GBT8151.10-2000锌精矿化学分析方法锡量的测定.pdfVIP

I C S 7 3 . 0 6 0 D 4 2 遏F 3 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 8 1 5 1 . 1 0 -2 0 0 0 锌精矿化学分析方法 锡量的测定 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f z i n c c o n c e n t r a t e s - De t e r mi n a t i o n o f t i n c o n t e n t 2 0 0 0 - 0 2 - 1 6 发布2 0 0 0 - 0 8 - 0 1 实施 国 家 质 董 靛 技 术 监 督 局发布 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB / T 81 5 1 . 1 0 -2 0 0 0 前言 本标准采用两种化学分析方法测定锌精矿中锡量。方法 1 “ 氢化物发生一 原子荧光光谱法测定锡 量” 为新方法。鉴于原子荧光光谱仪目前尚未普及， 方法 2继续保留原方法“ 锌精矿化学分析方法苯 药酮分光光度法测定锡量” ， 推荐“ 氢化物发生一 原子荧光光谱法测定锡量” 作为仲裁检验方法。 本标准遵 守: GB / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则第 1 单元: 标准的起草与表述规则第 1部分: 标准编写的 基本 规定 G B / T 1 . 4 -1 9 8 8 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G B / T 1 4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B / T 7 7 2 9 -1 9 8 7 冶金产品化学分析分光光度法通则 G B / T 1 7 4 3 3 -1 9 9 8 冶金产品化学分析基础术语 本标准从实施之 日起， 同时代替 G B / T 8 1 5 1 . 1 0 -1 9 8 7 本标准的附录A为提示的附录 本标准由国家有色金属工业局提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由葫芦岛锌厂起草。 本标准方法 1主要起草人: 李合庆、 周伟; 方法2主要起草人: 宿广裕、 张贻珍、 赵秀娟、 崔安芳。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 锌精矿化学分析方法 锡 量 的 测 定 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f z i n c c o n c e n t r a t e s - De t e r m in a t i o n o f t i n c o n t e n t GB / T 8 1 51 . 1 0 - 2 0 0 0 代 替 G B / T 8 1 5 1 . 1 0 - 1 9 8 7 方法氢化物发生一 原子荧光光谱法测定锡量 范围 本标准规定了锌精矿中锡含量的测定方法 本标准适用于 锌精矿中 锡含量的测定。测定范围: 0 . 0 0 3 。 %一。 . 5 0 肠。 2方法提要 试料用碳酸钠、 过氧化钠熔融分解用盐酸浸出， 在氢化物发生器中， 锡被硼氢化钾还原为氢化物， 用氢气导人石英炉原子化器中， 于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度 试剂 31 无水碳酸钠 3 . 2 过氧化钠 3 . 3盐酸( 1 +1 ) . 3 . 4 盐 酸( 1 +4 9 ) . 3 . 5 硫酸 ( 1 +9 ) 0 3 . 6 硼氢化钾溶液( 2 0 g / L ) : 1 0 . 0 g 硼氢化钾溶解于 5 0 0 mL氢氧化钾溶液( 5 g / L ) 中， 当日配制。 3 . 7 锡 标准贮存溶液: 称取。 . 1 0 0 0 g 纯锡粉( _9 9 . 9 肠) 于2 5 0 m L烧杯中， 加5 m L 硫酸( p l . 8 4 g / mL ) 。加热溶解并蒸至冒三氧化硫白烟， 冷却后， 加 5 m L硫酸( 1 +9 ) ， 加热使盐类溶解， 冷却后， 移人 1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用硫酸( 1 +9 ) 稀释至刻度， 混匀 此溶液1 m L 含 1 0 0 K g 锡 3 . 8锡标准溶液: 移取 5 . 0 0 mL锡标准贮存溶液 ( 3 . 7 ) 于 5 0 0 m L容量瓶中， 加人 7 5 mL盐酸 ( 川. 1 9 g / m L ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 m L 含1 I C g 锡。 仪器 原子荧光光谱仪， 附锡特制高强度空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下， 凡能达到下列指标的原子荧光光谱仪均可使用; 检出限: 不大于1 n g / m L . 精密度 最高浓度标准溶液荧光强度及“ 零” 浓度溶液荧光强度相对于最高浓度标准溶液荧光强度 平均值的变异系数应分别不大于5 . 0 肠和 1 . 