g / mL ， 则需重复标定， 否则按式( 4 ) 计算平 均滴定系数: F = ( F, +F, + F ) / 3 (4) 1 1 试样 样品应通过 0 . 1 0 0 mm孔筛。 样品预先在 1 0 5 0C士5 烘 1 h ， 置于干燥器中冷至室温。 1 2 分析步骤 1 2 . 1 试料 称取 2 . 5 g 士0 . 0 0 0 1 g试料。 独立地进行二次测定， 取其平均值。 1 2 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 1 2 . 3 测定 1 2 . 3 . 1 将试料( 1 2 . 1 ) 置于 3 0 0 mL细颈锥形瓶中， 用 2 0 mL水湿润， 加2 - - 3 mL液滇， 在室温下反应 1 5 m i n ， 并不时地摇动， 加人 1 5 mL硝酸， 再放置 1 5 min ， 将锥形瓶放人电炉盘上加热， 煮沸赶走澳蒸 气， 冷却后加 1 0 0 mL水， 加热煮沸， 冷却。若试料溶解完全， 将试液移人到5 0 0 mL容量瓶中， 彻底清洗 锥形瓶， 用水稀释至刻度; 否则用中速滤纸将溶液过滤到5 0 0 mL容量瓶中， 用水洗涤滤纸上的不溶物， 将过滤后的不溶物置于2 5 mL铂增祸中， 然后放进 8 0 0 马弗炉中进行灰化， 再加 2 mL氢氟酸、 5 mL GB / T 81 5 1 . 1 -2 0 0 0 高氯酸， 加热直至放出高氯酸浓烟， 冷却， 加 2 5 ml水稀释， 若出现硫酸铅沉淀物， 需过滤， 将滤液转移 到上述容量瓶中， 清洗滤纸， 滤液进容量瓶， 然后用水稀释至刻度。 1 2 . 3 . 2 移取 5 0 . 0 0 mL溶液( 1 2 . 3 . 1 ) 至 2 5 0 mL分液漏斗中， 滴加氨水直至有少量浑浊产生， 加人 5 m L 稀盐酸( 1 0 . 9 ) , 5 0 m L 掩蔽剂， 充分混匀， 再加人8 0 m l甲 基异戊酮