0 %0 工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值之 国家质量技术监督局 2 0 0 0 - 0 2 - 1 6批准2 0 0 0 - 0 8 - 0 1 实施 1 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB / T 8 1 5 1 . 1 0 -2 0 0 0 比， 应不小于 。 . 9 0 仪器工作条件见附录 A ( 提示的附录) 5试样 样品应通过 0 . 1 0 0 m m孔筛。 样品预先在 1 0 5 士S C 烘 1h ， 置于干燥器中冷至室温。 分析步骤 51526 6 . 1 试料 按表 1 称取试料， 精确至。 . 0 0 0 1 g 表 1 锡 含 量 %ti4 1*4 IRg 试 液 总体 积 m L 补加盐酸 m L 分取试液体积 团L 测 定 溶 液 体 积 m L 补加盐酸 m L 0 . 0 0 3- 0 . 0 1 00 . 2 0 01 0 01 0 . 02 0 . 0 01 0 02 . 0 0 . 0 1 0 - 0 . 05 0 0 . 2 0 01 0 01 0 . 01 0. 001 0 03 . 0 0 . 0 5 0 - 0 . 1 0 00 .2 0 0 1 0 01 0 . 05 . 0 01 0 03 . 5 0 . 1 00 - 0 . 5 0 0 0 . 1 0 02 0 02 0 . 01 0 . 0 02 5 09 . 0 独立地进行二次测定， 取其平均值。 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验 6 . 3测定 6 . 3 . 1 于 3 0 mL高铝柑祸底部铺上 1g 无水碳酸钠, 3 g过氧化钠， 加人试料( 6 . 1 ) ， 再加 1 g过氧化钠 覆盖在上面， 置于马弗炉中， 缓慢升温至6 5 0 C 熔融 1 0 min ， 取出冷却， 移人预先盛有 3 0 4 0 mL水的 3 0 0 mL烧杯中， 加热浸出， 稍冷， 用盐酸中和至溶液刚透明， 然后按表 1 试液总体积补加盐酸并移人容 量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀 6 . 3 . 2 按表 1 分取试液， 并按测定溶液体积补加盐酸( 3 . 4 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。 6 . 3 . 3 在原子荧光光谱仪上， 以盐酸( 3 . 4 ) 为载流， 翻氢化钾溶液为还原剂， 随同试料的空白溶液溶液 为参比， 测量其荧光强度.从工作曲线上查得相应的锡浓度。 6 . 4 工作曲线的绘制 6 . 4 . 1 移取。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 m L 锡标准溶液分别于一组1 0 0 m L的 容量瓶中， 分 别补加 1 0 0 , 9 0 , 8 5 , 7 0 , 5 0 , 4 0 , 2 5 mL盐酸( 3 . 4 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。 6 . 4 . 2 在与测定溶液相同的条件下， 以盐酸( 3 . 4 ) 为载流， 硼氢化钾溶液为还原剂， 试剂空白为参比， 测 量标准溶液的荧光强度。以锡浓度为横坐标， 荧光强度为纵坐标， 绘制工作曲线 7分析结果的表述 按式 ( 1 ) 计算锡的百分含量 : S n ( )二 c V o V i X 1 0 - 9 mVl X 1 0 0 一 ( 1 ) 式中: 。 自工作曲线上查得的锡浓度， n g / mL ; V o 试液的总体积， m L; V , 分取试液的体积， m L; Vz -测定溶液的体积 ， mL; 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB / T 8 1 5 1 . 1 0 -2 0 0 0 、。 试料的质量， 9 。 所得结果表示至二位小数; 若锡含量小于。 . 1 0 %时， 表示至三位小数; 小于。 . 0 1 0 % 时， 表示至四位 小数 8允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 表 2 锡含量允许差 0 . 0 0 3 00 . 01 0 0 . 0 0 2 0 . 0 1 0 - 0 . 0 5 00 . 0 0 6 0 . 0 5 0 - 0 . 1 50 . 0 2 0 0 . 1 5 - - 0 . 5 00 . 0 5 方法 2 苯荀酮分光光度法测定锡量 9范 围 本标准规定了锌精矿中锡含量的测定方法。 本标准 适用于锌精矿中 锡含量的 测定。 测定范围: 0 . 0 5 0 %一。 . 3 0 0 0 0 1 0方法提 要 试料用过氧化钠熔融分解， 硫酸浸出， 于硫酸介质中用甲苯萃取分离锡， 用稀硫酸反萃取锡于水相 中， 苯药酮显色， 于分光光度计波长 5 1 0 n m处侧It吸光度。 1 1 试剂 1 1 . 1 无水碳酸钠。 1 1 . 2 过氧化钠。 1 1 . 3 甲苯。 1 1 . 4 无水乙醇 1 1 . 5 氢氧化钠溶液( 3 0 0 g / L ) 。 1 1 . 6硫酸 ( 1 +1 ) 。 们. 7硫酸 ( 1 +2 ) , 1 1 . 8硫酸 ( 1 +3 5 ) 1 1 . 9 抗坏血酸溶液( 5 0 g / L ) ， 当天配制 1 1 . 1 0 酒石酸溶液( 2 0 0 g / L ) . 1 1 . 1 1 草酸溶液: 称取 0 . 6 8 g草酸( H 2 C 2 O 4 2 H O) 溶解于 1 0 0 mL水中。 1 1 . 1 2 嗅代十六烷基三甲钱溶液( 6 g / L ) : 称取 。 . 6 g滨代十六烷基三甲按溶于 1 0 0 mL乙醇( 1 +4 ) 中， 混匀 1 1 . 1 3 碘化钾溶液( 6 0 0 g / L ) 1 1 . 1 4 洗涤液: 取 4 m L硫酸( 1 1 . 7 ) 与 1 ml碘化钾溶液( 1 1 . 1 3 ) , 混匀。现用现配 1 1 . 1 5 对硝基酚指示剂( 1 g / L ) 1 1 . 1 6 苯药酮溶液( 0 . 3 g / L ) : 称取 0 . 3 0 0 g苯药酮于2 0 0 mL烧杯中， 加 5 mL硫酸( 1 1 . 0, 1 0 0 mL乙 醇 ( 1 1 . 4 ) 搅拌 溶解 。将溶液滤人 1 0 0 0 mL容量瓶中 . 以乙“( 1 1 . 4 ) 稀释牵刻W . 馄匀 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB / T 8 1 51 . 1 0 -2 0 0 0 1 1 . 1 7 锡标准贮存溶液: 称取 。 . 1 0 00g金属锡 ( )9 9 . 9 9 %) 于 1 5 0 mL烧杯中， 加 1 0 mL硫酸 ( 砂. 8 4 g / m L ) ， 加热至溶解完全， 放冷。加 5 0 m L硫酸( 1 1 . 6 ) , 1 0 m L酒石酸溶液( 1 1 . 1 0 ) 移人 1 0 0 0 mL 容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀此溶液 1 mL含 。 . 1 mg锡 1 1 . 1 8 锡标准溶液: 移取 1 0 . 0 0 mL锡标准贮存溶液( 1 1 . 1 7 ) 于2 0 0 m L容量瓶中， 加 2 ml 一 酒石酸溶液 ( 1 1 . 1 0 ) , 1 3 m L 硫酸( 1 1 . 6 ) ， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 m L 含5 u g 锡。 1 2仪器 分光光度计 1 3试样 1 3 . 1 样品应通过 0 . 1 0 0 m m孔筛。 1 3 . 2 样品预先在 1 0 5 士S C 烘 1 h , 置于干燥器中冷至室温 1 4分析步骤 1 4 . 1 试料 按表 3 称取试料， 精确至0 . 0 0 0 1 g . 表 3 锡量， % 0 . 0 5 00. 1 5 0 二 0. 1 5 0. 0 . 3 00 试料量 ， 9 0. 2 0 0 0. 1 0 0 独立地进行二次测定， 取其平均值。 1 4 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 1 4 . 3 测定 1 4 . 3 . 1 于 3 0 mL高铝增涡底部铺上 1g 无水碳酸钠、 2g 过氧化钠， 加人试料( 1 4 . 1 ) ， 再覆盖 1 g 过氧 化钠， 放人高温炉中， 缓慢升温至 6 5 0 C熔融 1 0 m i n ， 取出冷却， 移人盛有 5 mL酒石酸溶液的 2 0 0 mL 烧杯中， 慢慢加人 2 0 3 0 m L水 ， 盖上表皿， 置于电炉上加热浸出， 取出钳祸， 稍冷， 一次加人 3 0 mL硫 酸( 1 1 . 6 ) ， 加热煮沸 1 0 mi n ， 用水冷却至室温， 移人 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。移取 5 . 0 0 m1 _ 上清液于 6 0 mL分液漏斗中。 1 4 . 3 . 2 加人3 mL抗坏血酸溶液, 1 6 m L硫酸( 1 1 . 7 ) , 5 m L碘化钾溶液、 1 0 mL甲苯， 振荡 1 mi n , 静 置分层， 弃去水相， 加人 5 mL洗涤液， 振荡 1 5 s ， 静置分层， 弃净水相， 加人 1 0 mL硫酸( 1 1 . 8 ) ， 振荡 1 mi n ， 静置分层， 将水相放人 5 0 mL容量瓶中 1 4 . 3 . 3 加 1 滴对硝基酚指示剂， 以氢氧化钠溶液和硫酸( 1 1 . 6 ) 调至溶液黄色消失( p H 2 -3 ) ， 加人 2 . 0 mL 硫酸( 1 1 . 6 ) , 5 . 0 mL抗坏血酸溶液、 3 . 0 mL酒石酸溶液、 2 . 0 mL草酸溶液、 5 . 0 mL漠代十六 烷基三甲按溶液， 每加一种试剂均需混匀， 加人 3 . 0 m L苯药酮溶液， 以水稀释至刻度， 混匀。放 置3 0 m i n . 1 4 . 3 . 4 移取部分溶液于1 c m吸收皿中， 以随同试料的空白溶液为参比， 于分光光度计波长5 1 0 n m处 测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的锡量。 1 4 . 4 工作曲线的绘制 移取 。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 m工锡标准溶液分别于一组 6 0 mL分液漏斗中。以下按 1 4 . 3 . 2 - 1 4 . 3 . 3 条进行 移取部分溶液于1 c m吸收皿中， 以 试剂空白为参比测量其吸光度。以锡量为横坐标， 吸光度 为纵坐标绘 制工作曲线 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB / T 81 51 . 1 0 -2 0 0 0 1 5分析结果的表述 按式( 2 )